一种耐电晕的芳纶/云母绝缘纸及其制备方法与流程

1.本发明涉及造纸、绝缘材料制备技术领域，具体为一种耐电晕的芳纶/云母绝缘纸及其制备方法。


背景技术：

2.云母是一种自然界中具有片层结构的硅酸盐类矿物质，因其优良的耐高温、绝缘性能、化学稳定性等，被广泛应用于绝缘、建材、化妆品、轻工业、交通、航空等领域。其中白云母因其优异的绝缘性与稳定性、产量大等优点应用最广泛。云母纸是以云母鳞片为原料通过湿法抄造成型的薄片状材料，但因云母鳞片间是依靠静电力与范德华力搭接而成，纯云母纸的强度和界面结合性能较差，因此云母制品常需添加各类胶粘剂及补强材料来提高材料的力学性能。
3.胶黏剂的存在降低了云母的含量，进而导致云母纸耐热性能较差，这样限制了云母纸基材料在高温高压等苛刻条件下的应用，而一般的补强材料通过与云母层层复合的方式相结合，两者间性能与界面的差异会使绝缘材料因在电场中分布不均而引起电荷聚集、局部放电，进而导致绝缘材料被击穿及永久失效，因此纯云母纸或添加胶黏剂或补强材料的云母绝缘纸存在制备工艺复杂、强度低、耐热性差、使用寿命短的问题。


技术实现要素：

4.针对现有芳纶纸存在的的耐电晕性能较差问题，本发明提供一种耐电晕的芳纶/云母绝缘纸及其制备方法，通过将耐高温、耐电晕的白云母片加入到芳纶纸的制造工艺过程中，大幅度的提升了芳纶纸的耐电晕特性，避免了芳纶纸因高温高压下反复电击容易老化的问题，满足了设备对于绝缘长生命周期的应用要求。
5.本发明是通过以下技术方案来实现：
6.一种耐电晕的芳纶/云母绝缘纸的制备方法，包括以下步骤；
7.步骤1，先将芳纶短切纤维、聚氧化乙烯和水进行疏解，之后再加入芳纶沉析纤维进行疏解，得到第一浆料；
8.步骤2，在第一浆料中加入白云母片进行疏解，得到第二浆料，第二浆料中芳纶短切纤维、芳纶沉析纤维和白云母片的总质量占比为0.04％-0.07％；
9.步骤3，将第二浆料依次进行脱水成型、压榨、干燥和热压，得到芳纶/云母绝缘纸。
10.优选的，步骤1中所述芳纶短切纤维、芳纶沉析纤维和白云母片的总质量与水的比例为2.83g：2l，芳纶短切纤维和芳纶沉析纤维的质量比为3：7。
11.优选的，步骤1中白云母片质量为白云母片、芳纶短切纤维和芳纶沉析纤维总质量的30％-70％。
12.优选的，步骤1中的芳纶短切纤维为经十二烷基苯磺酸钠溶液清洗的间位芳纶短切纤维，芳纶沉析纤维为经磨浆处理的间位芳纶沉析纤维，先将所述间位芳纶短切纤维在水中疏解10000-25000转，之后加入所述间位芳纶沉析纤维疏解5000-10000转；
13.步骤2在第一浆料中加入白云母片后疏解2500-3500转，得到第二浆料。
14.优选的，步骤1中聚氧化乙烯的加入量为白云母片、芳纶短切纤维和芳纶沉析纤维总质量的0.1％-0.9％。
15.优选的，步骤1先将浓度为0.5706g/l的聚氧化乙烯水溶液和芳纶短切纤维加入到水中进行疏解，聚氧化乙烯水溶液的体积与水的体积之比为(1-9):400。
16.优选的，步骤2在第一浆料中加入白云母片疏解之后，再加入水，通过匀浆辊搅动或气泡法进行匀浆，得到第二浆料，采用匀浆辊匀浆时，上下搅动次数为5-10次，采用气泡法匀浆时，匀浆时间为5-10s。
17.优选的，步骤3将第二浆料在真空抽吸作用下于成型网上脱水成型，成型后继续抽吸5-10s，再在0.2-0.6mpa压力下压榨3-6min。
