一种定量核磁共振氢谱测定杜仲胶含量的方法与流程

技术特征：
1.一种定量核磁共振氢谱测定杜仲胶含量的方法，其特征在于，具体步骤包括：(1)精确称取待测杜仲胶样品和内标物1,3,5
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三甲氧基苯置于洁净干燥的核磁管中，加入氘代溶剂于核磁管中，密封好后放置通风橱中，样品完全溶解后，进行1h nmr测试；其中，杜仲胶(以待测杜仲胶样品预估的杜仲胶质量计)：1,3,5
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三甲氧基苯：氯仿＝(12～37.5)mg：(8～15)mg：(0.4～0.6)ml；(2)调整仪器参数：设置核磁共振波谱仪的参数，共振频率为400mhz，脉冲倾倒角30
°
～90
°
,测定温度23
±
2℃，采集时间3s,采样次数ns＝16～32次,弛豫时间d1＝15～30s，匀场、采样，得到的图谱进行相位调整和基线校正；(3)对杜仲胶样品和1,3,5
‑
三甲氧基苯的定量峰进行积分，杜仲胶定量峰选取δ5.12的质子峰；1,3,5
‑
三甲氧基苯的量峰选取δ6.09的质子峰，分别积分多次，当积分结果相对标准偏差＜1％时取平均值，根据积分结果采用下式计算：式中：w
s
是样品含杜仲胶的质量分数；w
i
是内标物的质量分数；a
s
和n
s
分别是样品的定量峰的积分面积和定量峰包含的质子数；m
s
是样品的单个集团的分子质量，m
s
是样品的称样质量；a
i
和n
i
分别是内标物的定量峰的积分面积和定量峰包含的质子数；m
i
是内标物的分子质量；m
i
是内标物的称样质量。2.根据权利要求1所述的一种定量核磁共振氢谱测定杜仲胶含量的方法，其特征在于，杜仲胶与内标物1,3,5
‑
三甲氧基苯的质量比为1.5～2.5:1。3.根据权利要求1所述的一种定量核磁共振氢谱测定杜仲胶含量的方法，其特征在于，所述的氘代溶剂选自氘代氯仿、氘代苯、氘代丙酮、氘代邻二氯苯。4.根据权利要求3所述的一种定量核磁共振氢谱测定杜仲胶含量的方法，其特征在于，所述的氘代溶剂选自氘代氯仿。5.根据权利要求1所述的一种定量核磁共振氢谱测定杜仲胶含量的方法，其特征在于，所述的弛豫时间d1＝15s；所述脉冲倾倒角为30
°
。

技术总结
本发明属于分析技术领域，具体涉及一种定量核磁共振氢谱测定杜仲胶含量的方法。通过设定特定的测定过程中参数，排除溶剂中杂质及溶剂本身氢峰的干扰，以及被测组分和杂质之间的信号干扰，通过纵向弛豫时间T1值设定核磁共振波谱仪的脉冲倾倒角和弛豫时间，再用所述核磁共振波谱仪测定待测溶液的核磁氢谱。最终使得测定积分准确，检测结果重现性好。该方法快捷并且不需要目标测试物的标准品做外标，只需要高纯度的对照品作为参比即可。本发明能够快速、准确、稳定的测定杜仲胶含量。克服了常规运用提纯后直接称量的误差。本发明具有成本低，操作简单，结果准确，在测试样品时无需杜仲胶标准品，重复性好等优点，可快速评价杜仲提取物中杜仲胶的含量。物中杜仲胶的含量。物中杜仲胶的含量。


技术研发人员：赵红波 柴晓飞 吕印美 杨丽 王岳华 董昭苹 董淑杰 崔丽华 徐晓婷 孟庆春
受保护的技术使用者：黄河三角洲京博化工研究院有限公司
技术研发日：2021.07.06
技术公布日：2021/11/9