一种用于水质自动监测仪的浊度色度校正方法与流程

1.本发明涉及一种用于水质自动监测仪的浊度色度校正方法，属于水质检测技术领域。


背景技术：

2.水质自动监测仪是一种可以自动采样及定量分析的在线分析装置，如广泛用于地表水及污水在线自动监测的主要有总氮、氨氮、化学需氧量、总磷、重金属等水质自动监测仪。检测这些参数大多基于待检测物质与特定显色剂的显色反应，并以分光光度法进行定量分析。然而，实际水样自身可能有一定程度的浊度及色度，这对于基于分光光度法进行的水质检测准确度会产生很大的干扰。
3.为了消除水样浊度色度对检测结果的影响，国家标准方法中对浊度色度校正的方法主要包括絮凝沉淀、蒸馏、消解、色度
‑
浊度补偿液等。刘荣伟(cn107782681a)使用色度
‑
浊度补偿液和絮凝沉淀的方法对水样进行预处理之后再进行六价铬的测定，虽然提高了检测准确度，但是操作步骤繁琐、消耗多余的试剂和时间；张良东(cn109187388a)使用色度
‑
浊度补偿液的方法代替氨氮国标方法中规定的絮凝沉淀和蒸馏方法，提高了白酒工业废水氨氮检测效率，但是并没有从根本上解决操作复杂、耗费多余试剂的问题。很显然，这些方法或需要复杂的试剂、或需要复杂的装置，对于水质自动监测仪而言，增加这些预处理单元会显著增加其制造成本。水质自动监测仪的预处理装置多为过滤/沉降，这些方法相对简单易实现，能够去除水样中大颗粒物质，但并不能完全解决水样浊度色度对测量的干扰。
4.浊度色度对水质参数检测的干扰主要是因为水样中的颗粒物或水样本身带有的颜色会有一定的吸光度，对于像总磷、总氮、总镍等这些需要测量水样中污染物总量的参数，测量前需要对水样高温消解，这一过程虽可以显著降低水样浊度的干扰，但对色度的去除仍较为有限；对于像氨氮这样的水质参数，测试前不需要高温消解，因此水样浊度色度的干扰就更为明显。为此，本方法以水样(或消解后的水样)本底的吸光度为空白，通过矫正加入显色剂引起的溶液体积的变化，实现对水样浊度色度的扣除，进而进行准确的水质参数自动检测。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于克服现有对水样浊度色度预处理手段的不足，提供一种用于水质自动监测中浊度色度校正方法，实现以分光光度法测定水质参数测定时的浊度色度校正。
6.为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种用于水质自动监测的浊度色度校正方法，包括以下步骤：
7.(1)标准曲线绘制：配制一系列不同浓度的标准溶液，消解后于分光光度计/自动监测设备测试其吸光度，建立标准曲线，得到标准溶液的浓度与标准溶液的吸光度的线性关系方程式；
8.(2)测定样品：以纯水做参比，测定待测水样显色前的吸光度a1、加入显色剂，测定待测水样显色后的吸光度a2，记录待测水样显色前的体积v1、待测水样显色后的体积v2；
9.(3)吸光度值校正：根据测定a1时的体积v1和测定a2时的体积v2对待测水样显色前的吸光度a1进行校正，校正公式为：a1’＝a1*(v1/v2)；
10.(4)计算浓度：待测水样显色后的吸光度a2和校正后显色前的吸光度a1’的差值，即为待测水样的吸光度a，将所得待测水样的吸光度a代入步骤(1)中的标准曲线，计算出待测水样的浓度。
11.本发明在水样检测过程中，测定溶液显色前的吸光度a1、显色后的吸光度a2，同时记录溶液显色前、后的体积v1、v2，根据吸光度与溶液体积成反比的关系对显色前的吸光度进行校正，校正公式为a1’＝a1*(v1/v2)，以a2与a1’的差值，即δa＝a2
‑
