用于提取铁硅铝磁粉的废料熔炼工艺的制作方法

本发明属于金属材料回收利用，尤其涉及一种用于提取铁硅铝磁粉的废料熔炼工艺。

背景技术：

1、在铁硅铝合金废料回收过程中，通常会采用感应熔炼炉对炉料进行重熔，该方式利用交变磁场在固体炉料内部产生涡流并转化为热量，再配合造渣精炼，对再生母合金的化学成分进行调整，使其能够作为后续破碎或雾化制备铁硅铝磁粉的原料，这类铁硅铝废料多为颗粒状或碎料状，比表面积较大，颗粒表面容易生成致密的初始氧化皮膜，在炉料由固相升温并逐步转为液相的过程中，铝和硅与氧的结合能力明显强于铁，现有工艺通常在全熔池形成后再投加还原剂，难以在固液共存阶段及时破坏颗粒表面的初始氧化皮膜，反而容易使铝、硅等元素发生氧化烧损，随着初始氧化皮膜塌落、碎裂，其碎片会形成细小夹杂物，这些夹杂物在感应熔炼形成的强烈熔池流动中，容易被卷入熔池中部的闭合涡流圈内循环流动，难以仅靠密度差自然上浮脱除，进而使回收得到的母合金中出现内部气孔和脆性夹杂。

2、针对上述问题，单纯提高电磁功率以升高熔体温度，或者过量投加外源还原剂，是较为直接但较粗放的处理方式，盲目升高熔体温度会加剧活泼元素的挥发和烧损，还可能侵蚀坩埚衬里并带入杂质；过量还原剂则会影响基体成分的纯净度，使后续制得的铁硅铝磁粉性能下降，由此可见，常规粗放调节方式难以有效解除闭合涡流圈对夹杂物的卷带和滞留。

3、因此，如何在固液共存半熔相变窗内实现颗粒表面初始氧化皮膜的原位剥离，并使不溶夹杂颗粒脱离熔池流动的捕获，是铁硅铝废料熔炼回收中需要解决的问题。

技术实现思路

1、本发明旨在解决固体废料颗粒表面初始氧化皮膜原位侵蚀剥离以及全熔池紊流内部脆性微细夹杂物强制破圈浮升清除的问题。

2、在本技术方案中，一种用于提取铁硅铝磁粉的废料熔炼工艺，包括以下步骤：

3、步骤s1，在废料固相升温阶段，连续采集反应器真空室的气体释放压高变化率以及主感应线圈的动态有功功率波动率；

4、步骤s2，当气体释放压高变化率达到第一设定阈值且动态有功功率波动率达到第二设定阈值时，将加热供电模式切换为脉冲供电模式以延展废料的固液共存半熔相变窗；

5、步骤s3，利用感应熔炼炉内配置的初始造渣剂在半熔态废料颗粒表面铺展，原位侵蚀并吸附剥离半熔态废料颗粒表面的初始氧化皮膜；

6、步骤s4，建立全熔池后，扒除生成的富氧初始渣以切断氧元素向全熔池深处的扩散路径；

7、步骤s5，向全熔池内二次加入含有稀土氧化物的高碱度精炼渣，在真空环境下使稀土离子向铁硅铝熔体内的氧化铝以及氧化硅微粒表面富集并改性为球形稀土复合夹杂物；

8、步骤s6，交替切换高真空脱气状态与高压氩气反吹状态，调节高压氩气反吹的喷吹脉冲频率保持为主感应环流固有频率的1.3倍至1.6倍以构建流场异步谐振状态并打破主感应环流的闭合涡流圈，借由气压交变驱动气体析出，将球形稀土复合夹杂物推向气泡表面并上浮分离。

9、优选的，步骤s2包括以下子步骤：步骤s21，在脉冲供电模式运行期间，连续采集主感应线圈的动态有功功率波动率二阶导数以识别废料由于松散度空间异质性产生的局部相变速率加速度跃迁；步骤s22，由电源控制单元根据动态有功功率波动率二阶导数的正负极性，在基准占空比的0.85倍至1.15倍范围内单调线性修正脉冲供电的占空比，维持感应熔炼炉内物料整体的固液共存半熔态平衡。

10、优选的，步骤s3包括以下子步骤：步骤s31，将质量百分比为45%至55%的石灰、质量百分比为35%至40%的萤石以及质量百分比为5%至10%的硼砂混合以调配形成初始造渣剂；步骤s32，控制初始造渣剂的投加质量为废料总质量的2.5%至4.0%，使其在延长的固液共存半熔相变窗内原位铺展。