18.进一步，步骤3将压榨后的芳纶/云母纸干燥8-20min，最后将得到的芳纶/云母纸在120℃和10-20mpa下热压5-20min。
19.一种由上述任意一项所述的耐电晕的芳纶/云母绝缘纸的制备方法得到的耐电晕的芳纶/云母绝缘纸。
20.与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
21.本发明一种耐电晕的芳纶/云母绝缘纸的制备方法，先将芳纶短切纤维、芳纶沉析纤维和白云母片在水中依次疏解，并通过聚氧化乙烯进行分散，形成芳纶纤维白云母混合浆料悬浮液，之后通过湿法抄造的方法直接制备芳纶/云母绝缘纸，其中，具有高强度的棒状芳纶短切纤维在纸张中起到骨架作用，芳纶短切纤维的交织为芳纶/云母绝缘纸提供了力学强度，薄膜状的芳纶沉析纤维比表面积大，可以包覆芳纶短切纤维与白云母片，填充了纸张中的空隙，提高了芳纶沉析纤维与芳纶短切纤维之间、芳纶短切纤维、芳纶沉析纤维与云母之间的界面结合力。白云母片可以在纸张中发挥自身优异的介电强度和耐高温性能。相比于加入胶黏剂与天然纤维来增强力学性能的云母制品，本方法制备的芳纶/云母绝缘纸结合了芳纶纤维的高强、耐温、绝缘性能与白云母片耐电晕、耐温及化学稳定等优良性能。本发明工艺简单、制备高效，获得具有机械强度高、绝缘性优良、耐电晕性能良好、耐高温、环境适应性好，在高压电机绝缘、高压变压器绝缘、线圈包绕绝缘、匝间绝缘等电机绝缘领域具有广阔的应用前景。
22.进一步的，当白云母片在白云母片、芳纶短切纤维和芳纶沉析纤维中的含量少于30％时，芳纶短切纤维和芳纶沉析纤维占主要成分，芳纶短切纤维能更好发挥其自身高力学性能，含量充足的沉析芳纶纤维能更好得起到包覆粘结作用，因此芳纶/云母绝缘纸的抗张指数和层间结合强度较高，芳纶/云母绝缘纸的力学性能好。但芳纶短切纤维和芳纶沉析纤维较白云母片电绝缘性能差，白云母片含量此时较低，会使芳纶/云母绝缘纸的击穿强度略低；当白云母片在白云母片、芳纶短切纤维和芳纶沉析纤维中的含量增加到超过70％时，白云母片易形成连续结构，芳纶/云母绝缘纸受到电压作用时，具有高绝缘性能的白云母片能更好阻碍电流的通过，芳纶/云母绝缘纸的击穿强度提升，但芳纶短切纤维和芳纶沉析纤维含量的减少带来了补强效果的减弱，芳纶/云母绝缘纸的抗张强度和层间结合强度都有所下降。因此白云母片的含量是制备芳纶/云母绝缘纸的关键参数之一，白云母片的含量在30％-70％时，所得到的芳纶云母相对兼具优良的绝缘性能与力学性能。
附图说明
23.图1为本发明实施例1制备的芳纶云母纸的实物图。
24.图2为本发明实施例3制备的未经热压的芳纶云母原纸表面形貌图。
25.图3为本发明实施例3制备的未经热压的芳纶云母原纸截面图。
26.图4为本发明实施例3制备的芳纶/云母绝缘纸的表面形貌图。
27.图5为本发明实施例3制备的芳纶/云母绝缘纸的截面图。
28.图6为本发明实施例1-5制备的不同云母含量的芳纶/云母绝缘纸的抗张强度。
29.图7为本发明实施例1-5制备的不同云母含量的芳纶/云母绝缘纸的层间结强度。
30.图8为本发明实施例1-5制备的不同云母含量的芳纶/云母绝缘纸的击穿强度。
31.图9为本发明实施例1-5制备的不同云母含量的芳纶/云母绝缘纸的热重曲线图。
