一种多巴胺敏化钛酸镁己烯雌酚抗污染型光电化学传感器的制备方法与流程

技术特征：
1.基于一种多巴胺敏化钛酸镁己烯雌酚抗污染型光电化学传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）钛酸镁空心纳米棒材料的制备取0.05 ~ 0.1 g乙酸镁溶于10 ~ 30 ml乙二醇中，室温下搅拌均匀后，向溶液中加入0.1 ~ 0.3 ml钛酸四丁酯，混合溶液在室温下继续搅拌30 ~ 60 min后，用无水乙醇洗涤数次，于50 ~ 80
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c下干燥4 h，干燥后所得粉末样品在500 ~ 800
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c下煅烧1 ~ 5 h，制得钛酸镁空心纳米棒材料；（2）tris-hcl缓冲溶液的制备取0.1 ~ 0.5 g的三羟甲基氨基甲烷，0.3 ~ 0.5 g氯化钠和0.1 ~ 0.3 g氯化钾共同溶解于50 ml超纯水中，将该混合溶液定容于250 ml的容量瓶中，该溶液用浓度为0.1 ~ 0.3 mol/l的盐酸溶液调节ph至8.5，获得tris-hcl缓冲溶液；（3）多巴胺-钛酸镁复合材料的制备取50 ~ 100 mg所制备的钛酸镁材料和50 ~ 100 mg盐酸多巴胺共同分散于20 ~ 60 ml ph为8.5的tris-hcl缓冲溶液中，该溶液在室温下搅拌12 ~ 24 h，之后所得产物用无水乙醇和超纯水各洗涤3次，在40 ~ 60
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c下真空干燥12 h，制得多巴胺-钛酸镁复合材料；（3）光电化学传感器的制备1）将导电玻璃依次用洗衣粉、丙酮、乙醇和超纯水超声清洗，通氮气在烘箱中烘干；2）取10
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l浓度为2 ~ 6 mg/ml的多巴胺-钛酸镁的水溶液滴加到ito导电玻璃的导电面，室温下自然晾干；3）在修饰电极表面滴加体积比为1:1的10 ~ 50 mg/ml的1-乙基-(3-二甲基氨基丙级)碳二亚胺盐酸盐和5 ~ 30 mg/ml n-羟基琥珀酰亚胺的混合液4 μl；超纯水冲洗电极表面，室温下自然晾至湿润薄膜状态；4）在修饰的电极表面继续滴加4
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l、2 ~ 6 mg/ml用pbs缓冲溶液配制的多肽溶液，室温下自然晾干；5）滴加4
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l、5 ~ 10 μg/ml的己烯雌酚适配体，室温下自然晾至湿润薄膜状态；6）滴加4
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l浓度为0.1 pg/ml ~ 50 ng/ml的己烯雌酚标准溶液，室温下自然晾干至湿润薄膜状态后，用超纯水冲洗电极表面，制得一种检测己烯雌酚的光电化学传感器。2.如权利要求1所述制备方法制备得到的光电化学传感器的检测方法，其特征在于，步骤如下：（1）使用电化学工作站以三电极体系进行测试，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝电极为辅助电极，制备的ito修饰的传感器为工作电极，在10 ml、ph 5.0 ~ 8.0的pbs，0.01 ~ 0.5 mol/l的抗坏血酸缓冲溶液中进行测试；（2）用时间-电流法对己烯雌酚进行检测，设置电压为-0.2 ~ 0.2 v，运行时间120 s，光源波长为400 ~ 450 nm；（3）电极放置好之后，每隔10 s开灯持续照射10 s，记录光电流，绘制工作曲线；（4）将待测的己烯雌酚抗原样品溶液代替己烯雌酚抗原标准溶液进行检测。

技术总结
本发明涉及一种多巴胺敏化钛酸镁己烯雌酚抗污染型光电化学传感器的制备方法。本发明以多巴胺-钛酸镁复合材料作为基底材料来获取光电流，经多巴胺敏化后的空心棒状钛酸镁材料，对可见光利用率得到极大提高。以多肽作为一种抗污染的分子修饰电极，可以有效阻抗其他污染物的干扰，提高目标物检测的准确度。实现了对己烯雌酚的高效检测。其检测限为0.05 pg/mL。mL。


技术研发人员：魏琴 徐芮 张勇 吴丹 马洪敏
受保护的技术使用者：济南大学
技术研发日：2021.10.18
技术公布日：2022/2/6