石墨烯混合粉的制备方法及装置与流程

1.本发明涉及石墨烯领域，具体涉及了一种石墨烯混合粉的制备方法及其制备装置。


背景技术：

2.石墨烯（graphene）是一种以sp
²
杂化连接的碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构的新材料。石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料。
3.石墨烯由于其优异的性能，通常会与多种原料混合，包括催化剂、导电剂、引发剂等多种材料混合，在各个领域中应用，但是在石墨烯和其他原料进行搅拌、混合时，由于石墨烯容易团聚的特点，混合难度很大，而且组分较多时，需要一种一种地加入，十分地麻烦，而且，石墨烯对催化剂、粘接剂等材料有吸附的作用，更加大了混合的难度，一旦不能均匀地混合，就会极大地影响材料的性能，比如在制作电极材料时，需要加入粘接剂、催化剂、导电剂，如果石墨烯不能与原料均匀混合，则极大地影响电极的均衡性，增大内阻，降低电极性能。


技术实现要素：

4.本发明的目的是解决石墨烯与其他原料混合不均匀的问题，具有提供一种混合更均匀的石墨烯混合粉的制备方法和装置。
5.本发明的基础技术方案为：石墨烯混合粉的制备方法，通过研磨的方式将石墨烯粉从滤板中挤出，再与喷雾状的辅料混合。
6.研磨一方面加速石墨烯的分散，另一方面降低石墨烯的团聚；而研磨的方式将石墨烯粉从滤板中挤出，研磨产生的挤压力将石墨烯从滤板的滤孔中挤出，当挤出时，此时即将石墨烯进行了分散，然后即刻与喷雾状的其他辅料混合，正是因为石墨烯的吸附特点，喷雾的辅料更易于吸附在石墨烯粉上，从而可在石墨烯团聚之前进行辅料混合，混合更均匀；其他辅料可事先混合均匀，也可一种一种同时喷雾与石墨烯粉混合，此种工艺与机械混合方式相比，提高了混合的均匀度。
7.进一步，研磨之前石墨烯粉通过带有球磨介质的螺旋推进方式进料。球磨和螺旋推进同时作用，一方面球磨可进一步分散石墨烯粉，另一方面也能将石墨烯粉推进至需研磨的工序中。
8.进一步，带有球磨介质的螺旋推进石墨烯粉的操作是在超声环境下进行。辅以超声辅助，超声附加球磨，分散更均匀。
9.进一步，石墨烯粉采用纳米级石墨烯粉。
10.进一步，滤板采用弹性材料，且滤孔的直径为纳米、微米级。滤板在未进行研磨时，石墨烯粉几乎不会透过滤板，当进行研磨挤压，才会从滤孔中挤出，这种方式加以纳米或微米级的滤孔，保障石墨烯粉的最小单元通过，确保石墨烯粉的分散，未团聚。
11.进一步，滤板采用高强度滤布，滤布的断裂强度为：经向》6000n/5
×
20cm，纬向》4000n/5
×
20cm，断裂伸长率《5%。相比硬质的滤板而言，弹性材料的滤布，由于其布厚度薄，可降低石墨烯在孔内团聚的可能，高强度滤布则是为了保障研磨时不易破损。
12.本发明提供的另一个技术方案，石墨烯混合粉的制备装置，从上至下依次包括进料口、螺旋推进仓、研磨仓、滤板、混料仓和出料口，螺旋推进仓内设有螺旋推进器，且螺旋推进仓内填充有球磨介质，螺旋推进仓还连接有超声波发生器；研磨仓内设有球状研磨头，且球状研磨头的尾部与螺旋推进器连接，球状研磨头的头部与滤板接触；滤板设置于研磨仓与混料仓之间，混料仓上设有喷雾装置。
13.本发明的石墨烯混合粉的制备装置可以实现本发明石墨烯制备方法，在装置中，螺旋推进仓内的螺旋推进器外接动力电机使其转动，螺旋推进器的叶片靠近研磨仓的仓壁，球磨介质填充于研磨仓内的螺旋推进器叶片与仓壁之间，在推进的同时，球磨介质滚动，实现对石墨烯粉的球磨，超声发生器提供超声机械波，在球磨和推进的同时，利用超声波加快分散石墨烯粉；研磨仓内的研磨采用球状研磨头，球状研磨头的动力来自于螺旋推进器，球状研磨头的头部与滤板接触，头部与滤板的摩擦进行研磨，研磨的石墨烯粉会从滤板的滤孔中漏出，从而分散石墨烯粉；喷雾装置用于吧辅料使用喷雾状喷出，粉状材料则为喷粉，液体状则雾状喷出，雾状或者粉状的辅料与分散后的石墨烯粉接触吸附，从而混合均匀。
14.进一步，滤板采用高强度滤布，高强度滤布分别与研磨仓和混料仓的仓壁可拆卸连接。可以在高强度滤布、研磨仓、混料仓的连接处均设置外延耳朵，使用螺栓连接。
15.进一步，超声波发生器与螺旋推进器连接。相比超声波发生器与螺旋推进仓的仓壁连接，与螺旋推进器连接，随着螺旋推进器的转动，超声波的波及范围更广，分散效果更佳。
