一种室内垢样处理装置及其处理方法与流程

1.本发明涉及石油工程技术领域，更具体地说涉及一种室内垢样处理装置及其处理方法。


背景技术：

2.近几年在渤海等油田探井和生产井原油分析过程中经常遇到生产垢样出现，垢样种类多样化，给生产、开采带来许多问题，严重影响生产效率，现有的过滤方法采用滤纸筒进行过滤，在使用过程中容易破裂、不耐腐蚀且具有易吸水的特点，从而造成测量结果不够准确；过滤接触面积较小，过滤效率低；抽取后的固体物质容易吸附在滤纸表面无法分离进行下一步分析，滤纸只能使用一次，加大抽提成本的问题。
3.为了解决垢样有机物分离缓慢的问题，给勘探开发提供准确的基础数据，结合实验室所用垢样样品量小、样品洁净、处理过程不改变垢样中无机物性质等特点，针对以上因素研究一种室内垢样处理方法及装置。
4.目前，国内脱除杂质的方法分为三类，第一类主要是应用于水处理领域，通过过滤、吸附水中的泥砂等杂质，其装置的结构、作用、适用范围等都不适用于垢样中的杂质脱除；第二类为垢样在现场清理过程中现场的大型设备及工艺，该方法耗液量大，且150μm以下的泥砂难以除掉；第三类为实验室旋流离心法脱除原油中的泥砂等杂质，该方法主要用于液相中杂质的分离，该方法存在耗时长、除砂效果差，且不适用于固体垢样的分离，单独使用上述分离方法中的其中一种，均不适用于实验室用垢样分离的前处理工作。
5.垢样筛分技术广泛应用于石油化工、医药化工、食品化工和天然物质提取等领域，在利用溶剂萃取进行固液分离的方法中，也是广泛应用的一种分离技术，垢样过滤主要由加热抽提、溶剂回收和冷却三大部分组成。现有技术中一般利用筒状滤纸作为过滤原件，滤纸筒制作过程繁琐，在使用过程中容易破裂、不耐腐蚀且吸水性能好，从而造成测量结果不够准确；且过滤接触面积较小，过滤效率低；抽取后的残余固体物质容易吸附在滤纸表面无法分离进行下一步分析，因此滤纸只能使用一次，加大抽提成本。
6.专利cn200920211087.1公开一种带有金属烧结过滤网，内滤网孔径从5μm-10μm，外滤网孔径从40μm-60μm，不仅内滤网可独立称量，而且内滤网筒形型设计过滤更有效。可代替传统的滤纸问题，但是普通过滤层只能一次过滤油样，不能达到更好的过滤效果。