11、优选的，步骤s6还包括以下子步骤：步骤s61，控制反应器真空室内的气压在高真空脱气状态与高压氩气反吹状态之间交替切换，形成气压交变波形；步骤s62，利用气压交变波形产生的气压瞬变驱使通入的氩气气泡在主感应环流的闭合涡流圈所在区域发生形变，利用气泡边缘剪切力将球形稀土复合夹杂物推向氩气气泡表面。

12、优选的，还包括以下步骤：步骤s7，在线监测铁硅铝熔体在流场异步谐振状态下的多点温度，计算空间温度梯度与温度随时间的衰减速率；步骤s8，辨识由于主感应环流变动引起的感应加热热传质损耗，根据热传质损耗、空间温度梯度以及衰减速率动态微调步骤s2中的供电脉冲参数，保持全熔池内熔体温度处于1550℃至1600℃的区间内。

13、优选的，还包括以下步骤：步骤s9，记录连续多炉熔炼中向全熔池内二次加入的高碱度精炼渣内的氧化铝与氧化硅的富集总量，构建夹杂物富集序列；步骤s10，从夹杂物富集序列中计算出夹杂物随炉数的增加速率，得到熔损指数；步骤s11，当熔损指数超过设定的安全阈值时，在后续炉次的步骤s5中调整高碱度精炼渣中的氧化钙与氟化钙的配比，或者输出熔炼炉衬耐火材料的维护预警信号。

14、优选的，在步骤s6中，高真空脱气状态的真空度控制为1pa至5pa，高压氩气反吹状态的气压控制为0.3mpa至0.5mpa，且通入的氩气流量控制为20l/min至30l/min。

15、优选的，还包括以下步骤：步骤s12，在球形稀土复合夹杂物上浮分离完成后，将处于全熔池上层的高碱度精炼渣自铁硅铝熔体表面扒除以完成机械扒渣分离，获取纯净的铁硅铝母合金熔体；步骤s13，将铁硅铝母合金熔体通过漏嘴导入雾化器中，通入高压惰性气体雾化，冷却凝固形成铁硅铝磁粉。

16、优选的，步骤s13包括以下子步骤：步骤s131，控制高压惰性气体的喷嘴压力为40mpa至60mpa，将铁硅铝母合金熔体破碎成微细熔滴；步骤s132，在惰性气体保护的气流冷却通道内控制微细熔滴的冷却速率不低于10000℃/s，使微细熔滴快速凝固形成具有微晶结构的铁硅铝磁粉。

17、相对于现有技术，本发明用于提取铁硅铝磁粉的废料熔炼工艺，具有以下优势：

18、1、在铁硅铝磁粉的废料熔炼中，通过在固相升温阶段联合利用气体释放压高变化率和动态有功功率波动率，可以较早判断废料颗粒由固态进入固液共存状态的时机，使脉冲供电模式能够在初始氧化皮膜尚未完全塌落前介入，这样能够延长固液共存半熔相变窗，使初始造渣剂有足够时间在废料颗粒表面熔化、铺展并作用于初始氧化皮膜，初始氧化皮膜被侵蚀并吸附进入富氧初始渣后，在全熔池建立前及时扒除，能够减少氧继续进入熔池深处的机会，从而降低铝元素和硅元素在重熔过程中的氧化烧损，提高铁硅铝废料的回收利用率。

19、2、在全熔池精炼阶段加入含有稀土氧化物的高碱度精炼渣后，稀土离子能够作用于熔体中残留的氧化铝和氧化硅微粒，使原本棱角明显、难以上浮的脆性夹杂物转变为球形稀土复合夹杂物，夹杂物形态和界面状态改变后，其与铁硅铝熔体之间的结合状态得到改善，更容易向气泡界面或渣层界面迁移，由此可以提高细小夹杂物的脱除效果，减少再生母合金中的残余氧化物夹杂，提高母合金熔体的纯净度。

20、3、精炼结束后，通过高真空脱气状态与高压氩气反吹状态的交替配合，并使高压氩气反吹的喷吹脉冲频率与主感应环流固有频率形成错开关系，可以削弱熔池中部稳定闭合涡流圈对细小夹杂物的卷带作用，原本容易滞留在熔体深处的夹杂物，能够在气压变化和氩气气泡作用下被带向气泡表面并随气泡上浮，这样有利于提高不溶夹杂物的上浮分离效率，减轻母合金内部气孔和脆性夹杂问题，为后续制备成分更均匀、缺陷更少的铁硅铝磁粉提供较干净的母合金熔体。