一种黄精反复蒸晒炮制工艺

1.本发明涉及中药炮制技术领域，尤其涉及一种黄精反复蒸晒炮制工艺。


背景技术：

2.黄精具有补气养阴，健脾，润肺，益肾之功效。常用于脾胃气虚，体倦乏力，胃阴不足，口干食少，肺虚燥咳，劳嗽咳血，精血不足，腰膝酸软，须发早白，内热消渴。黄精作为传统补益药，在我国已有2000多年的用药历史，疗效明确，在中医药历史上广受赞誉。
3.黄精历代生制兼用，然传统认为生用“戟人咽喉”，具有强烈的咽喉刺激性，故多炮制后使用。黄精炮制方法众多，发展至今已有20余种炮制品。
4.黄精的炮制对其应用具有重要的影响，其中以九蒸九晒为代表的反复蒸晒方法沿用已久，“九蒸九晒(或久蒸久晒)”用于纠正黄精的偏性，达到降低毒性、增强疗效、改变归经、利于存储、消灭病菌、改善口感等目的，备受医家肯定。
5.然而，九蒸九晒因其炮制工艺繁复，炮制机理不明，不适合现代化大生产的缺点，在现代并没有得到广泛的应用。
6.为了解决上述问题，研发人员已有黄精九蒸九晒炮制工艺的优选，如公开号为cn110772597a的中国专利文献公开了一种滇黄精九蒸九晒特色加工工艺，包括以下加工步骤：步骤一：取新鲜的滇黄精，将其晾晒至原重量的70％-80％；步骤二：去除滇黄精的根须，并将其清洗干净；步骤三：将清洗干净的滇黄精切片并置入陶瓷罐，向陶瓷罐加入质量为滇黄精15-25％的黄酒，搅拌均匀，盖上密封盖。该工艺炮制过程仍然复杂，工艺要求较高，还会大大增加生产成本。
7.公开号为cn105232961a的中国专利文献公开了一种黄精的炮制方法，该方法利用黑豆汁闷润黄精后，反复干燥、蒸制1-3次后得到黄精炮制品。该方法虽然大大降低了蒸制的时间，降低了成本，但该方法并没有完全去除黄精的刺激性，而且该方法采用高压蒸制，生产上增加投资成本，且高温高压会导致炮制品的功效下降。
8.公开号为cn106728878a的中国专利文献公开了一种黄精的炮制方法，该方法切片后蒸制3～4h至药材透心，干燥至水分含量≤15.0％得到黄精。该方法蒸制时间短，蒸制一次即可得到，但是该方法得到的黄精无法达到“九蒸九晒”的效果，黄精质量差。
9.因此，急需一种既能保证多次蒸晒的黄精疗效，又能减少炮制时间与成本，适合大规模生产的黄精反复蒸晒工艺。


技术实现要素：

10.本发明提供了一种黄精反复蒸晒炮制工艺，具有安全性高、生产效率高、生产成本低等优点，同时还能保持九蒸九晒黄精养阴润肺的良好效果。
11.本发明的技术方案如下：
12.一种黄精反复蒸晒炮制工艺，包括以下步骤：
13.(1)将生黄精用清水淘洗除去泥沙杂质，剪去须根；
14.(2)将步骤(1)处理好的生黄精置于蒸制容器内，待圆气后蒸制4-10小时，蒸制结束后余热闷2-3小时，使得黄精吸收部分汁液；取出晾凉，置于日照充足处晒8-12h，至表皮微干，得一制黄精；
15.(3)重复步骤(2)的操作3-9次。
16.黄精中含有大量的鞣质、苷类成分，这些成分会和铁器产生化学反应，不宜采用铁器炮制。优选的，步骤(2)中，采用竹制蒸笼对黄精进行蒸制。
17.本发明遵循黄精的古法炮制，通过特定的蒸制、日晒条件的设计，使得炮制的黄精具有古法“九蒸九晒”的疗效，同时提高黄精炮制效率。
18.优选的，蒸制温度为105-120℃。
19.进一步优选的，一次蒸制时间为5-8小时，蒸制结束后余热闷2-3小时。
20.一次蒸制时间过久，会导致黄精的断面空洞，缺乏油润感，口尝枯燥，不符合黑如漆、光如油、甘如饴的要求。
21.优选的，步骤(2)中日晒时，日照温度为30-38℃，一次日晒时间为8-12h。
