一种快速QuEChERS脱水剂装置的制作方法

一种快速quechers脱水剂装置
技术领域
1.本实用新型涉及分析仪器行业的一种样品前处理装置，特别是涉及一种快速quechers脱水剂装置。


背景技术：

2.食品安全问题是关系民生的大事，舌尖上的安全问题日益严重，所以对食品中农药残留、兽药残留、真菌毒素等化学有害物质的检测和确证势在必行。目前，对食品中农药残留、兽药残留、真菌毒素等化学有害物质检测的样品前处理手段主要是固相萃取柱和离心管式quechers。
3.quechers 一词来源于quick，easy，cheap，effective, rugged 和safe的缩写，即为“快速、简易、廉价、有效、稳定、安全”的样品预处理方法。quechers技术多用于农药残留检测、兽药残留、真菌毒素，在这项技术中，首先将待测样品打成匀浆液，加入乙腈，然后加入硫酸镁、氯化钠等脱水剂进行除水与净化，最后加入净化材料除去干扰物并进行分析检测。quechers方法优良的排除杂质干扰能力与质谱的高灵敏度检测相结合，使它成为了全球多个政府与组织的标准方法。
4.还有一种quechers 方法是基于emr净化填料的方法, 精确称取样品5g（精确至0.01g）,于50ml具盖离心管中,加入10.0毫升5%甲酸乙腈提取液，加入硫酸镁、氯化钠等脱水剂，两粒陶瓷均质子，涡旋（2000rpm）混匀5分钟，离心5min(4000rpm)，移取5.0毫升醋酸铵水溶液（5mm)到15毫升emr-lipid dspe管中，快速振摇并涡旋2分钟（2000rpm），移取5.0毫升离心后上层提取液到经过活化的emr-lipid dspe管中，快速振摇并涡旋2分钟（2000rpm），离心5min(4000rpm)，将上层液完全倾倒入50.0ml离心管中，加入两粒陶瓷均质子及emr polish粉包（脱水剂），快速剧烈振摇并涡旋2分钟（2000rpm）。离心5min(4000rpm)，移取上层乙腈液，待分析。
5.在上述加入脱水剂的过程中，需要快速的加入，快速的加盖，快速的振摇，否则可能导致脱水剂结块，有机试剂与样品的分离差，局部过热而导致目标化合物损失，从而造成分析数据错误。
6.随着技术的发展，部分公司推出了自动quechers前处理平台，如teledyne tekmar公司的automate-q40 全自动quechers农残样品前处理平台，添加脱水剂采用额外的单独模块，结构复杂，步骤繁琐。


