一种水产品中硝基呋喃类兽药检测方法与流程

技术特征：
1.一种水产品(鱼、虾)中硝基呋喃类代谢物残留的检测方法，该体系通过以下方法步骤建立：1)将样品均浆后加入乙酸乙酯和高纯水进行清洗，离心后移除溶液，得残留物a；2)向残留物a中加入稀盐酸水溶液，涡旋后得固液混合物b；3)将固液混合物b在超声波下进行酸解，离心得上清液c；4)将上清液c进行浓缩，得浓缩样d；5)在浓缩样d中依次加入酸性溶液和衍生试剂后进行恒温超声辅助衍生，过膜后取清液进行检测。其中，步骤5)中选用衍生试剂为4-二苯胺基苯甲醛。2.根据权利要求1所述的水产品(鱼、虾)中硝基呋喃代谢物残留的检测方法，其特征在于：步骤1)中加入的盐酸溶液的浓度为0.3mol/l，体积为5ml。3.根据权利要求1所述的水产品(鱼、虾)中硝基呋喃代谢物残留的检测方法，其特征在于：步骤1)中离心转速为5000r/min，离心时间为10min。4.根据权利要求1所述的水产品(鱼、虾)中硝基呋喃代谢物残留的检测方法，其特征在于：步骤2)中超声波酸解处理时间为30min。5.根据权利要求1所述的水产品(鱼、虾)中硝基呋喃代谢物残留的检测方法，其特征在于：步骤3)中离心转速为6000r/min，离心时间为10min，结束后移取所有上清液进行浓缩。6.根据权利要求1所述的水产品(鱼、虾)中硝基呋喃代谢物残留的检测方法，其特征在于：步骤4)中样品浓缩要在氮气保护下进行，浓缩温度为50℃。7.根据权利要求1所述的水产品(鱼、虾)中硝基呋喃代谢物残留的检测方法，其特征在于：步骤5)中浓缩液中依次加入50ul，8mmol/l的4-二苯胺基苯甲醛，200ul，ph＝1的酸水溶液和250ul乙腈。8.根据权利要求1所述的水产品(鱼、虾)中硝基呋喃代谢物残留的检测方法，其特征在于：步骤5)中样品衍生温度为40℃，衍生时间为40min。

技术总结
本发明公开了一种灵敏准确且快速的水产品(鱼、虾)中硝基呋喃代谢物残留检测的HPLC-MS/MS的分析方法。该分析方法包括如下步骤：1)将样品组织均浆后分别加入乙酸乙酯和高纯水进行清洗，离心得到固体残渣A；2)在固体残渣A中加入盐酸水溶液，并在超声波下进行酸解，离心得上清液；3)将上清液进行氮吹，得浓缩液B；4)在浓缩液B中依次加入酸性溶液和衍生试剂，后进行超声辅助衍生，离心后取上清液进行检测。本发明通过使用超声辅助衍生，明显缩短了衍生反应时间，将目标物浓缩后使用衍生试剂(4-二苯胺基苯甲醛)进行快速衍生，使用HPLC-MS/MS进行检测。该前处理过程不需要调节溶液的pH值，操作步骤简单高效，衍生时间仅需40min，此外4-二苯胺基苯甲醛作为衍生试剂得到的代谢衍生物的碎片峰特征明显，提高了检测灵敏度。该发明建立了一种简单、快速且高灵敏检测水产品中硝基呋喃类代谢物的方法。检测水产品中硝基呋喃类代谢物的方法。检测水产品中硝基呋喃类代谢物的方法。


技术研发人员：王猛 王康康 杨雪丽 李菁 李方 马鑫 庹建伟
受保护的技术使用者：王猛
技术研发日：2022.01.11
技术公布日：2022/5/25