22.本发明采用自然太阳光进行晒制，自然光相较于烘箱温度温和。黄精中的多糖类成分比较容易受到温度影响，60℃以上会产生分解，采用自然光进行晒制时黄精中的多糖类成分不易分解，而且自然光下晒制的黄精质地更加油润，符合香气浓郁，甘如饴、甜如蜜的标准。
23.优选的，步骤(3)中，重复步骤(2)的操作3-7次。
24.采用本发明的炮制方法，蒸晒3-7次即可达到古法“九蒸九晒”的药效，可大大缩短黄精的炮制时间。
25.最优选的，步骤(3)中，重复步骤(2)的操作5次。
26.优选的，一种黄精反复蒸晒炮制工艺，包括以下步骤：
27.(1)将生黄精用清水淘洗除去泥沙杂质，剪去须根；
28.(2)将步骤(1)处理好的生黄精置于蒸制容器内，待圆气后蒸制6小时，蒸制结束后余热闷2小时，使得黄精吸收部分汁液；取出晾凉，置于日照充足处晒8-12h，至表皮微干，得一制黄精；
29.(3)重复步骤(2)的操作3-7次。
30.最优选的，一种黄精反复蒸晒炮制工艺，包括以下步骤：
31.(1)将生黄精用清水淘洗除去泥沙杂质，剪去须根；
32.(2)将步骤(1)处理好的生黄精置于蒸制容器内，待圆气后105-120℃蒸制6小时，蒸制结束后余热闷2小时，使得黄精吸收部分汁液；取出晾凉，置于日照充足处晒8-12h，至表皮微干，日照温度30-38℃，得一制黄精；
33.(3)重复步骤(2)的操作5次。
34.与现有技术相比，本发明的有益效果为：
35.本发明遵循黄精的古法炮制，通过特定的蒸制温度和时间、日晒温度和时间的设计，使得在减少黄精的蒸晒次数时，炮制的黄精依然具有古法“九蒸九晒”的疗效，大大提高黄精炮制效率；采用自然光进行晒制时黄精中的多糖类成分不易分解，而且自然光下晒制的黄精质地更加油润，符合香气浓郁，甘如饴、甜如蜜的标准。
具体实施方式
36.对比例1
37.取大小相近的的生黄精，用清水淘洗除去泥沙杂质，剪去须根置于蒸制容器内，待圆气后105-120℃蒸制24小时，蒸制结束后余热闷4小时，取出晾凉，置于日照充足处晒8小时，日照温度30-38℃。蒸制过程收集黄精汁液拌入下一次蒸制过程，如此反复9次。
38.黄精因蒸制时间过长，断面空洞，缺乏油润感，口尝枯燥。
39.对比例2
40.取大小相近的的生黄精，用清水淘洗除去泥沙杂质，剪去须根置于蒸制容器内，待圆气后105-120℃蒸制12小时，蒸制结束后余热闷4小时，取出晾凉，置于日照充足处晒8小时，日照温度30-38℃。蒸制过程收集黄精汁液拌入下一次蒸制过程，如此反复9次。
41.黄精较为干燥，不符合黑如漆、光如油、甘如饴的要求。
42.对比例3
43.黄精蒸晒时间如下：
44.取大小相近的生黄精，用清水淘洗除去泥沙杂质，剪去须根置于蒸制容器内，待圆气后105-120℃蒸制6小时，蒸制结束后余热闷2小时，使得黄精吸收部分汁液，取出晾凉，置于日照充足处晒8-12h，至表皮微干，日照温度30-38℃。
45.实施例1
46.黄精蒸晒时间如下：
47.取大小相近的生黄精，用清水淘洗除去泥沙杂质，剪去须根置于蒸制容器内，待圆气后105-120℃蒸制6小时，蒸制结束后余热闷2小时，使得黄精吸收部分汁液，取出晾凉，置于日照充足处晒8-12h，至表皮微干，日照温度30-38℃。蒸制过程收集黄精汁液拌入下一次蒸制过程，如此反复3次。
48.实施例2
49.黄精蒸晒时间如下：
50.取大小相近的生黄精，用清水淘洗除去泥沙杂质，剪去须根置于蒸制容器内，待圆气后105-120℃蒸制6小时，蒸制结束后余热闷2小时，使得黄精吸收部分汁液，取出晾凉，置于日照充足处晒8-12h，至表皮微干，日照温度30-38℃。蒸制过程收集黄精汁液拌入下一次蒸制过程，如此反复5次。
51.实施例3
52.黄精蒸晒时间如下：