a1’作为反应体系校正后的吸光度a(δa＝a)，最后根据标准曲线计算得到相应指标的浓度。实现以分光光度法测定总铜、总镍、总磷和氨氮等水质参数测定时的浊度色度校正。解决了现有技术中絮凝沉淀、蒸馏和消解等水样预处理技术在自动监测仪上不易实现的缺点，提高测量结果的准确性，操作简单，避免了复杂的预处理步骤，无需使用多余的试剂，可广泛应用于各种以显色
‑
分光光度法为检测手段的水质参数检测过程中高浊度色度水样的浊度色度校正，适合应用于自动监测设备。
12.作为本发明一种用于水质自动监测的浊度色度校正方法的优选实施方式，步骤(1)所得的标准工作曲线如下：y＝k x b
13.其中y为标准溶液的吸光度，x为标准溶液的浓度，k为标线斜率系数，b为b为标线截距系数。
14.与现有技术相比，本发明的有益效果为：
15.1、本发明的测试方法操作步骤简单、方便，无需对水样进行预处理，没有多余的试剂消耗；
16.2、本发明的测试方法适合应用于自动监测仪器，不增加额外成本，仅通过数据校正。
17.3、本发明的测试结果准确性高，效率高、耗时短。
附图说明
18.图1为标准溶液的总镍浓度与吸光度的标准曲线；
19.图2为标准溶液的总铜浓度与吸光度的标准曲线；
20.图3为标准溶液的总磷浓度与吸光度的标准曲线；
21.图4为标准溶液的氨氮浓度与吸光度的标准曲线。
具体实施方式
22.为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例和附图对本发明作进一步的说明。
23.实施例1
24.本实施例提供了一种用于水质自动监测的总镍浊度色度校正方法，包括以下步骤：
25.1、溶液的配制
26.配制镍标准溶液步骤如下：
27.1)准确称取0.1000g金属镍(含量99.9％以上)，溶解在10ml(1 1)硝酸溶液中，加热蒸发至近干，冷却后加入(1 99)硝酸溶液溶解，然后转移到100ml容量瓶中，用超纯水稀释至标线，即可得到1000mg/l镍标准储备液。
28.2)准确移取1000mg/l镍标准储备液2ml置于100ml容量瓶中，用超纯水定容至标线，摇匀后即得到浓度为20mg/l的镍标准中间液。
29.3)分别准确移取浓度为20mg/l的镍标准中间液0.1ml、0.5ml、2.5ml、5.0ml、12.5ml、25.0ml置于50ml容量瓶中，用超纯水定容至标线，摇匀后即分别得到浓度为0.04mg/l、0.2mg/l、1.0mg/l、2.0mg/l、5.0mg/l、10.0mg/l的镍标准溶液。
30.配制氧化剂步骤如下：
31.称取5.0g过硫酸铵粉末于100ml的烧杯中，加入少量的超纯水溶解完全后，转移到100ml容量瓶中，用超纯水稀释至标线，即可得到50g/l过硫酸铵溶液。
32.配制掩蔽剂步骤如下：
33.称取9.0g酒石酸钾钠粉末于100ml的烧杯中，加入少量的超纯水溶解完全后，转移到100ml容量瓶中，用超纯水稀释至标线，即可得到90g/l酒石酸钾钠溶液。
34.配制显色剂步骤如下：
35.分别称取0.5g丁二酮肟粉末和10.0g氢氧化钠固体于100ml的烧杯中，加入60ml左右的超纯水，用玻璃棒搅拌至完全溶解后，转移到100ml容量瓶中，用超纯水稀释至标线，即可得到5g/l丁二酮肟和100g/l氢氧化钠的混合液。
36.2、绘制工作曲线
37.分别取浓度为0.04mg/l、0.20mg/l、1.00mg/l、2.00mg/l、5.00mg/l、10.00mg/l镍标准溶液5.0ml置于10ml消解管中，加入0.3ml 50g/l过硫酸铵，密封，121℃加热10min，取出后用自来水冷却至室温，再加入0.6ml 90g/l酒石酸钾钠，再加入0.7ml 50g/l过硫酸铵并混匀，静置2min后，加入0.7ml5g/l丁二酮肟和100g/l氢氧化钠的混合液，静置10min后在470nm处以纯水做参比，测定标准溶液的吸光度a。以镍的浓度作为横坐标，对应的吸光度作为纵坐标，绘制标准曲线。方程式为y＝0.2167x 0.0049，总镍的线性范围为0～10mg/l，相关系数r2＝0.9999。
