一种甘草新苷防脱育发组合物及其制备方法与流程

1.本发明涉及护发制剂领域，尤其涉及一种甘草新苷防脱育发组合物及其制备方法。


背景技术：

2.脱发是一种困扰现代人群的普遍现象。现代人群生活节奏快，工作压力大，失眠现象严重，脱发早已不是老年人所特有的问题。除此之外，空气环境的污染、日用品在头皮上的残留、头皮毛囊的损伤、脂溢性脱发等也均是除遗传外导致脱发人群扩大的主要原因。
3.市面上的甘草新苷防脱育发组合物产品鱼龙混杂，不少喷剂只是概念性的产品缺少实际的疗效。而以米诺地尔等有切实科学依据的药物为主要功效成分的喷剂功效单一，只能治疗脂溢性脱发，且存在使用前期易出现加重脱发、头皮发痒、易产生药物依赖性等问题。


技术实现要素：

4.发明目的：本发明提出了一种甘草新苷防脱育发组合物及其制备方法，制备的甘草新苷防脱育发组合物具备良好的功效，除防脱以外还有修复毛囊，养护头皮的功效，产品安全性高，副作用少。
5.技术方案：为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：一种甘草新苷防脱育发组合物，以重量计算包括如下制备原料：甘草新苷0.5～3％，紫草素0.1～0.3％、peg-60氢化蓖麻油0.5～0.8％、1，2-己二醇0.1～0.5％、对羟基苯乙酮0.1～0.5％、乙基己基甘油0.05～0.2％、绿茶香精0.05～0.3％,余量为去离子水。
6.更进一步的，所述甘草新苷的重量比为1％，紫草素为0.1％。
7.更进一步的，所述甘草新苷纯度≥99.9％，紫草素纯度≥95％。
8.更进一步的，所述去离子水电导率小于20μs/cm，电阻率大于1mω
·
cm，硬度(以caco3计)小于5ppm。
9.更进一步的，制备原料均为化妆品级或分析纯级。
10.本发明还公开了上述甘草新苷防脱育发组合物的制备方法，包括以下步骤：将甘草新苷，紫草素、peg-60氢化蓖麻油、1，2-己二醇、对羟基苯乙酮、乙基己基甘油、去离子水加入容器中，甘草新苷，紫草素溶解一定比例后，在搅拌状态下，升温至55-60℃保温1h以上，而后关闭加热，保持搅拌状态下降温至40-45℃后加入绿茶香精补充蒸发掉的去离子水，搅拌20min以上使体系均匀后即得甘草新苷防脱育发组合物。
11.更进一步的，所述甘草新苷，紫草素、peg-60氢化蓖麻油、1，2-己二醇、对羟基苯乙酮、乙基己基甘油、去离子水的加入顺序为：先加入去离子水、peg-60氢化蓖麻油、1，2-己二醇、对羟基苯乙酮、乙基己基甘油，待上述物料在去离子水中全部溶解完毕后再加入紫草素和甘草新苷。
12.更进一步的，所述甘草新苷，紫草素在peg-60氢化蓖麻油、1，2-己二醇、对羟基苯
乙酮、乙基己基甘油加入去离子水中完全溶解后少量多次地加入去离子水中。
13.更进一步的，所述甘草新苷，紫草素在体系中的溶解量要≥80％后才能开启加热升高温度。
14.更进一步的，搅拌采用磁力搅拌器进行，搅拌速度应≥1000rpm。
15.甘草新苷又叫做单葡萄糖醛酸甘草次酸，是一种甘草的提取物，作为新一代甘草活性成分，有很强的抑制睾酮5-阿尔法还原酶的功能，可以用于脂溢性脱发的治疗。同时，它还可以作为解毒剂中和与头皮接触外界污染物。除此之外其抗炎修复功能也可以改善头皮炎症和过敏症状，帮助防脱。
16.甘草新苷通过抑制nf-κb p65、iκbα降解和磷酸化ikb、erk蛋白表达而发挥抗炎作用，修复头皮肌肤和毛囊，强化发根营养，抑制毛囊萎缩引起的脱发现象；甘草新苷还具有很强的5-α还原酶抑制作用，5-α还原酶可将人体内的睾酮转化为二氢睾酮(dht)，而dht可以使毛囊萎缩，头发细化，头发的生长周期缩短从而使得头发脱落，也就是雄激素脱发(脂溢性脱发)，甘草新苷因此拥有抑制脂溢性脱发的功效；除此之外，甘草新苷还可以作为一种中和剂转化产生的小分子葡萄糖醛酸可以中和毛发和头皮接触的外界污染成分(自由基、重金属、挥发性有机物(vocs))，缓解外界污染成分对头皮和头皮毛囊带来的刺激，给头发带来一个健康的生长环境。
17.紫草具有活血、解毒、修复的功效，从紫草根中提取的高纯度紫草素不仅安全性高，且修复效果好，有效修复受损的毛囊促进生发。此外，紫草素具有天然抵御炎症、表皮修复的特性，并有一定抗氧化活性，使用安全，效果好。可以消炎、止血、促进皮肤再生的功效，能迅速渗入皮肤、促进伤口愈合。其作用机理为紫草素能抑制巨噬细胞释放炎症介质tnf-α、抑制巨噬细胞nf-κbp65从细胞质向细胞核的转运、增加巨噬细胞内i-κbα及泛素化蛋白表达量，除此之外紫草素还可以诱导凋亡细胞和坏死细胞死亡，加快代谢。应用在头皮上，表现为对头皮以及头皮毛囊显著的修复作用，舒缓头部肌肤，避免因细菌、真菌感染，皮脂过剩而引发的头皮炎症，从而起到良好的防脱作用。