53.取大小相近的生黄精，用清水淘洗除去泥沙杂质，剪去须根置于蒸制容器内，待圆气后105-120℃蒸制6小时，蒸制结束后余热闷2小时，使得黄精吸收部分汁液，取出晾凉，置于日照充足处晒8-12h，至表皮微干，日照温度30-38℃。蒸制过程收集黄精汁液拌入下一次蒸制过程，如此反复7次。
54.实施例4
55.黄精蒸晒时间如下：
56.取大小相近的的生黄精，用清水淘洗除去泥沙杂质，剪去须根置于蒸制容器内，待圆气后105-120℃蒸制6小时，蒸制结束后余热闷2小时，使得黄精吸收部分汁液，取出晾凉，置于日照充足处晒8-12h，至表皮微干，日照温度30-38℃。蒸制过程收集黄精汁液拌入下一
次蒸制过程，如此反复9次。
57.对比例4
58.取大小相近的生黄精，用清水淘洗除去泥沙杂质，剪去须根，不进行蒸晒炮制。
59.实施例1-4、对比例4炮制的黄精中的主要成分含量如表1所示。
60.表1黄精中的主要成分及其质谱峰面积
61.[0062][0063]
根据前期灰色关联度分析，塞普屈姆甙元、3β,19α-二羟基-12-烯-24,28二元酸、黄精酮b、棕榈酸、油酸、3β(oh)-(3
→
1)葡萄糖-(2
→
1)葡萄糖-齐墩果酸、3-甲氧乙基-5，6，7，8-四氢-8-吲哚嗪酮与黄精润肺作用呈正相关，即峰面积越大对润肺作用的贡献越大，大黄素-8-o-β-d-吡喃葡萄糖苷、6,8-二甲基-5,7-二羟基-3-(4'-甲氧基苄基)与黄精润肺作用呈负相关，大豆脑苷ⅱ、静特诺皂苷元、黄精醌a等未能体现出较好的关联性。
[0064]
五制黄精中，与黄精润肺作用呈正相关的物质含量较高，与黄精润肺作用呈负相关的物质含量低，实施例2在保证药效的同时，具有蒸晒次数少，炮制时间短的优点。
[0065]
试验例1：动物试验
[0066]
取sd大鼠64只，适应性喂养7天后，随机分成8组，分别为正常组、模型组、实施例1组、实施例2组、实施例3组、实施例4组、对比例3组、对比例4组，每组8只，雌雄各半。
[0067]
除了正常组外，其余各组以灌服甲状腺片 烟熏造肺阴虚大鼠模型。模型大鼠每日灌胃甲状腺片混悬液(0.3mg/g)，空白组灌服生理盐水，连续灌服11天，第12天停止灌服甲状腺片，开始进行烟熏，32只置于烟气暴露系统中点燃香烟12支/12支，30min/日，造模的同时给药。实施例1组、实施例2组、实施例3组、实施例4组、对比例3组、对比例4组(1.35mg/g，相当于70kg人每日生药用量15g)；正常组和模型组按大鼠每100g体重灌服1ml生理盐水，连续给药4周，根据体重适当调节灌胃量。
[0068]
1.1行为学结果
[0069]
观察大鼠在给药期间的大鼠行为、咽喉、皮毛、鼻头变化。记录给药期间大鼠体重变化。
[0070]
给药第9天开始，除空白组外，其余各组大鼠均出现毛发发黄凌乱的现象，第14天开始，除了空白组外各组均开始部分大鼠鼻头稍干的现象，且模型组和对比例3组大鼠开始出现咳嗽症状，第19天开始，模型组、对比例4组和实施例4组组均有部分大鼠出现抓取反抗，咳嗽大鼠数量增加的现象，但是鼻头干燥大鼠减少，第20天对比例3组、对比例4组、实施例1组毛发凌乱大鼠数量增加，第21天实施例2组、实施例3组、实施例4组毛发凌乱、鼻头干燥、咳嗽大鼠数量逐渐减少，实施例4组抓取反抗大鼠减少，第23天对比例3组、对比例4组、实施例1组毛发凌乱、咳嗽大鼠数量逐渐减少。
[0071]
1.2体重情况
[0072]
