小样本数据预测环氧树脂胶粘剂寿命的方法与流程

1.本发明属于可靠性加速试验方法领域，具体涉及一种小样本数据预测环氧树脂胶粘剂寿命的方法。


背景技术：

2.环氧树脂胶粘剂的基体材料是环氧树脂。与其它热固性树脂相比，其综合性能更加优异，已在航空、航天等领域广泛使用。环氧树脂胶粘剂主要用于设备连接、密封等，为确保航空、航天装备系统的可靠性，其热老化性能是重要考核指标。高分子材料在加工、贮存和使用过程中，随着时间的增长以及湿热等环境因素的影响，物理力学等性能逐渐下降，这种现象称为老化。当材料出现严重老化现象时，设备设施的使用会受到很大影响，不论是结构的承载能力还是设备的整体密封性能都会明显降低，因此研究环氧树脂胶粘剂的老化情况，考察其在一定工况下老化至设备所能承受的最低性能要求就显得尤为重要。
3.影响环氧树脂胶粘剂的老化速度的影响因素有很多，例如湿、热、电等；进行环氧树脂老化情况研究的方法也有很多，例如自然失效试验、人工失效试验等。环氧树脂胶粘剂具有较为良好的综合性能，其老化速度相对较慢，而且考虑到航空航天设备的使用或贮存年限较高，传统的可靠性试验往往由于时间太久而无法实施，因此需要采用加速退化试验的方式，研究在不同温度应力下胶粘剂的力学性能变化情况，进而推断设备可以使用贮存的时间，也即胶粘剂的寿命。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于克服现有技术中的缺点，提供一种小样本数据预测环氧树脂胶粘剂寿命的方法。
5.为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：1.一种小样本数据预测环氧树脂胶粘剂寿命的方法，其特征在于，采用下述步骤：1）确定试验条件、试验样本及时间；2）根据步骤1）中的不同的应力设计要求，分别将样件置于不同的应力设计要求环境下，并测定拉伸剪切强度试验数据记录；3）对步骤2）的数据进行归一化处理，并将数据带入到公式（4）中；利用最小二乘法，迭代拟合出材料退化模型的相关参数a、b、c、d；
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（4）；其中，p表示环氧树脂材料的力学性能率；a、b、d为与温度、时间无关的常数；c=-e/r；t为温度应力，单位为k；t为时间，单位为d；r为气体常数单位为j
•
k-1
•
mol-1
，e为表观活化能，单位为j
•
mol-1
；4）通过步骤3）得到的相关参数a、b、c、d拟合出环氧树脂胶粘剂退化轨迹模型；5）根据步骤4）得到的退化轨迹模型公式绘制环氧树脂胶粘剂退化轨迹三元模型；
并扩充样本数据；6）将扩充后的样本数据代入bp神经网络进行迭代，得到神经网络训练结果；将工作温度应力环境，与工作要求的环氧树脂胶粘剂的拉伸剪切强度性能阈值带入训练好的bp神经网络中，最终得到的环氧树脂胶粘剂的贮存寿命预计值。
6.优选的，步骤1)的试验条件具体选择原则为：1）最小应力水平不低于工况环境温度；（2）最大应力水平不超过工作极限温度；（3）试验中应力水平数至少有四个。
7.与现有技术相比，本发明的有益效果是：本方法针对环氧树脂胶粘剂寿命问题，制定了详细的加速退化试验方案，得到了不同温度应力下不同时间的环氧树脂胶粘剂的失效数据。根据得到的数据，提出了综合考虑温度应力与贮存时间的三元退化轨迹模型，并结合bp神经网络算法，针对试验中出现的数据量小的问题，通过外推数据量，最终得到了环氧树脂胶粘剂在工况温度应力下满足力学性能要求的寿命预计结果。本方法能够很好地解决环氧树脂胶粘剂使用寿命的评估问题，特别是为在试验数据较小的情况下确保评估结果的精度开拓了新的思路，和传统试验方法相比，节省了大量的时间和经费。
附图说明
8.图1为试验样件装配图；图2为加速退化试验剖面图；图3为环氧树脂胶粘剂退化轨迹三元模型图；图4为环氧树脂胶粘剂的扩充样本数据图。
具体实施方式
9.为了使本技术领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和最佳实施例对本发明作进一步的详细说明。
10.下面结合某惯性导航装置中所用的环氧树脂胶粘剂，对本文方法作进一步详细说明。
11.1、确定试验条件: 通过分析惯性导航装置的寿命周期环境，可以确定影响环氧树脂胶粘剂的应力为温度应力，环氧树脂胶粘剂要求的工况温度为66℃，因此加速退化试验的温度应力的选择原则如下：（1）最小应力水平不低于工况环境温度。最小应力水平应高于工作环境应力，以此来加快样件的反应速度，达到减短试验时间的目的。（2）最大应力水平不超过工作极限温度。若应力条件超过产品的工作极限，虽然产品可能依然工作，但其失效机理已发生变化。（3）试验中应力水平数至少有四个。试验中施加应力的应力水平数量太少会导致数据外推可信度的下降；而当应力水平数量过多时，试验成本则会大大增加。为保证试验结果的可行性，本次试验的应力水平为4个。
12.影响环氧树脂胶粘剂的应力为温度应力，根据加速退化试验的温度应力的选择原则，选定的4个温度应力水平分别为120℃、140℃、160℃以及180℃。
13.2、确定试验样本及时间: 试验样本的数量及试验时间决定了试验的准确性和精确性，数量越多，得到的结果越可信，受实际试验经费的影响，环氧树脂胶粘剂的数量有所限制。本次试验在不同温度应力条件下的第5天、10天、15天、20天、30天、40天、60天、80天、
