一种铌钽精矿活化转化分解的方法与流程

本申请涉及铌钽精矿分解领域，尤其涉及一种铌钽精矿活化转化分解的方法。

背景技术：

1、铌钽是战略性关键金属资源，在电子工业中被称为小型化与高可靠性的基石，广泛应用于电子、航空航天、超导材料等领域，且在某些关键领域难以被替代。我国铌钽资源禀赋较差，选冶难度大，对外依存度高，资源安全供给面临巨大挑战。因此，针对我国金红石型等难处理铌钽精矿，开展高效、经济、绿色、安全的处理工艺，已成为行业内公认的重大技术难题。

2、目前，铌钽资源的回收处理方法主要包括碱分解法、氢氟酸-硫酸分解法及氯化法等。其中，氢氟酸-硫酸分解法因工艺相对简单、适应性较广，成为工业上处理铌钽精矿的主流方法。然而，该方法在应用于金红石型铌钽精矿时存在显着技术瓶颈：金红石型铌钽精矿晶格结构致密、键能高，在常规混酸体系下的分解率偏低，难以实现铌钽的高效回收；为突破分解效率限制，需使用高浓度氢氟酸，这不仅导致氢氟酸有效利用率不足，还会产生大量酸雾，严重腐蚀设备并污染操作环境；同时，高浓度氢氟酸的使用也增加了生产成本与安全管控难度。

3、碱分解法虽环境友好性略优，但存在反应条件苛刻、能耗高、后续分离流程复杂等问题，难以适配大规模工业化生产。氯化法则对设备材质要求极高，反应过程安全风险大，且仅适用于高品位铌钽精矿，原料适配范围较窄，推广应用受限。

4、综上所述，现有针对金红石型难处理铌钽精矿的分解方法均存在明显不足：氢氟酸-硫酸分解法分解效率低、氢氟酸消耗大、腐蚀与污染严重；碱分解法条件苛刻、能耗高、流程复杂；氯化法设备要求高、安全风险大、原料适应性差。因此，亟需开发一种分解效率高、试剂消耗低、环境友好且适用于金红石型铌钽精矿的新型处理工艺，以实现铌钽资源的高效、经济、绿色回收。

技术实现思路

1、本申请的目的在于提供一种铌钽精矿活化转化分解的方法，以解决上述问题。

2、为实现以上目的，本申请提供的一种铌钽精矿活化转化分解的方法，包括：

3、将铌钽精矿、焦硫酸盐和第一硫酸进行第一混合，得到混合料；

4、将所述混合料进行活化焙烧，得到活化焙砂；

5、将所述活化焙砂进行水洗，得到水洗溶液和含铌钽渣；

6、将所述含铌钽渣在混合酸中进行酸浸，得到含铌钽溶液；

7、所述混合酸包括氢氟酸和第二硫酸。

8、可选地，所述铌钽精矿包括铌铁金红石矿、钽铁金红石矿、铌钽铁矿、锡钽铁金红石矿中的至少一种。

9、可选地，所述铌钽精矿的粒度小于0.074mm的占比≥80%。

10、可选地，所述铌钽精矿、所述焦硫酸盐和所述第一硫酸的质量比为1：0.1-0.5：0.2-0.5。

11、可选地，所述焦硫酸盐包括焦硫酸钾、焦硫酸钠和焦硫酸铵中的至少一种；

12、和/或，所述第一硫酸的质量浓度为90-98%。

13、可选地，所述活化焙烧的温度为350-600℃，时间为10-150min。

14、可选地，所述氢氟酸和所述铌钽精矿的质量比为0.5-0.8：1；

15、和/或，所述第二硫酸和所述铌钽精矿的质量比为0.6-1.2：1。

16、可选地，所述氢氟酸的浓度为16-25%；

17、所述第二硫酸的质量浓度为25-45%。

18、可选地，所述酸浸的温度为50-80℃，时间为1-5h。

19、可选地，所述水洗溶液进行浓缩结晶得到硫酸盐；

20、所述硫酸盐和浓硫酸进行第二混合，得到再生焦硫酸盐，所述再生焦硫酸盐返回进行所述第一混合。

21、与现有技术相比，本申请的有益效果包括：

22、本申请提供的铌钽精矿活化转化分解的方法，以钛基等复杂铌钽精矿为原料，与焦硫酸盐、硫酸进行焙烧反应使铌钽转变为结构简单易于分解的简单化合物，再通过水洗使可溶硫酸盐进入水洗溶液中，铌钽进入水洗渣中，水洗渣再通过低浓度氢氟酸浸出使铌钽以可溶盐进入溶液体系中，实现难分解铌钽精矿的高效分解，同时降低高浓度氢氟酸分解过程中产生的酸雾污染与设备腐蚀，提高氢氟酸有效利用率。

1.一种铌钽精矿活化转化分解的方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的铌钽精矿活化转化分解的方法，其特征在于，所述铌钽精矿包括铌铁金红石矿、钽铁金红石矿、铌钽铁矿、锡钽铁金红石矿中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的铌钽精矿活化转化分解的方法，其特征在于，所述铌钽精矿的粒度小于0.074mm的占比≥80%。

4.根据权利要求1所述的铌钽精矿活化转化分解的方法，其特征在于，所述铌钽精矿、所述焦硫酸盐和所述第一硫酸的质量比为1：0.1-0.5：0.2-0.5。

5.根据权利要求1所述的铌钽精矿活化转化分解的方法，其特征在于，所述焦硫酸盐包括焦硫酸钾、焦硫酸钠和焦硫酸铵中的至少一种；

6.根据权利要求1所述的铌钽精矿活化转化分解的方法，其特征在于，所述活化焙烧的温度为350-600℃，时间为10-150min。

7.根据权利要求1所述的铌钽精矿活化转化分解的方法，其特征在于，所述氢氟酸和所述铌钽精矿的质量比为0.5-0.8：1；

8.根据权利要求1所述的铌钽精矿活化转化分解的方法，其特征在于，所述氢氟酸的质量浓度为16-25%；

9.根据权利要求1所述的铌钽精矿活化转化分解的方法，其特征在于，所述酸浸的温度为50-80℃，时间为1-5h。

10.根据权利要求1-9任一项所述的铌钽精矿活化转化分解的方法，其特征在于，所述水洗溶液进行浓缩结晶得到硫酸盐；