具体实施方式
32.下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
33.芳纶纤维是一类人工合成的有机纤维，具有轻质高强、耐酸碱、阻燃、灵活可设计及优异的绝缘性能和耐高温性能等特点，在电子电工、国防军事、航空航天、轨道交通等现代高科技领域都有广泛的应用。将芳纶纤维与白云母片混合抄造制备芳纶云母纸，可省去传统云母纸制备过程中的浸胶、补强层合工艺，同时因芳纶纤维有优异的机械性能、优良的绝缘与耐高温性能，芳纶纤维的加入会极大提升云母绝缘纸基材料的力学性能，且不会对纸基材料的电气性能造成较大损失。
34.基于上述思路，本发明提供了一种耐电晕的芳纶/云母绝缘纸的制备方法，包括以下步骤：
35.步骤1，使用浓度为(1
×
10-3-1.5
×
10-3
)mol/l的十二烷基苯磺酸钠溶液在40-65℃清洗芳纶短切纤维30-90min，然后冲洗干净并烘干备用。将芳纶沉析纤维经过磨浆机(pfi)磨浆处理，密封储存备用。
36.步骤2，将芳纶短切纤维在2l水中用纤维疏解器疏解，转数为10000-25000转，在疏解时加入分散剂聚氧化乙烯(peo)，但需要提前配制0.5706g/l的聚氧化乙烯溶液，通常配制100-1000ml溶液，要进行磁力搅拌分散2-3h，置于容量瓶中，分散纤维的时候每次加一定量，再加入步骤1得到的芳纶沉析纤维，与芳纶短切纤维共同疏解，转数为5000-10000转，芳纶沉析纤维以绝干量计算，实际上加入的是含有水分的，提前把芳纶沉析纤维的水分算好，以湿的状态下加入。再加入白云母片，白云母片质量为白云母片、芳纶短切纤维和芳纶沉析纤维总质量的30％-70％，混合疏解，转数为2500-3500转，peo的质量为白云母片、芳纶短切纤维和芳纶沉析纤维总质量的0.1％-0.9％，对应聚氧化乙烯溶液的体积为5-45ml，形成含有芳纶纤维和白云母的且分散均匀的混合浆料。
37.理论纸张绝干质量等于白云母片、芳纶短切纤维和芳纶沉析纤维的总质量，是提前设定好的，可以通过理论纸张定量得到，理论纸张定量也可以提前设定，比如可以设为90g/m2，之后步骤3的纸页成型器的横截面面积，即纸张的大小也是确定的，本发明选择的纸页成型器的横截面面积为0.0314m2，由此得到的理论纸张绝干质量也是确定的(2.83g)，但实际操作时，最终的纸张绝干质量会有一定程度的损失。
38.步骤3，在横截面面积为0.0314m2的纸页成型器的储浆室中先上水2-4l，再将步骤2的混合浆料倒入储浆室，形成浓度为0.04wt％-0.07wt％的浆料，即芳纶短切纤维、芳纶沉析纤维和白云母片总质量占浆料的0.04％-0.07％。通过匀浆辊搅动或气泡法进行匀浆，采用匀浆辊匀浆时，上下搅动次数为5-10次；采用气泡法匀浆时，匀浆时间为5-10s。
39.浆料通过直径为200mm、目数为200目的成形网在真空抽吸作用下脱水成型，待浆料滤水结束后，再真空抽吸5-10s。
40.步骤4，将成型后的芳纶/云母纸在0.2-0.6mpa压力下压榨3-6min，置于纸页干燥器中干燥8-20min。
41.步骤5，使用平板硫化机对芳纶云母原纸进行热压，提升纸张致密度，热压温度为120℃，压力为10-20mpa，时间为5-20min，得到耐电晕的芳纶/云母绝缘纸。