110天进行测试，每个测试点安排四个样件进行测试。本次试验共选取144个样件进行测试。试验样本装配方式如图1所示，其中上下两层为设备实际使用合金材料38crmoal，中间使用环氧树脂胶粘剂进行胶接。试验样本的环氧树脂胶粘剂胶接工艺与实际设备相同。
14.3、试验过程及结果：环氧树脂胶粘剂在某惯性导航装置上主要用于粘接金属，随着时间的增长以及温度等环境因素的影响，物理力学等性能逐渐下降，当环氧树脂胶粘剂的老化现象达到某一程度时，惯性导航装置的性能会受到很大影响，甚至出现失效。通过测试环氧树脂胶粘剂的拉伸剪切强度，可以对环氧树脂胶粘剂的材料特性进行评估。因此本文选取拉伸剪切强度作为环氧树脂胶粘剂的测试项目，当拉伸剪切强度低于16.8mpa时，可以判定该环氧树脂胶粘剂的材料特性发生变化，发生失效。
15.样件制备完成后，在常温环境下放置24h进行环氧树脂胶粘剂固化，然后正式进入加速试验阶段。试验使用高低温试验箱，根据不同的温度应力设计要求，分别将样件放置于不同温度应力下的恒温恒湿试验箱。试验过程中，在不同的时间依次取出样件使用拉伸剪切强度测定仪测定样件的拉伸剪切强度，并将试验数据记录。加速退化试验剖面图2如所示。
16.最终测得环氧树脂胶粘剂在各温度应力下以及各时间后，拉伸剪切强度试验数据如表1(样件贮存后拉剪强度)所示。
17.表 14、构建退化模型：对原始的测试数据进行归一化处理后，可得到数据如表2（被试品归一化后测试数据）所示。
18.表 2
退化的模型的选取：由化学反应动力学理论可知，环氧树脂胶粘剂老化性能p的变化与老化时间t和老化温度t之间必有内在联系，因此可以利用相应的退化模型对试验数据进行处理，进而评估胶粘剂的寿命。传统的环氧树脂胶粘剂退化模型将时间与温度应力相分隔开，没有进行两种影响因素下的综合分析。在进行各温度应力下的环氧树脂胶粘剂性能退化轨迹拟合时，只单纯考虑相同温度下不同贮存时间时的性能变化规律，而没有考虑不同温度相同贮存时间情况下性能的变化规律，从而影响了预测精度和结果的可信度。为了使得到的结论更具有可信性，更符合实际性能变化规律，本文在经典模型的基础上将温度应力与贮存时间同时作为自变量，构建温度—时间—性能的三元退化模型:阿伦尼乌斯方程（arrhenius equation）是由瑞典的阿伦尼乌斯所创立的化学反应速率常数随温度变化关系的经验公式。如公式（1）所示：
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（1）环氧树脂材料的衰减模型可通过基于动力学曲线直线化法得到，常用指数方程来描述p-t动力学公式，其中p表示的是性能参数，t表示的是老化时间。其最简单的反应公式如公式（2）所示：
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（2）为了方便计算与表示，往往会将公式（2）进行简单的数学变换以得到直线图像。但在实际运用中，发现直接公式（2）的直化并没有得到特别精确的图像表示，于是在此基础上陆续提出了多种修正公式，其中公式（3）因其对初始阶段的数据有很好的拟合效果，且各种修正参数的加入使其适用的性能参数的变化范围更大而被广泛使用。
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（3）公式（3）中，b和d为与温度无关的常数，k为与温度有关的反应速率常数，即在一定
温度下，参数k的值不发生变化。当温度发生变化的时候，参数k的值也会相应发生变化，其变化规律可参考阿伦尼乌斯公式，即公式（1），其展现了反应速率常数与温度之间存在的关系。那么将公式（3）与公式（1）两者联立综合，我们就可以得到环氧树脂胶粘剂的退化轨迹概念模型。如公式（4）所示。
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（4）其中：p表示环氧树脂材料的力学性能率；a、b、d为与温度、时间无关的常数；c=-e/r；t为温度应力（k）；t为时间（d）；r为气体常数（j
•
k-1
•
mol-1
），e为表观活化能（j
•
mol-1
）。
21.将经过归一化处理后的试验数据带入到公式（4）中，利用最小二乘法，迭代拟合出材料退化模型的相关参数。将项目中的环氧树脂胶粘剂带入上述的三元退化模型，得到拟合出的模型参数如表3所示：表 3拟合出的环氧树脂胶粘剂退化轨迹模型如公式（5）所示：
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（5）根据公式（5）绘制环氧树脂胶粘剂退化轨迹三元模型如图3所示；5、预测环氧树脂胶粘剂寿命；利用公式（5）给出的环氧树脂胶粘剂退化轨迹方程进行随机抽样，得到扩充后的样本数据如图4所示。
22.6、将扩充后的样本数据代入bp神经网络进行迭代，为了获得更准确的预测结果，往往需要考虑材料退化的不确定性问题，也就是需要得到材料的寿命分布类型。然而很多情况下，由于时间和成本的原因，试验数据相对较少而无法获得寿命分布类型，因此需要寻找一种方法来降低寿命分布模型缺失带来的误差，本文采用bp神经网络方法减小对寿命分布模型的依赖，降低了预测误差。
23.将工作温度应力环境66℃（339.15k），与工作要求的环氧树脂胶粘剂的拉伸剪切强度性能阈值16.8mpa带入训练好的bp神经网络中，最终得到的环氧树脂胶粘剂的贮存寿命预计值为8714.5d，即23.875年。
24.以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围 。