技术实现要素：

7.本实用新型要解决的技术问题是提供一种结构简单、成本低、操作简便、提取效果好的快速quechers脱水剂装置。
8.一种快速quechers脱水剂装置，由离心管管体、离心管管盖、隔膜、脱水剂、均质子组成，所述的脱水剂位于所述的离心管管体底部，所述的脱水剂上方设有所述的隔膜，所述的隔膜密封固定于所述的离心管管体内壁上。
9.进一步，所述的隔膜是由玻璃或陶瓷等易碎材质制成，通过卡槽、螺纹等方式固定于所述的离心管管体内壁上，使用时，通过振摇，用均质子将玻璃或陶瓷隔膜击碎。脱水剂与样品、试剂迅速混合。继续振摇，脱水，取乙腈层，继续下一步操作。
10.进一步，优选的所述的隔膜为钢化玻璃。
11.进一步，所述的隔膜与所述的离心管管体内壁设有密封垫。
12.进一步，所述的离心管管体和管盖材料选自聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯或聚碳酸酯中的一种。
13.所属的脱水剂包括硫酸镁、硫酸钠、氯化钠、乙酸钠、柠檬酸钠等其中一种或多种成分。
14.所述样品为果蔬、肉类、水产、粮食、酒类、茶叶或烟草。
15.一种包含上述的一种快速quechers脱水剂装置的全自动quechers样品前处理平台，包括外管架、瓶盖架、机械手臂，由所述的机械手臂将所述的瓶盖架上的瓶盖移于外管上，并旋紧，继续下一步上下振摇操作中，将隔膜打碎或溶解，完成乙腈脱水。
16.本实用新型还提出一种如上述的一种快速quechers脱水剂装置的使用方法，步骤如下：
17.步骤一：打开离心管管盖，在离心管管体中加入样品和试剂，均质混匀；
18.步骤二：加入均质子，盖上离心管管盖；
19.步骤三：通过平行于外管放心剧烈振摇，用均质子将玻璃隔膜击碎；
20.步骤四：继续振摇，样品、试剂和脱水剂快速的充分混匀，离心；
21.步骤五：取上清液继续下一步检测。
22.进一步，一种快速quechers脱水剂装置的使用方法，步骤如下：
23.步骤一：打开离心管管盖，在离心管管体中加入样品和试剂，盖上离心管管盖，漩涡混匀；
24.步骤二：打开离心管管盖，加入均质子，盖上离心管管盖；
25.步骤三：通过平行于外管放心剧烈振摇，用均质子将玻璃隔膜击碎；
26.步骤四：继续振摇，样品、试剂和脱水剂快速的充分混匀，离心；
27.步骤五：取上清液继续下一步检测。
28.进一步，一种快速quechers脱水剂装置的使用方法，步骤如下：
29.步骤一：打开离心管管盖，在离心管管体中加入样品和试剂，加入均质子，盖上离心管管盖；
30.步骤二：漩涡混匀；
31.步骤三：通过平行于外管放心剧烈振摇，用均质子将玻璃隔膜击碎；
32.步骤四：继续振摇，样品、试剂和脱水剂快速的充分混匀，离心；
33.步骤五：取上清液继续下一步检测。
34.进一步，一种quechers 方法是基于emr净化填料的方法，步骤如下：
35.步骤一：精确称取样品5g（精确至0.01g），于装置离心管管体中，加入10.0毫升5%甲酸乙腈提取液；
36.步骤二：加入两粒陶瓷均质子，涡旋（2000rpm）混匀5分钟，平行于离心管管体方向剧烈振摇，用均质子将玻璃隔膜击碎，继续振摇1分钟，样品、试剂和脱水剂快速的充分混
匀，离心5min(4000rpm)；
37.步骤三：移取5.0毫升醋酸铵水溶液（5mm)到15毫升emr-lipid dspe管中，快速振摇并涡旋2分钟（2000rpm），移取5.0毫升步骤二离心后上层提取液到经过活化的emr-lipid dspe管中，快速振摇并涡旋2分钟（2000rpm），离心5min(4000rpm)；
38.步骤四：将上层液完全倾倒入装置离心管管体中，加入两粒陶瓷均质子，快速剧烈振摇，击碎玻璃隔膜，并涡旋2分钟（2000rpm）；
39.步骤五：离心5min(4000rpm)，移取上层乙腈液，待分析。
40.本实用新型所述的一种快速quechers脱水剂装置及其使用方法与现有技术不同之处在于：本实用新型所述一种快速quechers脱水剂装置及其使用方法基于quechers的基本原理，将脱水剂预先置于离心管管体内，并用隔膜将其封闭于管体底部，使用时，加入样品和试剂，混合，盖上离心管管盖，振摇，用均质子将其打碎，样品、试剂和脱水剂快速的充分混匀，避免了结块和局部过热。本实用新型的装置、材料以及操作步骤形成合理，克服了现有技术中的缺陷。