42.实施例1
43.本发明一种耐电晕的芳纶/云母绝缘纸的制备方法，包括以下步骤，
44.步骤1，使用浓度为1
×
10-3
mol/l的十二烷基苯磺酸钠溶液在40℃下清洗间位芳纶短切纤维30min，然后冲洗干净并烘干备用。将间位芳纶沉析纤维经过磨浆机(pfi)磨浆处理，并密封备用。
45.步骤2，将0.60g间位芳纶短切纤维在2l水中疏解25000转，在疏解时加入白云母片、芳纶短切纤维和芳纶沉析纤维总质量0.9％的聚氧化乙烯分散剂(peo)，再加入1.39g间位芳纶沉析纤维，与芳纶短切纤维共同疏解8000转。再加入白云母片(白云母片质量为白云母片、芳纶短切纤维和芳纶沉析纤维总质量的30％)，混合疏解2000转，形成分散均匀的混合浆料。
46.步骤3，在纸页成型器的储浆室中先上水2l，再将2l的混合浆料倒入储浆室，形成浓度为0.07％的浆料。通过匀浆辊上下搅动6次进行匀浆，浆料通过直径为200mm、目数为200目的成形网在真空抽吸作用下脱水成型，待纸浆滤水结束后，再真空抽吸10s。
47.步骤4，将成型后的芳纶云母纸在0.4mpa压力下压榨3min，置于纸页干燥器中干燥10min。
48.步骤5，使用平板硫化机对芳纶云母纸进行热压，热压温度为120℃，压力为20mpa，时间为10min，得到耐电晕的芳纶/云母绝缘纸。
49.从图1可以看出所得到的芳纶/云母纸形态柔软，表面具有白云母光泽。
50.图6、图7、图8和图9分别为云母含量为30％的芳纶云母纸的抗张指数、层间结合强度、击穿强度、热重曲线图。含30％云母的芳纶云母纸的抗张指数、层间结合强度、击穿强度分别达到了10.63n
·
m/g，146.86j/m2，7.35kv/mm，热分解温度在400℃左右。该芳纶云母纸力学性能好，层间结合紧密，击穿强度高，具有良好的热稳定性。
51.实施例2
52.本发明一种耐电晕的芳纶/云母绝缘纸的制备方法，包括以下步骤，
53.步骤1，使用浓度为1.2
×
10-3
mol/l的十二烷基苯磺酸钠溶液在60℃下清洗间位芳纶短切纤维40min，然后冲洗干净并烘干备用。将间位芳纶沉析纤维经过磨浆机(pfi)磨浆处理，并密封备用。
54.步骤2，将0.51g间位芳纶短切纤维在2l水中疏解15000转，在疏解时加入白云母片、芳纶短切纤维和芳纶沉析纤维总质量0.3％的聚氧化乙烯分散剂(peo)，再加入1.19g间
位芳纶沉析纤维，与芳纶短切纤维共同疏解10000转。再加入白云母片(白云母片质量为白云母片、芳纶短切纤维和芳纶沉析纤维总质量的40％)，混合疏解2500转，形成分散均匀的混合浆料。
55.步骤3，在纸页成型器的储浆室中先上水2.5l，再将2l的混合浆料倒入储浆室，形成浓度为0.06％的浆料。通过气泡法匀浆8s，浆料通过直径为200mm、目数为200目的成形网在真空抽吸作用下脱水成型，待纸浆滤水结束后，再真空抽吸8s。
56.步骤4，将成型后的芳纶云母纸在0.3mpa压力下压榨4min，置于纸页干燥器中干燥15min。
57.步骤5，使用平板硫化机对芳纶云母纸进行热压，热压温度为120℃，压力为20mpa，时间为10min，得到耐电晕的芳纶/云母绝缘纸。
58.图6、图7、图8和图9分别为云母含量为40％的芳纶云母纸的抗张指数、层间结合强度、击穿强度、热重曲线图。含40％云母的芳纶云母纸的抗张指数、层间结合强度、击穿强度分别达到了10.05n
