一种提纯方法、系统及装置

1.本发明涉及真空升华提纯领域，特别是涉及一种提纯方法、系统及装置。


背景技术：

2.有机发光二极管具有主动发光、响应快以及可柔性化等优点，在多个领域得到广泛应用，是公认的下一代显示和照明技术。随着有机发光二极管产能的提高，高纯度有机小分子材料的需求量逐年攀升，对高纯度材料产能市场提出更高的要求。然而，有机小分子材料中的杂质在所构成的器件中会形成不稳定的杂质陷阱，并且在器件工作过程中降低器件的效率和工作稳定性。目前绝大多数高纯度有机小分子材料的获取均来自于真空升华提纯，因此真空升华提纯工艺及设备的研发设计至关重要。
3.现有技术中在利用提纯设备对有机小分子材料进行提纯时，通常是通过人工手动操作，不仅效率较低，且人工参与过多会导致提纯过程中人为污染不必要的增加，导致提纯后的有机小分子材料的稳定性较差。


技术实现要素：

4.本发明的目的是提供一种提纯方法、系统及装置，在提高提纯效率的同时，避免人工对提纯过程进行操作导致对待提纯材料的人为污染，而造成材料以及提纯过程的不稳定。
5.为解决上述技术问题，本发明提供了一种提纯方法，包括：
6.按照预设操作顺序控制提纯控制系统中的各个子控制系统一一对应对提纯设备的各个控制参数进行调节，并利用机械手将待提纯材料送入所述提纯设备中；
7.在各个所述控制参数满足提纯预设条件时，控制所述提纯设备对所述待提纯材料进行提纯处理。
8.优选地，所述提纯控制系统的各个所述子控制系统包括真空控制系统、水氧参数控制系统、温度控制系统和升华速率控制系统。
9.优选地，按照预设操作顺序控制提纯控制系统中的各个子控制系统一一对应对提纯设备的各个控制参数进行调节，并利用机械手将待提纯材料送入所述提纯设备中，包括：
10.控制所述水氧参数控制系统对所述提纯设备的水氧含量进行调节；
11.在所述提纯设备的水氧含量小于提纯预设水氧含量时控制所述机械手将待提纯材料送入所述提纯设备中；
12.控制所述真空控制系统对所述提纯设备的真空度进行调节，以使所述提纯设备的真空度满足提纯预设真空度；
13.控制所述温度控制系统对所述提纯设备的温度进行调节，以使所述提纯设备的温度满足提纯预设温度；
14.控制所述升华速率控制系统对所述提纯设备的升华速率进行调节，以使所述提纯设备对所述待提纯材料进行提纯处理时所述待提纯材料的升华速率满足提纯预设升华速
率。
15.优选地，所述真空控制系统包括真空控制模块和真空度监测系统；
16.控制所述真空控制系统对所述提纯设备的真空度进行调节，以使所述提纯设备的真空度满足提纯预设真空度，包括：
17.根据所述真空度监测系统发送的所述提纯设备的实时真空度控制所述真空控制模块对所述提纯设备的真空度进行调节，以使所述提纯设备的真空度满足所述提纯预设真空度。
18.优选地，所述温度控制系统包括温度控制模块和温度监测系统；
19.控制所述温度控制系统对所述提纯设备的温度进行调节，以使所述提纯设备的温度满足提纯预设温度，包括：
20.根据所述温度监测系统发送的所述提纯设备的实时温度控制所述温度控制模块对所述提纯设备的温度进行调节，以使所述提纯设备的温度满足所述提纯预设温度。
21.优选地，所述升华速率控制系统包括升华速率控制模块和升华速率监测系统；
22.控制所述升华速率控制系统对所述提纯设备的升华速率进行调节，以使所述提纯设备对所述待提纯材料进行提纯处理时所述待提纯材料的升华速率满足提纯预设升华速率，包括：
23.根据所述升华速率监测系统发送的对所述待提纯材料进行提纯处理时所述待提纯材料的实时升华速率控制所述升华速率控制模块对所述提纯设备的升华速率进行调节，以使所述提纯设备对所述待提纯材料进行提纯处理时所述待提纯材料的升华速率满足所述提纯预设升华速率。