16.进一步，喷雾装置的喷头设有多个，多个喷头在同一周向上均匀嵌设于混料仓的仓壁上，且混料仓上部的喷头数量和密度大于混料仓下部的喷头数量和密度。在石墨烯粉从滤板中渗出时，此时石墨烯粉的分散性最高，在此时大部分辅料同时附着在石墨烯粉的表面，而随着石墨烯粉乡下落的同时，其吸附团聚会逐渐加大时，大部分辅料已经与石墨烯粉混合均匀了，因此，混料仓的喷头数量和密度大于混料仓下部的喷头数量和密度，保证随着石墨烯粉的下落，辅料的喷入量逐渐减少，石墨烯粉与辅料的混合均匀性更高。
附图说明
17.图1为本发明石墨烯混合粉制备装置的示意图；图2为图1的纵向剖视图 。
具体实施方式
18.下面通过具体实施方式进一步详细说明：说明书附图中的附图标记包括：进料口1、螺旋推进仓2、研磨仓3、滤板4、混料仓5、出料口6、螺旋推进器7、球磨介质8、球状研磨头9、喷头10。
19.实施例一：本发明一种石墨烯混合粉的制备装置，如附图1、图2所示：石墨烯混合粉的制备装置，从上至下依次包括进料口1、螺旋推进仓2、研磨仓3、滤
板4、混料仓5和出料口6，进料口1即为漏斗，与螺旋推进仓2连通，螺旋推进仓2的直径为30cm，也可采用在30-50cm之间，内部设有螺旋推进器7，螺旋推进器7包括螺杆和焊接于螺杆上的旋转叶片，旋转叶片、螺杆与螺旋推进仓2的仓壁之间填充有球磨介质8，球磨介质88采用不锈钢球，螺旋推进器7还连接有超声波发生器（图中未示出），超声波发生器采用超声功率为3000w、频率为40khz的大功率超声波发生器；螺旋推进仓2与研磨仓3的连接处均设有连接耳连接（即螺旋推进仓与研磨仓的连接处均向外延伸一圈，参照现有技术中的化学反应釜的连接），连接耳用螺栓连接，研磨仓3内的球状研磨头9的尾部与螺旋推进器7焊接，球状研磨头9的头部与滤板4接触；滤板4采用高强度滤布，滤布的断裂强度为：经向》6000n/5
×
20cm，纬向》4000n/5
×
20cm，断裂伸长率《5%，滤布的孔径为纳米级或微米级，本发明的滤布孔径为5微米-100微米之间（参考山东爱地高分子材料有限公司生产的高强高模聚乙烯复合纤维滤布，专利申请号为wo2015021570a1的pct专利申请），高强度滤布、研磨仓3和混料仓5的仓壁连接处均外延有连接耳，连接耳通过螺栓可拆卸连接，混料仓5上连接有喷雾装置，混料仓5的仓壁上开设有多个螺纹孔，喷雾装置的喷头10螺纹连接于螺纹孔中，多个喷头10在混料仓5的仓壁同一周向上均匀布置，且混料仓5上部的喷头10数量和密度大于混料仓5下部的喷头10数量和密度，出料口6为倒漏斗状，与混料仓5的底部连通。
20.在具体实施时，取50kg纳米级的石墨烯粉从进料口1倒入，进入螺旋推进仓2内，在超声发生器的超声震动下，随着螺旋推进器7的转动，纳米石墨烯粉向前推进，同时进入不锈钢球的球磨介质8之间，推进的同时研磨分散，超声助力纳米石墨烯粉的分散；推进后进入研磨仓3，进入研磨仓3后掉落在滤板4上，即掉落在高滤布上，在滤布上随着球状研磨头9在螺旋推进器7的带动下转动，球状研磨头9对滤布上的纳米石墨烯粉再次研磨分散，在研磨挤压的同时，分散的纳米石墨烯粉从滤布的孔径中漏出，掉落至混料仓内，混料仓5的仓壁上螺纹连接的喷头10外连接加压储料仓，辅料包括烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚1kg、n
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烯丙基咪唑8kg、双氧水3kg、过氧化苯甲酸叔丁酯3kg、al2o32kg、银浆6kg和聚丙烯酸酯4kg；先将辅料在另一混合器中搅拌混合均匀后，将混合物加至储料仓中，储料仓的连接管与多个喷头10连接，喷头10喷出雾状辅料混合物，与从滤布上漏下的分散纳米石墨烯粉混合均匀，从出料口6中出料，即得到石墨烯混合粉。
21.以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体结构及特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进。这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本技术要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。