·
m/g，141.83j/m2，8.03kv/mm，热分解温度在400℃左右。相比实施例1，云母含量增加了10％，该芳纶云母纸击穿强度提高了8.47％，抗张指数和层间结合强度分别降低了5.52％、3.43％。
59.实施例3
60.本发明一种耐电晕的芳纶/云母绝缘纸的制备方法，包括以下步骤，
61.步骤1，使用浓度为1.5
×
10-3
mol/l的十二烷基苯磺酸钠溶液在50℃下清洗间位芳纶短切纤维50min，然后冲洗干净并烘干备用。将间位芳纶沉析纤维经过磨浆机(pfi)磨浆处理，并密封备用。
62.步骤2，将0.42g间位芳纶短切纤维在2l水中疏解20000转，在疏解时加入白云母片、芳纶短切纤维和芳纶沉析纤维总质量0.5％的聚氧化乙烯分散剂(peo)，再加入1.00g间位芳纶沉析纤维，与芳纶短切纤维共同疏解7000转。再加入白云母片(白云母片质量为白云母片、芳纶短切纤维和芳纶沉析纤维总质量的50％)，混合疏解3000转，形成分散均匀的混合浆料。
63.步骤3，在纸页成型器的储浆室中先上水2.5l，再将2l的混合浆料倒入储浆室，形成浓度为0.06％的浆料。通过匀浆辊上下搅动7次进行匀浆，浆料通过直径为200mm、目数为200目的成形网在真空抽吸作用下脱水成型，待纸浆滤水结束后，再真空抽吸10s。
64.步骤4，将成型后的芳纶云母纸在0.2mpa压力下压榨5min，置于纸页干燥器中干燥20min。
65.步骤5，使用平板硫化机对芳纶云母纸进行热压，热压温度为120℃，压力为20mpa，时间为10min，得到耐电晕的芳纶/云母绝缘纸。
66.图2和图3为未热压的芳纶云母原纸表面形貌，从图2和图3可看出，未经热压的芳纶云母原纸表面及层间结构疏松，在芳纶纤维短切纤维与云母结合处有孔隙出现；图4和图5为芳纶云母纸在120℃、20mpa下热压10min后的形貌图，沉析纤维受热熔融，更好地包覆粘结了芳纶短切纤维和云母，芳纶云母纸结构变得致密，间位芳纶短切纤维互相交织，构成了纤维网络结构，柔软且具有大比表面积的间位芳纶沉析纤维包覆间位芳纶短切纤维与云母，粘合芳纶短切纤维与白云母片的界面部分，因此纸张力学及绝缘性能有所提高。图6、图7、图8和图9分别为云母含量为50％的芳纶云母纸的抗张指数、层间结合强度、击穿强度、热
重曲线图。含50％云母的芳纶云母纸的抗张指数、层间结合强度、击穿强度分别达到了9.48n
·
m/g，125.80j/m2，8.68kv/mm，热分解温度在400℃左右。相比实施例2，云母含量增加了10％，该芳纶云母纸击穿强度提高了7.54％，抗张指数和层间结合强度分别降低了5.61％、11.30％。
67.实施例4
68.本发明一种耐电晕的芳纶/云母绝缘纸的制备方法，包括以下步骤，
69.步骤1，使用浓度为1.2
×
10-3
mol/l的十二烷基苯磺酸钠溶液在40℃下清洗间位芳纶短切纤维60min，然后冲洗干净并烘干备用。将间位芳纶沉析纤维经过磨浆机(pfi)磨浆处理，并密封备用。
70.步骤2，将0.34g间位芳纶短切纤维在2l水中疏解25000转，在疏解时加入白云母片、芳纶短切纤维和芳纶沉析纤维总质量0.7％的聚氧化乙烯分散剂(peo)，再加入0.79g间位芳纶沉析纤维，与芳纶短切纤维共同疏解5000转。再加入白云母片(白云母片质量为白云母片、芳纶短切纤维和芳纶沉析纤维总质量的60％)，混合疏解3500转，形成分散均匀的混合浆料。