38.在本实施例中，标准溶液的总镍浓度与吸光度的标准曲线如表1和图1所示。
39.表1标准溶液的总镍浓度与吸光度的标准曲线
[0040][0041]
3、测定待测水样
[0042]
取5.0ml待测水样于10ml消解管中，加入0.3ml 50g/l过硫酸铵，于121℃消解
10min，冷却后加入0.6ml 90g/l酒石酸钾钠，再加入0.7ml 50g/l过硫酸铵并混匀，静置2min后，在波长为470nm处以纯水做参比，测定待测水样显色前的吸光度a1，最后加入0.7ml 5g/l丁二酮肟和100g/l氢氧化钠的混合液，静置10min后，在470nm处以纯水做参比，测定待测水样显色后的吸光度a2，通过校正得到待测水样的吸光度a，根据标准曲线计算得到待测水样的总镍浓度。
[0043]
吸光度值的校正：将吸光度a1根据测定a1时的体积v1和测定a2时的体积v2进行校正，即a1’＝a1*(v1/v2)，以a2与a1’的差值，即δa＝a2
‑
a1’作为校正后待测水样的吸光度a。
[0044]
4、国标方法测试上述待测水样的总镍浓度
[0045]
取5.0ml待测水样于10ml消解管中，加入0.3ml 50g/l过硫酸铵，于121℃消解10min，水样消解之后，使用微波等离子体原子发射光谱仪，测定待测水样的总镍浓度。
[0046]
5、测试结果
[0047]
使用本实施例的方法和国标方法，测定不同浊度色度的水样中的总镍浓度，测试结果如表2所示。
[0048]
表2
[0049][0050][0051]
从表2中可以看出，两个不同水样，没有通过浊度色度校正的测量结果与国标方法测试结果相差较大，相对误差分别为83.26％和18.12％；通过浊度色度校正后，测定的水样总镍浓度接近国标方法测定值，相对误差分别为
‑
0.36％和
‑
4.12％。说明本发明提供的总镍浊度色度校正的方法在实际水样的测量中有效，且准确度高。
[0052]
实施例2
[0053]
本实施例提供了一种用于水质自动监测的总铜浊度色度校正方法，包括以下步骤：
[0054]
1、溶液的配制
[0055]
配制铜标准溶液步骤如下：
[0056]
1)准确称取0.2000g金属铜(含量99.9％以上)，置于250ml锥形瓶中，加入20.0ml超纯水和10.0ml(1 1)硝酸溶液，加热溶解，直到反应速度变慢时微微加热，使全部铜溶解，煮沸溶液以驱除氮的氧化物，冷却后加入超纯水溶解，然后转移到1000ml容量瓶中，用超纯水稀释至标线，即可得到200mg/l铜标准储备液。
[0057]
2)准确移取200mg/l铜标准储备液10.0ml置于100ml容量瓶中，用超纯水定容至标线，摇匀后即得到浓度为20mg/l的铜标准中间液。
[0058]
3)分别准确移取浓度为20mg/l的铜标准中间液0.125ml、0.25ml、0.5ml、1.25ml、5.0ml、12.5ml置于50ml容量瓶中，用超纯水定容至标线，摇匀后即分别得到浓度为0.05mg/l、0.10mg/l、0.20mg/l、0.50mg/l、2.00mg/l、5.00mg/l的铜标准溶液。
[0059]
配制氧化剂步骤如下：
[0060]
称取5.0g过硫酸铵粉末于100ml的烧杯中，加入少量的超纯水溶解完全后，转移到100ml容量瓶中，用超纯水稀释至标线，即可得到50g/l过硫酸铵溶液。
