一种环氧树脂合成反应停止时间的预测方法与流程

1.本发明涉及预测控制技术领域，具体涉及一种环氧树脂合成反应停止时间的预测方法。


背景技术：

2.由于环氧树脂生产过程是间歇过程，具有非稳态、多时段和大时滞的特性，不同批次生产过程的的反应停止时间都有较大的差异，环氧树脂在生产过程中，需要间隔多次进行采样离线分析环氧树脂产品中某官能团的浓度值，根据多次采样检测的结果推断反应停止的时间，这种测量方式，需要频繁的人工操作，产生昂贵的人工成本。
3.现有技术中，没有环氧树脂反应停止时间相关的技术文献，基本上都是一些其他化学反应速率的测量方法，大多是根据机理、设备、图像技术等手段对反应速率进行测量，没有通过生产过程的历史数据建立数学模型对反应速率或时间进行预测，现有的技术的主要缺点是不一定适用于环氧树脂反应停止时间的预测，并且依赖机理、设备测量的方式成本也比较高。


技术实现要素：

4.本发明为了克服以上技术的不足，提供了一种环氧树脂合成反应停止时间的预测方法。
5.本发明的方法可以根据环氧树脂配方的原料数据、工况参数、活动时长、检验数据等生产过程中的历史数据，建立环氧树脂合成反应停止时间预测模型，使用环氧树脂反应停止时间预测模型对环氧树脂反应停止时间进行预测，帮助工作人员提前预知反应停止时间，减少取样检测次数，即减少生产过程中的人工操作，降低人工成本。
6.本发明克服其技术问题所采用的技术方案是：
7.一种环氧树脂合成反应停止时间的预测方法，至少包括步骤：
8.根据环氧树脂的生产工艺特点，确认工艺关键位号；
9.根据关键位号获取历史生产数据，对历史生产数据进行处理和特征提取；
10.对提取的特征进行筛选，剔除无关的特征；
11.设历史生产数据为样本数据，将收集的样本数据分成训练集和测试集；
12.通过训练集数据建立环氧树脂合成反应停止时间预测模型，通过测试集数据对环氧树脂合成反应停止时间预测模型进行评价；
13.根据环氧树脂合成反应停止时间预测模型计算反应停止时长，根据反应停止时长控制反应停止。
14.进一步地，根据环氧树脂的生产工艺特点，确认工艺关键位号的步骤之前，还包括步骤：
15.对环氧树脂的生产工艺进行分段，选择所需分析的时间段。
16.进一步地，环氧树脂的生产工艺按照时间顺序依次至少包括投料、升温、保温和降
温，分段是指分成反应阶段和非反应阶段，反应阶段是升温结束到降温开始之前的时间段，其余时间段是非反应阶段，选择所需分析的时间段是反应阶段。
17.进一步地，根据环氧树脂的生产工艺特点，确认工艺关键位号的步骤中，工艺关键位号至少包括：釜温、夹套进口油温度、夹套出口油温度、釜顶温度、热油进口百分比、冷油进口百分比。
18.进一步地，根据关键位号获取历史生产数据，对历史生产数据进行处理和特征提取的步骤，具体包括：
19.预设采样间隔时间，收集预设时间段内的关键位号的历史生产数据，设整个过程需测量l个变量，每个变量在一个周期内具有m个按照时序采集的数据，故，一个间歇操作周期内数据就形成了一个二维矩阵x(l
×
m)；
20.上述间歇操作重复进行，产生n个批次，故最终数据形成一个三维数组y(l
×m×
n)；
21.将间歇操作周期内m个按照时序采集的数据取平均值和标准差，将三维数组y降维成二维矩阵，再对数据作进一步处理，进一步处理是指计算预设时间段内的降温速率，以及计算第一次检测ep浓度与期望反应停止的ep浓度的差值，其中，ep是指反应物的官能团。
22.进一步地，对提取的特征进行筛选，剔除无关的特征的步骤，具体包括：
23.采用皮尔逊相关系数对提取的特征进行相关性分析，删除相关性低于0.3的非独立变量，其中，非独立变量是指与其它变量存在线性或非线性关系的变量。
24.进一步地，设历史生产数据为样本数据，对收集的样本数据分成训练集和测试集的步骤中，训练集的样本占总样本数量的70％-90％之间，测试集的样本占总样本数据的10％-30％之间。
25.进一步地，环氧树脂合成反应停止时间预测模型的建立采用机器学习算法，至少采用下述算法中的其中一种：
26.支持向量机算法、随机森林算法、梯度提升决策树算法、多元线性回归算法、人工神经网络算法、偏最小二乘算法。
27.进一步地，通过随机森林算法建立环氧树脂合成反应停止时间预测模型，具体包括：
28.(1)使用bootstrap重复采样法，生成k个训练样本集：{θ1,θ2,...θk}；
29.(2)在每个训练样本集中，从对历史生产数据处理后的特征中随机选择m个特征，选择决策树算法中迭代计算最小损失函数的特征作为决策树的分裂节点，对该节点进行分裂，对决策树建模；
30.(3)重复上述步骤(1)和(2)，形成k个决策树：{t(θ1),t(θ2),...t(θk)}，生成随机森林；
31.(4)随机森林的预测值是所有每棵决策树输出值的加权和取平均：
[0032][0033]
式中，表示随机森林的预测值，yi表示每棵决策树输出值。