24.为解决上述技术问题，本发明提供了一种提纯系统，包括：
25.第一控制单元，用于按照预设操作顺序控制提纯控制系统中的各个子控制系统一一对应对提纯设备的各个控制参数进行调节，并利用机械手将待提纯材料送入所述提纯设备中；
26.第二控制单元，用于在各个所述控制参数满足提纯预设条件时，控制所述提纯设备对所述待提纯材料进行提纯处理。
27.为解决上述技术问题，本发明提供了一种提纯装置，包括：
28.存储器，用于存储计算机程序；
29.处理器，用于执行所述计算机程序时实现如上述所述提纯方法的步骤。
30.优选地，还包括数据处理模块和提纯控制系统，所述提纯控制系统包括真空控制系统、水氧参数控制系统、温度控制系统、升华速率控制系统和机械手；
31.所述数据处理模块用于将提纯设备的各个控制参数发送至所述处理器，并将所述处理器的各个控制信号一一对应发送至所述真空控制系统、所述水氧参数控制系统、所述温度控制系统、所述升华速率控制系统和所述机械手，以使所述真空控制系统对所述提纯设备的真空度进行调节，使所述水氧参数控制系统对所述提纯设备的水氧含量进行调节，使所述温度控制系统对所述提纯设备的温度进行调节，使所述升华速率控制系统对所述提纯设备对所述待提纯材料进行提纯处理时所述待提纯材料的升华速率进行调节，并控制所述机械手将待提纯材料送入所述提纯设备中。
32.为解决上述技术问题，本发明提供了一种计算机可读存储介质，所述计算机可读
存储介质上存储有计算机程序，所述计算机程序被处理器执行时实现如上述所述的提纯方法的步骤。
33.本技术提供了一种提纯方法、系统及装置，该方案中，先按照预设操作顺序控制提纯控制系统中的各个子控制系统一一对应对提纯设备的各个控制参数进行调节，并利用机械手将待提纯材料送入提纯设备中，在各个控制参数满足提纯预设条件时，控制提纯设备对待提纯材料进行提纯处理，在提高提纯效率的同时，避免人工对提纯过程进行操作导致对待提纯材料的人为污染，而造成材料以及提纯过程的不稳定。
附图说明
34.为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对现有技术和实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
35.图1为本发明提供的一种提纯方法的流程示意图；
36.图2为本发明提供的一种提纯方法的具体的流程示意图；
37.图3为本发明提供的一种提纯系统的结构示意图；
38.图4为本发明提供的一种提纯装置的结构示意图；
39.图5为本发明提供的一种提纯装置的具体的结构示意图。
具体实施方式
40.本发明的核心是提供一种提纯方法、系统及装置，在提高提纯效率的同时，避免人工对提纯过程进行操作导致对待提纯材料的人为污染，而造成材料以及提纯过程的不稳定。
41.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
42.请参照图1，图1为本发明提供的一种提纯方法的流程示意图，该方法包括：
43.s11：按照预设操作顺序控制提纯控制系统中的各个子控制系统一一对应对提纯设备的各个控制参数进行调节，并利用机械手将待提纯材料送入提纯设备中；
44.申请人考虑到现有技术中在对有机小分子材料进行提纯时，通常是由人工对提纯设备进行操作，也即由人工对提纯设备中的各个控制参数进行调节，同时由人工将待提纯的有机小分子材料投入提纯设备中，以使提纯设备的各个控制参数满足提纯预设条件时对有机小分子材料进行提纯，但是人工调整控制参数时的精度低、时间久，导致提纯的效率差，原材料损耗严重，且工作人员频率进入操作车间对提纯设备进行操作会增加不必要的人工污染，导致提纯后材料纯度较差，且批次稳定性较差，不同批次的提纯后材料的纯度不同。