[0061]
配制掩蔽剂步骤如下：
[0062]
分别称取5.0g乙二胺四乙酸二钠粉末和20.0g柠檬酸铵固体于100ml的烧杯中，加入80.0ml的超纯水，用玻璃棒搅拌至完全溶解后，转移到100ml容量瓶中，用超纯水稀释至标线，即可得到50g/l乙二胺四乙酸二钠和200g/l柠檬酸铵的混合液。
[0063]
称取9.0g氢氧化钠固体于100ml的烧杯中，加入少量的超纯水溶解完全后，转移到100ml容量瓶中，用超纯水稀释至标线，即可得到90g/l氢氧化钠溶液。
[0064]
配制显色剂步骤如下：
[0065]
称取0.2g二乙基二硫代氨基甲酸钠粉末于100ml的烧杯中，加入少量的超纯水溶解完全后，转移到100ml容量瓶中，用超纯水稀释至标线，即可得到2g/l二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液，使用棕色瓶存放于暗处可稳定两周。
[0066]
2、绘制工作曲线
[0067]
分别取浓度为0.05mg/l、0.10mg/l、0.20mg/l、0.50mg/l、2.00mg/l、5.00mg/l铜标准溶液4.0ml置于10ml消解管中，加入0.5ml 50g/l过硫酸铵，密封，121℃加热10min，取出后用自来水冷却至室温，再加入1.0ml 50g/l乙二胺四乙酸二钠和200g/l柠檬酸铵的混合液，再加入0.5ml 90g/l氢氧化钠溶液并混匀，最后加入0.5ml 2g/l二乙基二硫代氨基甲酸钠，摇匀后立刻在440nm处以纯水做参比测定吸光度a。以铜的浓度作为横坐标，对应的吸光度作为纵坐标，绘制标准曲线。方程式为y＝0.1288x 0.0059，总铜的线性范围为0～5mg/l，相关系数r2＝0.9994。
[0068]
在本实施例中，标准溶液的总铜浓度与吸光度的标准曲线如表3和图2所示。
[0069]
表3标准溶液的总铜浓度与吸光度的标准曲线
[0070][0071]
3、测定待测水样
[0072]
取4.0ml待测水样于10ml消解管中，加入0.5ml 50g/l过硫酸铵，密封，于121℃消解10min，冷却后加入1.0ml 50g/l乙二胺四乙酸二钠和200g/l柠檬酸铵的混合液，再加入0.5ml 90g/l氢氧化钠并混匀，在波长为440nm处以纯水做参比测定，待测水样显色前的吸光度a1，最后加入0.5ml 2g/l二乙基二硫代氨基甲酸钠，摇匀后立刻在440nm处以纯水做参比，测定待测水样显色后的吸光度a2，通过校正得到待测水样的吸光度a，根据标准曲线计算得到待测水样的总铜浓度。
[0073]
吸光度值的校正：将吸光度a1根据测定a1时的体积v1和测定a2时的体积v2进行校正，即a1’＝a1*(v1/v2)，以a2与a1’的差值，即δa＝a2
‑
a1’作为校正后待测水样的吸光度a。
[0074]
4、国标方法测试上述待测水样的总铜浓度
[0075]
取4.0ml待测水样于10ml消解管中，加入0.5ml 50g/l过硫酸铵，密封，于121℃消解10min，水样消解之后，使用微波等离子体原子发射光谱仪，测定待测水样的总铜浓度。
[0076]
5、测试结果
[0077]
使用本实施例的方法和国标方法，测定不同浊度色度的水样中的总铜浓度，测试结果如表4所示。
[0078]
表4
[0079]
[0080][0081]
从表4可以看出，两个不同水样，没有通过浊度色度校正的测量结果与国标测定结果相差较大，相对误差分别为25.09％和118.8％；通过浊度色度校正后，测定的水样中的总铜浓度接近国标测定结果，相对误差分别为
‑