[0034]
进一步地，环氧树脂合成反应停止时间预测模型的输入至少包括釜温、配环氧活
动的时长、夹套进口油温度、夹套出口油温度、热油进口百分比、冷油进口百分比，输出为环氧树脂合成反应停止时间。
[0035]
进一步地，对环氧树脂合成反应停止时间预测模型进行评价，具体是，通过计算均方根误差和平均绝对误差，对环氧树脂合成反应停止时间预测模型的精度进行分析；
[0036]
均方根误差用于评价数据的变化程度，均方根误差的值越小，则环氧树脂合成反应停止时间预测模型的精度越高，反之，则精度越低；
[0037]
平均绝对误差用于反映预测值误差的实际情况。
[0038]
本发明的有益效果是：
[0039]
与现有技术相比，本发明充分利用了环氧树脂生产过程的历史数据，建立环氧树脂合成反应停止时间预测模型，挖掘了历史数据有价值的信息，在实际运行中具有准确度高、实用性强等优点，在环氧树脂生产过程中可以根据环氧树脂合成反应停止时间预测模型，得到反应停止的预测时间，指导企业停止环氧树脂合成反应，对提高环氧树脂产品的稳定性和减少人工成本具有十分重要的意义。
附图说明
[0040]
图1为本发明实施例所述的环氧树脂合成反应停止时间的预测方法的流程示意图。
[0041]
图2为本发明实施例所述的特征和反应停止时长的相关性的柱状图。
[0042]
图3为通过本发明实施例所述的环氧树脂合成反应停止时间预测模型得出的预测值与实际值的曲线图。
具体实施方式
[0043]
为了便于本领域人员更好的理解本发明，下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步详细说明，下述仅是示例性的不限定本发明的保护范围。
[0044]
本实施例所述的一种环氧树脂合成反应停止时间的预测方法，如图1所示，至少包括步骤：
[0045]
步骤s1、对环氧树脂的生产工艺进行分段，选择本发明所需分析的时间段。
[0046]
具体地，环氧树脂的生产工艺按照时间顺序依次至少包括投料、升温、保温和降温，分段是指分成反应阶段和非反应阶段，反应阶段是升温结束到降温开始之前的时间段，主要是指保温活动这个阶段，其余时间段是非反应阶段，本实施例所需分析的时间段是反应阶段。
[0047]
步骤s2、根据环氧树脂的生产工艺特点，确认工艺关键位号。
[0048]
具体地，本实施例选择的工艺关键位号至少包括：釜温、夹套进口油温度、夹套出口油温度、釜顶温度、热油进口百分比、冷油进口百分比。
[0049]
步骤s3、根据关键位号获取历史生产数据，对历史生产数据进行处理和特征提取。具体通过以下实现：
[0050]
预设采样间隔时间，收集预设时间段内的关键位号的历史生产数据，本实施例优选收集了反应发生后0-90min内的配环氧活动和内循环活动等关键位号的数据，采用间隔为1min，同时收集了关键活动的活动时长，考虑到本生产过程是典型的间歇过程，其测量数
据与连续数据过程不同，具有典型的三维结构特征。其结构特征描述，具体为：
[0051]
设整个过程需测量l个变量，每个变量在一个周期内具有m个按照时序采集的数据，故，一个间歇操作周期内数据就形成了一个二维矩阵x(l
×
m)；
[0052]
同时，上述间歇操作重复进行，产生n个批次，故最终数据形成一个三维数组y(l
×m×
n)；
[0053]
由于本实施例根据反应发生后0-90min的反应情况去预测环氧树脂合成反应停止时间，反应的情况主要体现在每个周期内反应进行的0-90min内的参数的波动状态，故，将间歇操作周期内m个按照时序采集的数据取平均值和标准差，将三维数组y降维成二维矩阵，再对数据作进一步处理，进一步处理是指计算预设时间段内的降温速率，以及计算第一次检测ep浓度与期望反应停止的ep浓度的差值，其中，ep是指反应物的官能团。处理后的变量，即，提取到特征，如表1：
[0054]
表1处理后的参数
[0055][0056]
表1中，降温速率的计算是通过收集步骤s2中提到的一段时间的釜温进行计算得到的，配环氧温度指的是在配环氧这个活动的釜温。
[0057]
步骤s4、对提取的特征进行筛选，剔除无关的特征。
[0058]
本实施例中，具体是，采用皮尔逊相关系数对提取的特征进行相关性分析，删除相关性低于0.3的非独立变量，其中，非独立变量是指与其它变量存在线性或非线性关系的变量。皮尔逊相关系数的公式如下：
[0059]
[0060]
图2为表1中的前16个特征和反应停止时长的相关性的柱状图。本实施例中，通过皮尔逊相关系数分析后，删除了表1中相关性低于0.3的非独立变量15和非独立变量9，由于变量8是独立变量，故不删除变量8。
[0061]
步骤s5、设历史生产数据为样本数据，将收集的样本数据分成训练集和测试集。
[0062]
设历史生产数据为样本数据，对收集的样本数据分成训练集和测试集的步骤中，训练集的样本占总样本数量的70％-90％之间，测试集的样本占总样本数据的10％-30％之间。
