改进的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定大白菜中新烟碱类农药的方法

技术特征：
1.一种改进的quechers-超高效液相色谱-串联质谱法测定大白菜中新烟碱类农药的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)对大白菜进行破碎和研磨，得到大白菜初样；(2)用乙腈对所述大白菜初样中的新烟碱进行萃取，得到萃取液；(3)取所述萃取液进行液液分配并离心分离，得到分配液；所述液液分配所用的相分配盐为氯化钠和无水硫酸钠，二者的质量比为1：3.5-4.5；(4)取所述分配液的上清液进行分散固相萃取并离心分离，得到分散液；(5)取所述分散液的上清液进行过滤，得到待测样品；(6)将所述新烟碱的标准物质配制成系列混标溶液；(7)采用超高效液相色谱-串联质谱法对所述待测样品和所述系列混标溶液进行检测，得到检测数据；(8)对所述检测数据进行定性分析和/或定量分析，得到所述大白菜中新烟碱的含量。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法的参数包括所述萃取的萃取时间、所述相分配盐、所述分散固相萃取所用的净化剂、所述过滤所用的滤膜、所述离心分离的离心时间和速度；所述萃取时间为3-4min；所述净化剂为石墨化炭黑、伯仲胺和无水硫酸镁的混合物，三者的质量比为2：4.5-5.5：28-32；所述滤膜为聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯中的任意一种；所述离心时间和速度分别为3-5min和5000-8000rpm。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述净化剂的最佳值通过柱后灌流方法得到，所述柱后灌流方法包括以下步骤：(1)将空白样品的提取物通过所述超高效液相色谱的色谱柱进行液相分离；(2)通过安装在所述色谱柱和离子源接口之间的t型连接器，以恒定流速注入新烟碱的混标溶液；(3)所述串联质谱法的质谱仪在多反应监测模式下运行，产生所述提取物中新烟碱基质效应的色谱图；(4)根据新烟碱在整个色谱运行时间内所述色谱图的信号响应波动来选择净化剂，所述信号波动最小对应的净化剂为最佳；所述空白样品为不含所述新烟碱的大白菜样品；所述恒定流速为5-20μl/min；所述新烟碱的混标溶液的浓度为400-600ng/g。4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，除所述净化剂外其余参数的最佳值均通过信号响应法获得，所述信号响应法包括以下步骤：(1)改变任意一个参数的值，其余参数保持不变；(2)采用所述超高效液相色谱-串联质谱法检测不同参数的值的待测样品；(3)根据所述待测样品的色谱图计算信号响应峰面积，所述峰面积的最大值即对应该参数的最优值；所述待测样品的浓度为10-500ng/g。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述新烟碱为吡虫啉、啶虫脒、噻虫胺、噻
虫啉、噻虫嗪、烯啶虫胺、环氧虫啶和氯噻啉中的至少一种。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述系列混标溶液由所述新烟碱的标准物质和乙腈混匀得到，所述系列混标溶液的浓度为1.0ng/g，2.0ng/g，5.0ng/g，10.0ng/g，20.0ng/g，50.0ng/g，100.0ng/g，200.0ng/g，500.0ng/g，1000.0ng/g。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述超高效液相色谱-串联质谱法选择电喷雾离子源正离子模式和多反应监测模式。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述超高效液相色谱-串联质谱法的质谱检测中所述新烟碱的保留时间、母离子、锥孔电压、定量离子、碰撞能量1、定性离子、碰撞能量2如下：9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述超高效液相色谱-串联质谱法的液相色谱分离仪器的色谱柱选为hss t3；所述超高效液相色谱-串联质谱法的液相色谱检测中的流动相a相为含甲酸的纯净水，b相为乙腈；所述a相的溶液中甲酸的体积百分比浓度为0.1％；所述新烟碱的梯度洗脱程序如下：10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述检测数据为所述新烟碱的色谱图和质谱图；所述定性分析为通过所述色谱图中保留时间对比和质谱图中母离子与子离子碎片对比来定性所述新烟碱；所述定量分析为积分所述系列混标溶液的色谱图，得到每一种新烟碱的线性方程y＝ax b，y代表该新烟碱响应峰面积，x代表该新烟碱的浓度，对所述待测样品进行所述超高效液相色谱-串联质谱法检测，得到所述待测样品的响应峰面积，根据所述线性方程计算出所述待测样品中新烟碱的浓度。

技术总结
本发明属于杀虫剂检测技术领域，具体涉及一种改进的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定大白菜中新烟碱类农药的方法。所述方法包括以下步骤：(1)对大白菜经破碎研磨得到初样；(2)对初样中的新烟碱进行萃取、液液分配、分散固相萃取并离心分离得到分散液；(3)取分散液的上清液进行过滤得到待测样品；(4)将新烟碱的标准物质配制成系列混标溶液；(5)采用超高效液相色谱-串联质谱法对待测样品和所述系列混标溶液进行检测，得到检测数据；(6)对检测数据进行定性分析和/或定量分析，得到所述大白菜中新烟碱类农药的含量。该方法前处理简单便捷，可以有效降低大白菜中基体的干扰，能够快速高效地对大白菜中新烟碱类农药进行分析检测。分析检测。分析检测。


技术研发人员：李先江 杨冰鑫 马雯 王晟 李红梅 张庆合 马志勇
受保护的技术使用者：北京化工大学 北京大学
技术研发日：2022.01.07
技术公布日：2022/4/22