4.03％和1.52％。说明本发明提供的总铜浊度色度校正的方法在实际水样的测量中有效，且准确度高。
[0082]
实施例3
[0083]
本实施例提供了一种用于水质自动监测的总磷浊度色度校正方法，包括以下步骤：
[0084]
1、溶液的配制
[0085]
配制磷标准溶液步骤如下：
[0086]
1)准确称取0.2197
±
0.0001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾，加入少量超纯水溶解后，转移到100ml容量瓶中，加入大约800ml超纯水后，加入5.0ml(1 1)硫酸，继续用超纯水稀释至标线，即可得到50mg/l磷标准储备液。
[0087]
2)准确移取50mg/l磷标准储备液10.0ml置于250ml容量瓶中，用超纯水定容至刻度，摇匀后即得到浓度为2mg/l的磷标准使用液。
[0088]
3)分别准确移取浓度为2mg/l的磷标准使用液1ml、2.0ml、6.0ml、10.0ml、20.0ml、30.0ml置于50ml容量瓶中，用超纯水定容至标线，摇匀后即分别得到浓度为0.04mg/l、0.08mg/l、0.24mg/l、0.40mg/l、0.80mg/l、1.20mg/l的磷标准溶液。
[0089]
配制过硫酸钾溶液步骤如下：
[0090]
称取5.0g过硫酸钾粉末于100ml的烧杯中，加入少量的超纯水溶解完全后，转移到100ml容量瓶中，用超纯水稀释至标线，即可得到50g/l过硫酸钾溶液。
[0091]
配制抗坏血酸步骤如下：
[0092]
称取10.0g抗坏血酸于100ml的烧杯中，加入少量的超纯水溶解完全后，转移到100ml容量瓶中，用超纯水稀释至标线，即可得到100g/l抗坏血酸溶液。
[0093]
配制钼酸盐溶液步骤如下：
[0094]
称取13.0g钼酸铵溶解于100ml的超纯水，称取0.35g酒石酸锑钾溶解于100ml的超纯水，在不断搅拌下缓缓的将钼酸铵溶液加入到300ml(1 1)硫酸中，接着加入酒石酸锑钾溶液并混合均匀，转移至棕色试剂瓶中，冷处可保存2个月。
[0095]
配制浊度色度补偿液步骤如下：
[0096]
移取2个体积的(1 1)硫酸和1个体积的100g/l抗坏血酸，混合均匀，当天配制使用。
[0097]
2、绘制工作曲线
[0098]
分别取浓度为0.00mg/l、0.04mg/l、0.08mg/l、0.24mg/l、0.40mg/l、0.80mg/l、1.20mg/l磷标准溶液2.5ml置于10ml消解管中，加入0.4ml 50g/l过硫酸钾，密封，120℃加热30min，取出后用自来水冷却至室温，加入2.1ml超纯水，再加入0.1ml 100g/l抗坏血酸，摇晃30s后，加入0.2ml钼酸盐溶液，静置15min后在700nm处以纯水做参比测定吸光度a。以
磷的浓度作为横坐标，对应的吸光度作为纵坐标，绘制标准曲线。方程式为y＝0.3264x 0.0015，总磷的线性范围为0～1.2mg/l，相关系数r2＝0.9998。
[0099]
在本实施例中，标准溶液的总磷浓度与吸光度的标准曲线如表5和图3所示。
[0100]
表5标准溶液的总磷浓度与吸光度的标准曲线
[0101][0102]
3、测定待测水样
[0103]
取2.5ml待测水样于10ml消解管中，加入0.4ml 50g/l过硫酸钾，密封，120℃加热30min，取出后冷却至室温，加入2.1ml超纯水，再加入0.1ml 100g/l抗坏血酸，摇晃30s后，在波长为700nm处以纯水做参比，测定待测水样显色前的吸光度a1，最后加入0.2ml钼酸盐溶液并摇匀，静置15min后，在700nm处以纯水做参比，测定待测水样显色后的吸光度a2，通过校正得到待测水样的吸光度a，根据标准曲线计算得到待测水样中的总磷浓度。