18.两种功效成分复配，使防脱育发的机制多样化，从而达到更好的防脱育发的效果。
19.有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下优点：
20.(1)制备的甘草新苷防脱育发组合物具备良好的功效，除防脱以外还有修复毛囊，养护头皮的功效，产品安全性高，副作用少。
21.(2)紫草素是一种不太稳定的物质，依托上述制备方法，可使紫草素的稳定性增加，甘草新苷防脱育发组合物可在较长的时间内保质。
具体实施方式
22.下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明：
23.实施例以及对比例中使用的甘草新苷纯度≥99.9％，紫草素纯度≥95％；去离子水电导率小于20μs/cm，电阻率大于1mω
·
cm，硬度(以caco3计)小于5ppm。其他制备原料均为化妆品级或分析纯级。
24.实施例1：
25.一种甘草新苷防脱育发组合物，包含以下重量百分比的组分：甘草新苷0.5％、紫草素0.1％、peg-60氢化蓖麻油0.5％、1，2-己二醇0.1％、对羟基苯乙酮0.1％、乙基己基甘
油0.05％、绿茶香精0.05％，余量为去离子水。
26.制备方法如下：将peg-60氢化蓖麻油、1，2-己二醇、对羟基苯乙酮、乙基己基甘油、去离子水加入烧杯中用磁力搅拌器在≥1000rpm的速度下混合均匀，使其充分溶解。将甘草新苷，紫草素少量多次地加入到烧杯中使其溶解，在80％以上的甘草新苷，紫草素在体系中溶解后开启加热，搅拌转态下升温至55℃，保温1.5h。关闭加热，搅拌状态下使体系降温至40℃，加入绿茶香精补充蒸发掉的去离子水，搅拌30min使体系均匀，即可出料。
27.实施例2：
28.一种甘草新苷防脱育发组合物，包含以下重量百分比的组分：甘草新苷3％、紫草素0.3％、peg-60氢化蓖麻油0.8％、1，2-己二醇0.5％、对羟基苯乙酮0.5％、乙基己基甘油0.2％、绿茶香精0.3％，余量为去离子水。
29.制备方法如下：将peg-60氢化蓖麻油、1，2-己二醇、对羟基苯乙酮、乙基己基甘油、去离子水加入烧杯中用磁力搅拌器在≥1000rpm的速度下混合均匀，使其充分溶解。将甘草新苷，紫草素少量多次地加入到烧杯中使其溶解，在80％以上的甘草新苷，紫草素在体系中溶解后开启加热，搅拌转态下升温至60℃，保温1.5小时(请补充具体时间)。关闭加热，搅拌状态下使体系降温至45℃，加入绿茶香精补充蒸发掉的去离子水，搅拌30min(请补充具体时间)使体系均匀，即可出料。
30.实施例3:
31.一种甘草新苷防脱育发组合物，包含以下重量百分比的组分：甘草新苷1％、紫草素0.1％、peg-60氢化蓖麻油0.6％、1，2-己二醇0.3％、对羟基苯乙酮0.2％、乙基己基甘油0.1％、绿茶香精0.05％，余量为去离子水。
32.制备方法如下：将peg-60氢化蓖麻油、1，2-己二醇、对羟基苯乙酮、乙基己基甘油、去离子水加入烧杯中用磁力搅拌器在≥1000rpm的速度下混合均匀，使其充分溶解。将甘草新苷，紫草素少量多次地加入到烧杯中使其溶解，在80％以上的甘草新苷，紫草素在体系中溶解后开启加热，搅拌转态下升温至58℃，保温1.5h。关闭加热，搅拌状态下使体系降温至43℃，加入绿茶香精补充蒸发掉的去离子水，搅拌30min使体系均匀，即可出料。
33.对比例1：
34.一种甘草新苷防脱育发组合物，包含以下重量百分比的组分：紫草素0.1％、peg-60氢化蓖麻油0.6％、1，2-己二醇0.3％、对羟基苯乙酮0.2％、乙基己基甘油0.1％、绿茶香精0.05％，余量为去离子水。
35.制备方法与实施例3相同。
36.对比例2：
37.一种甘草新苷防脱育发组合物，包含以下重量百分比的组分：甘草新苷3％、peg-60氢化蓖麻油0.8％、1，2-己二醇0.5％、对羟基苯乙酮0.5％、乙基己基甘油0.2％、绿茶香精0.3％，余量为去离子水。
38.制备方法与实施例3相同。
39.对实施例实施例1-3与对比例1-2甘草新苷防脱育发组合物进行感官评价、稳定性测试，安全性测试和防脱效果测试，测试过程和结果如下：
40.1)感官评价
41.取实施例1-3与对比例1-2的甘草新苷防脱育发组合物，对其颜色外观以及香气进
行评价，结果如表1所示：