41.本实用新型所述一种快速quechers脱水剂装置及其使用方法，具有如下优点：
42.（1）将脱水剂内置于离心管管体内，实验时，无需人工添加脱水剂，省时省力。
43.（2）避免人工倒入时洒出，试剂颗粒飞溅，损害检测人员身体健康。（注：脱水剂包含很多细小颗粒，飞溅时，容易漂浮在空中，检测人员容易吸入）
44.（3）将脱水剂定量置于内管中，避免人工加入脱水剂，数量不准确，导致结果重复性差。
45.（4）将隔膜迅速击碎后，除水剂与样品混合后，迅速振摇，减少了除水剂凝结的时间，有效防止除水剂凝结。因为除水剂凝结后，可能会包裹目标化合物，从而影响结果准确性。
46.（5）快速混合、快速振摇，有利于保护热不稳定性化合物。脱水剂遇水结合后，会释放大量的热，如果不立刻振摇，局部温度升高，会损失部分热不稳定性化合物。
47.（6）玻璃击碎后的碎片，在振摇时，可以起到切碎样品和结块的均质作用，提高提取效率，确保结果的准确性。碎片在离心后会和样品脱水剂一起位于下层，对提取上层乙腈不会产生任何影响。不会干扰检测结果。
48.本实用新型所述装置应用领域广，适用于所有需要使用quechers方法进行农药残留、兽药残留分析的实验室，包括蔬菜、水果、粮食、水产品、禽肉类、肉类、茶叶、烟草、酒类等行业中的实验室。
附图说明
49.下面结合附图对本实用新型所述的一种快速quechers脱水剂装置作进一步说明。
50.图1一种快速quechers脱水剂装置示意图
51.图2一种快速quechers脱水剂装置组合示意图
52.图3一种快速quechers脱水剂装置卡槽示意图
53.一种快速quechers脱水剂装置，包括：离心管管体1，离心管管盖2，脱水剂3，隔膜4，均质子5，样品和试剂6，卡槽7。
具体实施方式
54.一种快速quechers脱水剂装置，包括：离心管管体1，离心管管盖2，脱水剂3，隔膜4，均质子5组成，所述的脱水剂3位于所述的离心管管体1底部，所述的脱水剂3上方设有所述的隔膜4，所述的隔膜4密封固定于所述的离心管管体1内壁上，所述的隔膜4是由玻璃或陶瓷等易碎材质制成，通过卡槽7固定于所述的离心管管体1的内壁上。
55.实施例1.
56.打开离心管管盖，在离心管管体中加入样品和试剂，均质混匀。加入均质子，盖上离心管管盖。通过平行于外管放心剧烈振摇，用均质子将玻璃隔膜击碎，继续振摇，样品、试剂和脱水剂快速的充分混匀，离心，取上清液继续下一步检测。
57.实施例2.
58.打开离心管管盖，在离心管管体中加入样品和试剂，盖上离心管管盖，漩涡混匀。打开离心管管盖，加入均质子，盖上离心管管盖。通过平行于外管放心剧烈振摇，用均质子将玻璃隔膜击碎，继续振摇，样品、试剂和脱水剂快速的充分混匀，离心，取上清液继续下一步检测。
59.实施例3.
60.进一步，装置应用于一种quechers 方法是基于emr净化填料的方法，步骤如下：精确称取样品5g（精确至0.01g），于装置离心管管体中，加入10.0毫升5%甲酸乙腈提取液，加入两粒陶瓷均质子，涡旋（2000rpm）混匀5分钟，平行于离心管管体方向剧烈振摇，用均质子将玻璃隔膜击碎，继续振摇1分钟，样品、试剂和脱水剂快速的充分混匀，离心5min(4000rpm)，移取5.0毫升醋酸铵水溶液（5mm)到15毫升emr-lipid dspe管中，快速振摇并涡旋2分钟（2000rpm），移取5.0毫升离心后上层提取液到经过活化的emr-lipid dspe管中，快速振摇并涡旋2分钟（2000rpm），离心5min(4000rpm)，将上层液完全倾倒入装置离心管管体中，加入两粒陶瓷均质子，快速剧烈振摇，击碎玻璃隔膜，并涡旋2分钟（2000rpm）。离心5min(4000rpm)，移取上层乙腈液，待分析。
61.以上所述的实施例仅仅是对本实用新型的优选实施方式进行描述，并非对本实用新型的范围进行限定，在不脱离本实用新型设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本实用新型的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本实用新型权利要求书确定的保护范围内。