[0104]
吸光度值的校正：将吸光度a1根据测定a1时的体积v1和测定a2时的体积v2进行校正，即a1’＝a1*(v1/v2)，以a2与a1’的差值，即δa＝a2
‑
a1’作为校正后待测水样的吸光度a。
[0105]
4、国标方法测试上述待测水样的总磷浓度
[0106]
取2.5ml待测水样于10ml消解管中，加入0.4ml 50g/l过硫酸钾，密封，120℃加热30min，取出后冷却至室温，加入2.1ml超纯水，再加入0.1ml 100g/l抗坏血酸，摇晃30s后，加入0.2ml钼酸盐溶液，静置15min后在700nm处以纯水做参比测定吸光度a1；做另一组平行测定，但是以两体积(1 1)硫酸与一体积50g/l抗坏血酸的混合溶液作为色度
‑
浊度色度补偿液代替抗坏血酸和钼酸盐溶液，测定吸光度为a0。计算a＝a1
‑
a0，根据标准曲线计算得到待测水样的总磷浓度。
[0107]
5、测试结果
[0108]
使用本实施例的方法和国标方法，测定不同浊度色度的水样中的总磷浓度，测试结果如表6所示。
[0109]
表6
[0110][0111][0112]
从表6可以看出，两个不同水样，没有通过浊度色度校正的测量结果与国标测定值相差较大，相对误差分别为135.93％和50.36％；通过浊度色度校正后，测定的水样总磷浓度接近国标方法测定值，相对误差分别为
‑
8.47％和
‑
3.41％。说明本发明提供的总磷浊度色度校正的方法在实际水样的测量中有效，且准确度高。
[0113]
实施例4
[0114]
本实施例提供了一种用于水质自动监测的氨氮浊度色度校正方法，包括以下步骤：
[0115]
1、溶液的配制
[0116]
配制氨氮标准溶液步骤如下：
[0117]
1)准确称取3.8190g氯化铵(优级纯，100
‑
105℃干燥2h)，加入少量超纯水溶解后，转移到1000ml容量瓶中，用超纯水稀释至标线，即可得到1000mg/l氨氮标准储备液。此溶液可稳定一个月。
[0118]
2)准确移取1000mg/l氨氮标准储备液10.0ml置于100ml容量瓶中，用超纯水定容至刻度，摇匀后即得到浓度为100mg/l的氨氮标准中间液。
[0119]
3)准确移取100mg/l氨氮标准中间液1.0ml置于100ml容量瓶中，用超纯水定容至标线，摇匀后即得到浓度为1mg/l的氨氮标准使用液。
[0120]
配制显色剂(水杨酸
‑
酒石酸钾钠溶液)步骤如下：
[0121]
称取25.0g水杨酸[c6h4(oh)cooh]粉末于100ml的烧杯中，加入80ml的2mol/l氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解(溶解不完全时可多加5ml氢氧化钠)，再使用稀硫酸回调ph至6
‑
6.5；称取25.0g酒石酸钾钠于100ml的烧杯中，加入少量超纯水搅拌至完全溶解，与上述溶液合并转移到1000ml容量瓶中，用超纯水稀释至标线，储存于棕色玻璃瓶中。此溶液可稳定一个月。
[0122]
配制亚硝基铁氰化钠溶液步骤如下：
[0123]
称取1.0g亚硝基铁氰化钠于100ml的烧杯中，加入少量的超纯水溶解完全后，转移到100ml容量瓶中，用超纯水稀释至标线，即可得到10g/l亚硝基铁氰化钠溶液。
[0124]
配制次氯酸钠使用液步骤如下：
[0125]
取经过标定的次氯酸钠溶液，用超纯水和2mol/l氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度3.5g/l，游离碱浓度0.75mol/l(以naoh计)的次氯酸钠使用液，存放于棕色瓶内，此溶液可稳定一个月。