技术实现要素：

7.本发明克服了现有技术中的不足，现有的过滤方法存在容易破裂、不耐腐蚀且具有易吸水的问题，进而造成测量结果不准确，过滤接触面积小，过滤效率低，抽取后的固体物质易吸附在滤纸表面无法分离等问题，提供了一种室内垢样处理装置及其处理方法，使用外滤网和内滤网的双重过滤，使得油样过滤更加彻底，过滤网的接触面积比滤纸大，整体过滤效率高，节省过滤时间。
8.本发明的目的通过下述技术方案予以实现。
9.一种室内垢样处理装置，包括内滤网、外滤网、基座和底网，所述内滤网和所述外滤网均采用首尾两端敞口的中空网状结构，在所述外滤网的尾端一体设置所述基座，所述内滤网设置在所述外滤网内，且所述外滤网的内壁与所述内滤网的外壁相贴合，内滤网用于一次过滤油样，外滤网用于二次过滤油样，在所述外滤网和所述基座之间设置所述底网，底网用于隔离外滤网尾端与抽提器的提取部底部之间的油样。
10.所述内滤网的目数为5μm-10μm，所述外滤网的目数为60μm，所述内滤网和所述外滤网采用横截面为圆形或者矩形。
11.所述基座具有八个足部，八个足部均匀分布在所述外滤网的尾端。
12.一种室内垢样处理方法，按照下述步骤进行：
13.步骤1，样品称重：首先称量室内垢样处理装置的初始重量，将称重后的室内垢样处理装置安装在抽提器的提取部底部，将待过滤的油样置于抽提器的烧瓶中，对上述烧瓶进行加热，蒸发后的油样进入抽提器的冷凝管冷却后，冷却后的液体流入称重后的室内垢样处理装置的内滤网中，直至内滤网中固体物质不再增加，停止对烧瓶的加热，取出室内垢样处理装置，并对其进行干燥，干燥并冷却至室温20-25℃后对室内垢样处理装置进行称量，得到室内垢样处理装置和垢样的总重，用差减法即得到垢样的重量，将室内垢样处理装置内的垢样进行收集，即得到垢样；
14.步骤2，垢样xrd检测：将步骤1收集到的垢样放在玛瑙研磨机中研磨至粒径小于40μm，即得到粉末状待测样品，将标准石英玻璃试样架的背面紧贴在玻璃平板上，粉末状待测样品从正面倒标准石英玻璃试样架的进样品凹槽内，用小玻璃板均匀压紧，即得到xrd检测试样，将上述xrd检测试样置于xrd检测仪器内开机检测；
15.步骤3，垢样xrf检测：将步骤1收集到的垢样置于样品盒内，安装上述待测样品盒，通过样品盒检验器确认样品盖是否盖紧，通过仪器初始化、光路选择、开启x射线等待30分钟后开始xrf检测。
16.在步骤2中，经过xrd检测后，步骤1收集得到的垢样中只含有无机物成分，不含有有机物成分。
17.在步骤3中，经过xrf检测后，步骤1收集得到的垢样中所含元素以无机物为主，有机物的碳的含量仅为4％，则认为步骤1收集得到的垢样中基本不含有有机成分。
18.本发明的有益效果为：本装置的内滤网能够进行独立称重操作，且与外滤网可拆卸，所称样品由1g-100g不等；
19.使用外滤网和内滤网的双重过滤，使得油样过滤更加彻底，先经过内滤网，内滤网的目数小于外滤网的目数，可以保留颗粒大的样品，过滤掉颗粒小的样品，达到保留样品的目的；
20.过滤网的接触面积比滤纸大，接触面积大过滤的速度快于滤纸过滤，整体过滤效率高，节省过滤时间；
21.过滤网比滤纸更耐腐蚀，且滤纸容易破裂，一些疑难垢样容易贴附在滤纸的内表面，不能将垢样完全取下，导致了滤纸只能使用一次，造成了过滤的材料浪费，滤纸的吸水性好，容易吸附样品中的水，导致最终的测量结果不准确。而过滤网不会破裂，且能耐油样中杂质的腐蚀；
22.适用于粒径5μm至60μm的垢样的分离，不同工况下油气井管柱不同腐蚀成分的垢
样，过滤网内表面只贴附疑难垢样，没有水增加的重量，不会影响测量结果的准确性，且滤网为金属滤网，垢样残留在内滤网中直接可以取出，贴附在内滤网上的垢样少，且滤网容易清洗，方便下一次的使用。
附图说明
23.图1是本发明的立体结构示意图；
24.图2是本发明的正视结构示意图；
25.图3是本发明的俯视结构示意图；
26.图4是实施例三xrd检测图；
27.图5是烧瓶、冷凝管、抽提器和垢样处理装置连接的结构示意图；
28.图中：1为内滤网，2为外滤网，3为基座，4为底网，5为冷凝管，6为抽提器，7为垢样处理装置，8为烧瓶。
29.对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，可以根据以上附图获得其他的相关附图。
具体实施方式