实验初期各组大鼠都呈现健康状态，体重均不呈现显著性差异(p＞0.05)，而给药期间模型组、阳性对照组和给药组增重均较空白组低，以模型组增重最为缓慢。经过11天甲状腺片混悬液灌服后，模型组、阳性对照组及各黄精给药组大鼠体重均有所下降，但不呈显著性差异(p＞0.05)，但是相比与实验初始的增重情况，模型组、阳性对照组、对比例3组、对比例4组明显低于空白组(p＜0.001或p＜0.01或p＜0.05)。实验第28天，模型组体重明显低于空白组(p＜0.05)，阳性对照组及各黄精给药组的体重明显高于模型组(p＜0.05)，同时相较于实验初始的增重情况，模型组增重明显低于空白组(p＜0.001)，阳性对照组及各黄精给药组的增重明显高于模型组(p＜0.001或p＜0.01)，结果可见表2。
[0073]
表2黄精炮制品对肺阴虚大鼠体重的影响(n＝8，)
[0074][0075]
注：与正常组比较
#
p＜0.05，
##
p＜0.01，
###
p＜0.001；与模型组比较*p＜0.05，**p＜0.01，***p＜0.001，下表同。
[0076]
1.3面温、肛温检测结果
[0077]
第28天测量大鼠面温和肛温，分别测量两次，取平均值。
[0078]
表3黄精炮制品对肺阴虚大鼠肛温和面温的影响(n＝8，)
[0079][0080]
实验前，各组大鼠面温和肛温均无显著性差异。末次给药后，与正常组相比，模型组的面温和肛温显著升高(p＜0.001，p＜0.01)。与模型组相比，阳性对照组和6个黄精炮制品组分的面温和肛温均显著下降(p＜0.001或p＜0.01或p＜0.05)，结果可见表3。
[0081]
1.4血清环核苷酸水平和组织炎性因子含量
[0082]
末次给药后眼眶静脉丛取血分离血清，测定血清中camp和cgmp含量，取肺组织匀
浆，测定il-1β和tnf-α的含量。
[0083]
表4黄精炮制品对肺阴虚大鼠环核苷酸水平的影响(n＝8，)
[0084][0085]
与正常组相比，模型组的camp和camp/cgmp显著升高(p＜0.01，p＜0.05)，一制组camp和camp/cgmp显著降低(p＜0.05，p＜0.05)，其余各组为显示显著性差异。与模型组相比，对比例3组、对比例4组、实施例1组、实施例2组、实施例3组和实施例4组的camp均显著降低(p＜0.001或p＜0.01)，同时camp/cgmp亦显著下降(p＜0.001或p＜0.05或p＜0.01)，结果可见表4。说明黄精不同程度的蒸晒品均具有抑制camp和camp/cgmp异常升高，改善阴虚症状的作用。
[0086]
表5黄精炮制品对肺阴虚大鼠炎性因子的影响(n＝8，)
[0087][0088]
与正常组比较，模型组的il-1β和tnf-α均明显升高(p＜0.001)，与模型组相比，对比例3组、对比例4组、实施例1组、实施例2组、实施例3组和实施例4组的il-1β和tnf-α均明显降低(p＜0.001或p＜0.01)结果见表5。
[0089]
综上所述，对比例3、对比例4、实施例1、实施例2、实施例3、实施例4均具有维持体重增长、维持面温肛温正常、降低camp和camp/cgmp异常升高，改善肺阴虚证表征的作用，其中实施例2、实施例3、实施例4缓解大鼠肺阴虚症状的作用良好且调节作用相对稳定。其中实施例2在保证药效的同时，具有蒸晒次数少，炮制时间短，有利于降低大规模生产成本的特点。
[0090]
试验例2：典型病例
[0091]
邱某，女，24岁，因长期暴露于干燥环境，伴有咽喉痛，声音嘶哑，口舌干燥，大便干结等肺阴虚症状，使用本发明实施例2反复蒸晒黄精，一周后口舌干燥、大便干结等症状减弱，两个月后肺阴虚症状消失。并认为本发明所述反复蒸晒黄精口尝无麻舌感，质地油润，适合口服。
[0092]
以上所述的实施例对本发明的技术方案和有益效果进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充和等同替换等，均应包含在本发明的保护范围之内。