45.为了解决上述技术问题，本技术中在对待提纯材料(有机小分子材料)进行提纯时，按照预设操作顺序控制提纯控制系统中的各个子控制系统对提纯设备的各个控制参数
一一对应调节，也即每个子控制系统调节自身对应的控制参数，而待提纯材料的投放也是通过机械手进行，工作人员通过处理器42远程操控即可实现对待提纯材料的提纯，避免了提纯过程中的人工污染，且对控制参数的自动调节相比于人工调节更加准确，效率也更高，原材料的利用率也较高，同时节省了人力成本。
46.s12：在各个控制参数满足提纯预设条件时，控制提纯设备对待提纯材料进行提纯处理。
47.当各个控制参数满足预设提纯条件时，提纯设备可对待提纯材料进行提纯，从而获得高纯度的有机小分子材料，当然，当提纯过程中控制参数发生波动时，各个子控制系统通过调节自身对应的控制参数，使提纯设备稳定地对待提纯材料进行提纯，利于大规模地提纯有机小分子材料。
48.需要说明的是，本技术中在对待提纯材料进行提纯时可以但不限定为通过真空升华提纯获得提纯后材料，也即实际生产中需要的高纯度的有机小分子材料。
49.其中，提纯控制系统的各个子控制系统可以但不限定包括真空控制系统、水氧参数控制系统、温度控制系统和升华速率控制系统。真空控制系统对提纯设备的真空度进行调节，水氧参数控制系统对提纯设备的水氧含量进行调节，温度控制系统对提纯设备的温度进行调节，升华速率控制系统对提纯设备中待提纯材料被提纯处理时的升华速率进行调节，以保证提纯设备能够将高纯度的提纯后材料从待提纯材料中提纯出，满足用户的需求。
50.此外，由于不同待提纯材料被提纯时所需的温度、真空度等控制参数不同，用户可根据当前待提纯材料的需求对提纯预设条件进行调节，以保证待提纯材料的稳定提纯。
51.进一步地，请参照图2，图2为本发明提供的一种提纯方法的具体的流程示意图，按照预设操作顺序控制提纯控制系统中的各个子控制系统一一对应对提纯设备的各个控制参数进行调节，并利用机械手将待提纯材料送入提纯设备中时，预设操作顺序可以但不仅限为先控制水氧参数控制系统对提纯设备的水氧含量进行调节，待提纯设备的水氧含量小于提纯预设水氧含量时控制机械手将待提纯材料送入提纯设备中，随后控制真空控制系统对提纯设备的真空度进行调节，当提纯设备的真空度满足提纯预设真空度时，控制温度控制系统对提纯设备的温度进行调节，使提纯设备的温度满足提纯预设温度，再控制升华速率控制系统对提纯设备的升华速率进行调节，以使提纯设备对待提纯材料进行提纯处理时待提纯材料的升华速率满足提纯预设升华速率，从而实现对提纯设备的温度、真空度、升华速率等的协同调控。
52.其中，当提纯设备的水氧含量小于提纯预设水氧含量、提纯设备的真空度满足提纯预设真空度、提纯设备的温度满足提纯预设温度以及提纯设备对待提纯材料进行提纯处理时待提纯材料的升华速率满足提纯预设升华速率时为提纯设备的各个参数满足提纯预设条件，提纯设备可对待提纯材料进行提纯处理。
53.需要说明的是，为了保证提纯后材料的高纯度，在控制水氧参数控制系统对提纯设备的水氧含量进行调节时，优选将提纯设备的水氧含量降低至0，本实施例中可以在提纯设备中设置高灵敏水氧传感器对提纯设备中的水氧含量进行实时检测，也即在提纯过程前对提纯设备中的水氧含量进行快速、准确地监测，并快速地将采集到的提纯设备中的水氧含量反馈至处理器42中，使处理器42通过水氧参数控制系统对提纯设备的水氧含量进行调节，保证提纯设备中的水氧含量在接近0的预设水氧含量之下。
54.此外，真空控制系统中可以但不限定包括真空控制模块和真空度监测系统；相应地，控制真空控制系统对提纯设备的真空度进行调节，以使提纯设备的真空度满足提纯预设真空度时，具体可以为根据真空度监测系统发送的提纯设备的实时真空度控制真空控制模块对提纯设备的真空度进行调节，以使提纯设备的真空度满足提纯预设真空度。