42.表1：实施例1-3与对比例1-2的甘草新苷防脱育发组合物感官评价
43.评价内容实施例1实施例2实施例3对比例1对比例2澄清度澄清透明澄清透明澄清透明澄清透明澄清透明颜色浅红、清亮深红、灰暗浅红、清亮浅红、清亮浅红、清亮肤感清爽略微粘腻清爽清爽清爽气味淡雅甜腻淡雅淡雅淡雅
44.从表1可以看出，感官评价结果显示：实施例1，实施例3、对比例1-2有较好的外观，肤感和香味，实施例2的配方成品颜色失光欠佳，肤感略微粘腻，香味过重。
45.2)稳定性测试
46.取实施例1-3与对比例1-2的甘草新苷防脱育发组合物，分别对以下稳定性试验测试其稳定性。
47.2.1耐热试验
48.取实施例1-3与对比例1-2的甘草新苷防脱育发组合物，倒入2的甘草新苷防脱育发组合物，倒入的试管内，使液面高度为80mm左右，塞上干净的软木塞，放入温度为48
±
1℃的恒温培养箱内，经48小时后取出，恢复室温后与正常放入室温下的试样作观察对比，两者无明显差异则试样通过耐热稳定性试验。
49.2.2耐寒试验
50.取实施例1-3与对比例1-2的甘草新苷防脱育发组合物，倒入2的甘草新苷防脱育发组合物，倒入的试管内，使液面高度为80mm左右，塞上干净的软木塞，放入温度为-18
±
2℃的冰箱内，经48小时后取出，恢复室温后与正常放入室温下的试样作观察对比，两者无明显差异则试样通过耐热寒定性试验。
51.2.3离心稳定性试验
52.于离心管中加入约三分之二高度待测试样，用软木塞塞好，然后放入预先调节到(38
±
1)℃的电热恒温培养箱内，保温1小时后，立即放入离心机内，2000r/min的离心速度下，离心30分钟，取出观察，如无分层现象则试样通过理性稳定性测试。
53.实施例1-3与对比例1-2的甘草新苷防脱育发组合物的稳定性测试结果如表2所示：
54.表2：实施例1-3与对比例1-2的甘草新苷防脱育发组合物稳定性测试结果
55.测试内容实施例1实施例2实施例3对比例1对比例2耐热试验通过通过通过通过通过耐寒试验通过通过通过通过通过离心稳定性试验通过通过通过通过通过
56.如表2所示：实施例1-3与对比例1-2的甘草新苷防脱育发组合物通过所有的稳定性试验，所有配方的甘草新苷防脱育发组合物稳定性良好。
57.3)安全性测试
58.取实施例1-3与对比例1-2的甘草新苷防脱育发组合物0.1ml，分别涂抹在20名实验室工作人员的头部，1天后收集试验结果，观察其是否有过敏等不适现象。结果为20名实
验工作人员仅有1人对实施例2的试样感到略微瘙痒，且在一天内恢复正常。安全性测试结果显示实施例1-3与对比例1-2的甘草新苷防脱育发组合物配方具有较好的安全性。
59.4)防脱效果测试
60.测试样本为100名男性和100名女性，年龄均匀分布在18～60岁之间，各自在早晚在头皮上喷涂甘草新苷防脱育发组合物，每次使用量大约为5ml，持续使用12周，分别在使用0周、4周、8周、12周收集掉发数量并取其平均值。掉发数量统计方式为：用手指之间的间隙把头发从前面往后面梳理，在梳理时手指之间加紧，如此反操作5次，统计这5次操作后留在手指间的头发数量根数的总和即为掉发数量。设定r为脱发改善的参数，r的计算公式为：r＝使用甘草新苷防脱育发组合物前的掉发数量/使用甘草新苷防脱育发组合物后的掉发数量，r明显大于1表示甘草新苷防脱育发组合物有改善脱发的效果，r明显小于1表示甘草新苷防脱育发组合物会加重脱发，r与1接近则表示甘草新苷防脱育发组合物没有明显的防脱效果。测试结果如表3所示。
61.表3：实施例1-3与对比例1-2的甘草新苷防脱育发组合物防脱效果测试结果
62.结果统计实施例1实施例2实施例3对比例1对比例2使用4周男性r值0.991.051.061.010.99使用4周女性r值1.030.981.101.001.01使用8周男性r值1.151.181.211.051.03使用8周女性r值1.121.111.151.091.05使用12周男性r值1.191.251.231.071.03使用12周女性r值1.171.191.221.051.07
63.从表3可以看出配方中单独加入功效性成分甘草新苷或单独加入功效性成分紫草素均能产生防脱的效果，但总体的防脱效果不如甘草新苷与紫草素复配的配方效果好；实施例1-3对于男性和女性均能产生防脱的效果，但实施例3中的配方明显优于其他配方。
64.应当指出，以上具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本技术所附权利要求所限定的范围。