[0126]
2、绘制工作曲线
[0127]
分别准确移取浓度为1mg/l的氨氮标准使用液0.0ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml、6.0ml、8.0ml置于10ml消解管中，用超纯水定容至8ml，摇匀后即分别得到浓度为0.000mg/l、0.125mg/l、0.250mg/l、0.500mg/l、0.750mg/l、1.000mg/l氨氮标准溶液，加入1.0ml显色剂(水杨酸
‑
酒石酸钾钠溶液)，接着加入0.1ml亚硝基铁氰化钠溶液，混合均匀，接着加入0.1ml次氯酸钠使用液，再加入0.8ml超纯水定容，摇匀，显色60min后在697nm处以纯水做参比测定吸光度a。以氨氮的浓度作为横坐标，对应的吸光度作为纵坐标，绘制标准曲线。方程式为y＝1.0883x 0.0158，氨氮的线性范围为0～1.0mg/l，相关系数r2为0.9990。
[0128]
在本实施例中，标准溶液的氨氮浓度与吸光度的标准曲线如表7和图4所示。
[0129]
表7标准溶液的氨氮浓度与吸光度的标准曲线
[0130][0131]
3、测定待测水样
[0132]
取8.0ml待测水样置于10ml消解管中，加入1.0ml水杨酸
‑
酒石酸钾钠溶液，混合均匀，在波长为697nm处以纯水做参比，测定待测水样显色前的吸光度a1。接着加入0.1ml亚硝基铁氰化钠溶液，摇匀，接着加入0.1ml次氯酸钠使用液，再加入0.8ml超纯水定容，摇匀，显色60min后，在697nm处以纯水做参比，测定待测水样显色后的吸光度a2，通过校正得到待测水样校正后的吸光度a，根据标准曲线计算得到待测水样的氨氮浓度。
[0133]
吸光度值的校正：将吸光度a1根据测定a1时的体积v1和测定a2时的体积v2进行校正，即a1’＝a1*(v1/v2)，以a2与a1’的差值，即δa＝a2
‑
a1’作为校正后待测水样的吸光度a。
[0134]
4、国标方法测试上述待测水样的氨氮浓度
[0135]
待测水样絮凝沉淀：100ml待测水样中加入1ml硫酸锌溶液，然后0.1～0.2ml的250g/l氢氧化钠溶液，调节ph约为10.5，混匀，放置使之沉淀15min，倾取上清液进行分析。
[0136]
取8.0ml经絮凝沉淀后的待测水样置于10ml消解管中，加入1.0ml水杨酸
‑
酒石酸钾钠溶液，接着加入0.1ml亚硝基铁氰化钠溶液，混合均匀，接着加入0.1ml次氯酸钠使用液，再加入0.8ml超纯水定容，摇匀，显色60min后。在697nm处以纯水做参比，测定待测水样的吸光度a，根据标准曲线计算待测水样的氨氮浓度。
[0137]
5、测试结果
[0138]
使用本实施例的方法和国标方法，测定不同浊度色度的水样中的氨氮浓度，测试结果如表8所示。
[0139]
表8
[0140][0141][0142]
从表8中可以看出，两个不同水样，没有通过色度校正的测量结果与国标方法测定浓度相差较大，相对误差分别为39.81％和71.76％；通过色度校正后，测定的水样氨氮浓度接近国标方法测定的浓度，相对误差分别为3.52％和
‑
5.54％。说明本发明提供的氨氮色度校正的方法在实际水样的测量中有效，且准确度高。
[0143]
最后所应当说明的是，以上实施例用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者同等替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。