55.其中，考虑到升华提纯时是将固体变成气体进而分离，需要在真空条件下进行操作，真空度越高提纯后材料的纯度越高，因此，本技术中设置的真空控制系统通过调节提纯设备的真空度，使提纯设备的真空度满足提纯预设真空度时提纯出纯度较高的提纯后材料，且真空控制系统中设置的真空度监测系统能够对提纯设备的实时真空度进行监测，并反馈监测到的实时真空度至处理器42，使处理器42根据实时真空度对提纯设备的真空度进行调节，保证提纯设备的真空度保持在满足提纯预设真空度的状态，保证提纯设备的稳定提纯。
56.需要说明的是，真空度监测系统可以但不限定为通过高灵敏电阻真空计对低真空环境时的实时真空度进行监测，通过电离真空计对高真空环境时的实时真空度进行监测，其中，低真空环境可以但不限定为压强在1.0
×
10-1
pa以上的环境，而高真空环境可以但不限定为压强在10
×
10-1
pa以下的环境。而真空控制系统根据处理器42的控制通过机械泵和分子泵对提纯设备的真空度进行调节，具体可以通过向提纯设备中充入氮气，调节氮气的密度实现对真空度的调节。
57.还需要说明的是，本技术中的机械手可以但不限定为采用精度为1mm的自动控制机械手实现，机械手包括但不仅限于步进电机、传动杆、导轨和丝杆，通过调整步进电机的步幅实现对机械手的精准控制，当然，若提纯后材料为固体，也可以通过机械手从提纯设备中将提纯后材料取出，避免人工的直接参与，减小人工污染。
58.此外，完成对待提纯材料的提纯后，处理器42控制温度控制系统和升华速率控制系统分别停止对提纯设备的温度调节和升华速率调节，同时升华速率控制系统自动降温，随后，处理器42控制真空控制系统向提纯设备充入纯净的氮气，再将提纯后材料从提纯设备中取出，实现提纯的远程控制操作，相应地，处理器42在对各个子控制系统进行控制时，可以但不限定通过有线或无线的方式。
59.需要进一步说明的是，本技术中的待提纯材料为包含杂质的材料，而提纯后材料为从待提纯材料中和杂质分离后的目标材料，也即用户期望得到的高纯度的材料。
60.综上，本技术在提高提纯效率的同时，避免人工对提纯过程进行操作导致对待提纯材料的人为污染，而造成材料以及提纯过程的不稳定。
61.在上述实施例的基础上：
62.作为一种优选的实施例，温度控制系统包括温度控制模块和温度监测系统；
63.控制温度控制系统对提纯设备的温度进行调节，以使提纯设备的温度满足提纯预设温度，包括：
64.根据温度监测系统发送的提纯设备的实时温度控制温度控制模块对提纯设备的温度进行调节，以使提纯设备的温度满足提纯预设温度。
65.申请人根据不同杂质的不同升华温度，在提纯设备对待提纯材料进行真空升华提纯时采用三段、五段或更多段温区的控制方案，也即将提纯设备的升华管分为三段、五段或更多段，控制每段的温度不同，实现温区的划分，从而将所需要的提纯后材料从待提纯材料
中提取出，因此，对提纯设备温度的控制难度较高，且对温度控制的准确度较高，而现有技术中的人工调温不仅效率较低，且调整的温度准确度较低，且由于环境的变化，提纯设备的温度可能会受到相应改变，人工调温不易稳定提纯设备的温度。
66.为了解决上述技术问题，本技术中的温度控制系统包括温度控制模块和温度监测系统，温度监测系统对提纯设备的实时温度进行监控，处理器42接收到提纯设备的实时温度后，根据提纯设备的升温速度和温度波动幅度控制温度控制模块对提纯设备的温度进行精准调节，使提纯设备的温度满足提纯预设温度，以保证提纯设备温度的稳定，也即通过自动负反馈调节能够更准确且更快地对提纯设备的温度进行调节，保证提纯后材料的纯度较高。
67.其中，为了提高温度监测系统的精度，可将温度监测系统的精度设置为0.1摄氏度，当然，本技术对此不作限定，也可以在升华管的每个温区的多个位置进行温度监测，以保证升华管每个温区温度的稳定。