[0063]
步骤s6、通过训练集数据建立环氧树脂合成反应停止时间预测模型，通过测试集数据对环氧树脂合成反应停止时间预测模型进行评价。
[0064]
1、首先，先建立环氧树脂合成反应停止时间预测模型。
[0065]
具体地，环氧树脂合成反应停止时间预测模型的建立采用机器学习算法，包括但不限于：支持向量机算法、随机森林算法、梯度提升决策树算法、多元线性回归算法、人工神经网络算法、偏最小二乘算法。
[0066]
本实施例优选，采用随机森林算法建立环氧树脂合成反应停止时间预测模型，具体包括：
[0067]
(1)使用bootstrap重复采样法，生成k个训练样本集：{θ1,θ2,...θk}；
[0068]
(2)在每个训练样本集中，从对历史生产数据处理后的特征中随机选择m个特征，选择决策树算法中迭代计算最小损失函数的特征作为决策树的分裂节点，其中，损失函数一般指均方误差、平均绝对误差等，然后对该节点进行分裂，对决策树建模；
[0069]
(3)重复上述步骤(1)和(2)，形成k个决策树：{t(θ1),t(θ2),...t(θk)}，生成随机森林；
[0070]
(4)随机森林的预测值是所有每棵决策树输出值的加权和取平均：
[0071][0072]
式中，表示随机森林的预测值，yi表示每棵决策树输出值。
[0073]
环氧树脂合成反应停止时间预测模型建立完毕之后，至少将釜温、配环氧活动的时长(是指反应开始到第一次采样时间)、夹套进口油温度、夹套出口油温度、热油进口百分比、冷油进口百分比作为环氧树脂合成反应停止时间预测模型的输入，输出为环氧树脂合成反应停止时间。
[0074]
2、其次，对环氧树脂合成反应停止时间预测模型进行评价。
[0075]
具体是，通过计算均方根误差rmse和平均绝对误差mae，对环氧树脂合成反应停止时间预测模型的精度进行分析。
[0076]
均方根误差rmse用于评价数据的变化程度，均方根误差的值越小，则环氧树脂合成反应停止时间预测模型的精度越高，反之，则精度越低。
[0077]
平均绝对误差mae用于反映预测值误差的实际情况。
[0078]
均方误差的计算如下：
[0079][0080]
均方根误差的计算公式：
[0081][0082]
平均绝对误差的计算公式：
[0083][0084]
上述三个公式中，g表示预测的总批次数据，其中t∈g，observed表示观测的数据(即真实的数据)，predicted表示预测的数据。
[0085]
步骤s7、根据环氧树脂合成反应停止时间预测模型计算反应停止时长，根据反应停止时长控制反应停止。
[0086]
本发明的一个实际应用中，采集了环氧树脂企业91批次工况数据和环氧推定时间，优选训练集的样本占总样本数量的85％，测试集的样本占总样本数量的15％，即，使用其中77批次数据作为环氧树脂合成反应停止时间预测模型的训练数据，剩余14批数据作为环氧树脂合成反应停止时间预测模型的测试数据验证模型的精度，计算得出环氧树脂合成反应停止时间预测模型的均方根误差rmse为5.76，环氧树脂合成反应停止时间预测模型的平均绝对误差mae为4.40，预测的最大误差为11.64min，预测的最小误差为0.31min，一般误差在8min以内的预测结果都可以看作精度比较高，本实施例测试的14个数据中，平均误差4.40min小于8min，因此根据预测的结果可知目前环氧树脂合成反应停止时间预测模型的预测精度较高。得到的结果如图3和表2，图3中，实线代表预测值，虚线代表真实值；需要说明的是，表2中的值是四舍五入后保留的两位小数的结果。
[0087]
表2环氧树脂合成反应停止时间的真实值与预测值对比
[0088]
批次序号真实值/(min)预测值/(min)误差/(min)1150.67150.360.312146.30146.980.683159.83164.194.364163.73160.153.585165.75155.3210.436151.10152.371.277152.53144.388.158157.03162.265.239196.05184.4111.6410163.57163.710.1411153.02152.10.9212149.12151.202.0813150.68145.884.814177.73169.738
[0089]
综上所述，本发明提出的环氧树脂合成反应停止时间预测预测模型的精度较高，可以把训练好的环氧树脂合成反应停止时间预测模型部署在信息系统上，以环氧树脂生产线采集上来的实时数据输入环氧树脂合成反应停止时间预测模型，就可以实现环氧树脂合成反应停止时间的预测。
[0090]
以上仅描述了本发明的基本原理和优选实施方式，本领域人员可以根据上述描述做出许多变化和改进，这些变化和改进应该属于本发明的保护范围。