71.步骤3，在纸页成型器的储浆室中先上水3l，再将2l的混合浆料倒入储浆室，形成浓度为0.06％的浆料。通过气泡法匀浆7s，浆料通过直径为200mm、目数为200目的成形网在真空抽吸作用下脱水成型，待纸浆滤水结束后，再真空抽吸8s。
72.步骤4，将成型后的芳纶云母纸在0.5mpa压力下压榨4min，置于纸页干燥器中干燥15min。
73.步骤5，使用平板硫化机对芳纶云母纸进行热压，热压温度为120℃，压力为20mpa，时间为10min，得到耐电晕的芳纶/云母绝缘纸。
74.图6、图7、图8和图9分别为含有云母含量为60％的芳纶云母纸的抗张指数、层间结合强度、击穿强度、热重曲线图。含60％云母的芳纶云母纸的抗张指数、层间结合强度、击穿强度分别达到了9.03n
·
m/g，119.73j/m2，8.70kv/mm，热分解温度在400℃左右。相比实施例3，云母含量增加了10％，该芳纶云母纸击穿强度提高了0.17％，抗张指数和层间结合强度分别降低了4.83％、4.82％。
75.实施例5
76.本发明一种耐电晕的芳纶/云母绝缘纸的制备方法，包括以下步骤，
77.步骤1，使用浓度为1.2
×
10-3
mol/l的十二烷基苯磺酸钠溶液在60℃下清洗间位芳纶短切纤维90min，然后冲洗干净并烘干备用。将间位芳纶沉析纤维经过磨浆机(pfi)磨浆处理，并密封备用。
78.步骤2，将0.25g间位芳纶短切纤维在2l水中疏解20000转，在疏解时加入白云母片、芳纶短切纤维和芳纶沉析纤维总质量0.9％的聚氧化乙烯分散剂(peo)，再加入0.59g间位芳纶沉析纤维，与芳纶短切纤维共同疏解6000转。再加入白云母片(白云母片质量为白云母片、芳纶短切纤维和芳纶沉析纤维总质量的70％)，混合疏解3000转，形成分散均匀的混合浆料。
79.步骤3，在纸页成型器的储浆室中先上水3.5l，再将2l的混合浆料倒入储浆室，形成浓度为0.06％的浆料。通过匀浆辊上下搅动9次进行匀浆，浆料通过直径为200mm、目数为200目的成形网在真空抽吸作用下脱水成型，待纸浆滤水结束后，再真空抽吸6s。
80.步骤4，将成型后的芳纶云母纸在0.4mpa压力下压榨5min，置于纸页干燥器中干燥8min。
81.步骤5，使用平板硫化机对芳纶云母纸进行热压，热压温度为120℃，压力为10mpa，时间为10min，得到耐电晕的芳纶/云母绝缘纸。
82.图6、图7、图8和图9分别为云母含量为70％的芳纶云母纸的抗张指数、层间结合强度、击穿强度、热重曲线图。含70％云母的芳纶云母纸的抗张指数、层间结合强度、击穿强度分别达到了7.75n
·
m/g，110.44j/m2，9.06kv/mm，热分解温度在400℃左右。相比实施例4，云母含量增加了10％，该芳纶云母纸击穿强度提高了3.97％，抗张指数和层间结合强度分别降低了14.03％、7.77％。
83.表1为实施例1到实施例5所得到的芳纶/云母绝缘纸的各项性能参数。
84.表1不同云母含量的芳纶/云母绝缘纸的性能参数
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