68.作为一种优选的实施例，升华速率控制系统包括升华速率控制模块和升华速率监测系统；
69.控制升华速率控制系统对提纯设备的升华速率进行调节，以使提纯设备对待提纯材料进行提纯处理时待提纯材料的升华速率满足提纯预设升华速率，包括：
70.根据升华速率监测系统发送的对待提纯材料进行提纯处理时待提纯材料的实时升华速率控制升华速率控制模块对提纯设备的升华速率进行调节，以使提纯设备对待提纯材料进行提纯处理时待提纯材料的升华速率满足提纯预设升华速率。
71.本实施例中的升华速率控制系统可以但不仅限包括升华速率控制模块和升华速率监测系统，其中，升华速率监测系统对待提纯材料进行提纯处理时待提纯材料的实时升华速率进行监测，并反馈至处理器42中，使处理器42控制升华速率控制系统对提纯设备的升华速率进行调节，避免由于升华速率的不稳定导致提纯后材料的纯度的降低。
72.具体地，升华速率监测系统可以但不限定为采用6兆赫兹的高灵敏度速率探头对实时升华速率进行精确地监测，并快速地将采集到的实时升华速率发送至处理器42，便于处理器42控制升华速率控制系统对提纯设备的升华速率的快速调节，升华速率控制系统可以但不限定为通过调整自身的pid参数，以根据处理器42的控制对不同速率区间的目标速率和速率波动幅度进行精准调控。
73.请参照图3，图3为本发明提供的一种提纯系统的结构示意图，该系统包括：
74.第一控制单元31，用于按照预设操作顺序控制提纯控制系统中的各个子控制系统一一对应对提纯设备的各个控制参数进行调节，并利用机械手将待提纯材料送入提纯设备中；
75.第二控制单元32，用于在各个控制参数满足提纯预设条件时，控制提纯设备对待提纯材料进行提纯处理。
76.对于本发明提供的一种提纯系统的介绍请参照上述方法实施例，本发明在此不再赘述。
77.请参照图4，图4为本发明提供的一种提纯装置的结构示意图，该装置包括：
78.存储器41，用于存储计算机程序；
79.处理器42，用于执行计算机程序时实现如上述提纯方法的步骤。
80.请参照图5，图5为本发明提供的一种提纯装置的具体的结构示意图。
81.作为一种优选的实施例，还包括数据处理模块和提纯控制系统，提纯控制系统包括真空控制系统、水氧参数控制系统、温度控制系统、升华速率控制系统和机械手；
82.数据处理模块用于将提纯设备的各个控制参数发送至处理器42，并将处理器42的各个控制信号一一对应发送至真空控制系统、水氧参数控制系统、温度控制系统、升华速率控制系统和机械手，以使真空控制系统对提纯设备的真空度进行调节，使水氧参数控制系统对提纯设备的水氧含量进行调节，使温度控制系统对提纯设备的温度进行调节，使升华速率控制系统对提纯设备对待提纯材料进行提纯处理时待提纯材料的升华速率进行调节，并控制机械手将待提纯材料送入提纯设备中。
83.对于本发明提供的一种提纯装置的介绍请参照上述方法实施例，本发明在此不再赘述。
84.本发明中的计算机可读存储介质上存储有计算机程序，计算机程序被处理器42执行时实现如上述的提纯方法的步骤。
85.对于本发明提供的计算机可读存储介质的介绍请参照上述方法实施例，本发明在此不再赘述。
86.还需要说明的是，在本说明书中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个
……”
限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
87.对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其他实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。