30.下面通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步的说明。
31.实施例一
32.一种室内垢样处理装置，包括内滤网1、外滤网2、基座3和底网4，内滤网1和外滤网2均采用首尾两端敞口的中空网状结构，在外滤网2的尾端一体设置基座3，内滤网1设置在外滤网2内，且外滤网2的内壁与内滤网1的外壁相贴合，内滤网1用于一次过滤油样，外滤网2用于二次过滤油样，在外滤网2和基座3之间设置底网4，底网4用于隔离外滤网2尾端与抽提器的提取部底部之间的油样。
33.实施例二
34.在实施例一的基础上，内滤网1的目数为5μm-10μm，外滤网2的目数为60μm，内滤网1和外滤网2采用横截面为圆形或者矩形。
35.基座3具有八个足部，八个足部均匀分布在外滤网2的尾端。
36.实施例三
37.一种室内垢样处理方法，按照下述步骤进行：
38.步骤1，样品称重：首先称量室内垢样处理装置7的初始重量，重量为43.1853g，将称重后的室内垢样处理装置7安装在抽提器6的提取部底部，将待过滤的油样置于抽提器的烧瓶8中，对上述烧瓶8进行加热，蒸发后的油样进入抽提器8的冷凝管5冷却后，冷却后的液体流入称重后的室内垢样处理装置7的内滤网中，直至内滤网中固体物质不再增加，停止对烧瓶8的加热，取出室内垢样处理7装置，并对其进行干燥，干燥并冷却至室温20-25℃后对室内垢样处理装置7进行称量，得到室内垢样处理装置7和垢样的总重，重量为53.2697g，用差减法即得到垢样的重量，重量为10.0844g，将室内垢样处理装置7内的垢样进行收集，即得到垢样，收集到的垢样重量为10.0269g，垢样的收集率为99.4％，满足后续测试的要求；
39.将粘附在过滤网上的残余固体用蒸馏水和毛刷清洗，将室内垢样处理装置7置于烘干箱中烘干至恒重，并在干燥器内冷却至室温20-25℃，称重为43.1854g，在实验允许的
误差范围内，则认为过滤网的重量在使用前后不变；
40.步骤2，垢样xrd检测：将步骤1收集到的垢样放在玛瑙研磨机中研磨至粒径小于40μm，即得到粉末状待测样品，将标准石英玻璃试样架的背面紧贴在玻璃平板上，玻璃平板的正面朝上，粉末状待测样品从正面倒标准石英玻璃试样架的进样品凹槽内，样品槽深0.5mm，用小玻璃板均匀压紧，即得到xrd检测试样，将上述xrd检测试样置于xrd检测仪器内开机检测，通过建立pdf卡片索引、软件读入垢样xrd谱图文件、扣除本底、物相检索、确定物相鉴定报告、物相定量计算得到检测结果如图4所示，通过图4可以看出所检测垢样中只含有无机物成分，不含有有机物成分；
41.步骤3，垢样xrf检测：将步骤1收集到的垢样置于样品盒内，安装上述待测样品盒，通过样品盒检验器确认样品盖是否盖紧，通过仪器初始化、光路选择、开启x射线等待30分钟后开始xrf检测，检测结果如下表所示：
[0042][0043]
由上表可以看出所检测垢样中所含元素以无机物为主，有机物碳的含量仅为4％，则认为所检测垢样中基本不含有有机成分。
[0044]
综上，上述方法和装置能够实现高效、准确、节能处理垢样样品，解决垢样在处理中滤纸易破裂、单面过滤效率低、滤纸只能一次性使用等问题；不仅有效的去除垢样中的杂质，并能同时对垢样进行定量、定性分析，具有除砂效果好、不改变垢样性质、使用简单、安全、高效等特点；应用于一种室内垢样的处理及流体的杂质过滤等领域。
[0045]
为了易于说明，实施例中使用了诸如“上”、“下”、“左”、“右”等空间相对术语，用于说明图中示出的一个元件或特征相对于另一个元件或特征的关系。应该理解的是，除了图中示出的方位之外，空间术语意在于包括装置在使用或操作中的不同方位。例如，如果图中的装置被倒置，被叙述为位于其他元件或特征“下”的元件将定位在其他元件或特征“上”。因此，示例性术语“下”可以包含上和下方位两者。装置可以以其他方式定位(旋转90度或位于其他方位)，这里所用的空间相对说明可相应地解释。
[0046]
而且，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个与另一个具有相同名称的部件区分开来，而不一定要求或者暗示这些部件之间存在任何这种实际的关系或者顺序。
[0047]
以上对本发明进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。