一种基于同源预熔渗的镁合金熔体过滤方法与流程

本发明涉及一种基于同源预熔渗的镁合金熔体过滤方法，属于工业用镁合金熔体纯净化领域。

背景技术：

1、镁合金作为目前最轻的金属结构材料，具有密度低、比强度高、阻尼减震性好、电磁屏蔽性能优异、易回收等一系列优点，在航空航天、汽车交通、电子通讯等领域具有广阔的应用前景。然而，镁合金化学性质活泼，在熔炼过程中极易与氧、氮、氢等气体反应生成氧化物、氮化物等非金属夹杂，同时原料中带入的铁、镍、铜、钴等有害杂质元素会显著降低镁合金的耐蚀性能，严重制约了镁合金构件的服役性能与使用寿命。

2、镁合金熔体纯净化是控制材料冶金质量的关键环节，其主要目的是去除熔体中的非金属夹杂、有害杂质元素和溶解气体，从而显著改善镁合金的力学性能、耐蚀性能和加工性能。目前，工业生产和实验室研究中常用的镁合金熔体纯净化方法主要包括熔剂精炼法、气体精炼法、过滤净化法、沉降净化法以及电磁净化法等。

3、熔剂精炼法是目前应用最为广泛的镁合金熔体净化方法，其原理是利用低熔点熔剂在熔体中润湿、吸附夹杂物并通过沉降作用将其去除。然而，熔剂精炼法存在诸多难以克服的缺陷：一方面，熔剂与镁合金熔体的密度差较小，部分熔剂容易悬浮在熔体中形成熔剂夹杂，成为新的腐蚀源；另一方面，传统熔剂中含有大量氯化物和氟化物，在精炼过程中会产生大量有害烟尘，污染环境并危害操作人员健康。此外，熔剂精炼对于溶解在熔体中的铁、镍等有害杂质元素的去除效果十分有限。

4、气体精炼法是通过向镁合金熔体中通入惰性气体，利用气泡上浮过程中吸附并带走夹杂物和氢气的净化方法。该方法虽然在一定程度上减少了熔剂夹杂的问题，但单独使用时净化效率较低，气泡尺寸难以精确控制，对于尺寸较小的非金属夹杂去除效果不佳；同时氮气在高温下会与镁反应生成氮化镁夹杂，反而引入新的杂质。

5、过滤净化法是利用多孔过滤介质拦截熔体中固态夹杂物的净化方法。工业上常用的泡沫陶瓷过滤器虽然操作简便，但存在以下突出问题：（1）过滤器初次接触高温镁液时，孔隙中残留的空气会与镁发生剧烈反应，生成氧化镁、氮化镁等新生夹杂，反而污染熔体；（2）陶瓷过滤介质与镁液的润湿性差，导致熔体难以充分渗入过滤孔隙，容易出现沟流现象，降低过滤效率；（3）普通泡沫陶瓷过滤器机械强度有限，在高温镁液冲刷下易破碎，引入陶瓷颗粒二次夹杂；（4）过滤精度有限，难以满足高性能镁合金对5μm级细小夹杂的去除要求。

6、针对上述过滤净化法的缺陷，本领域技术人员曾尝试对过滤器进行预热或预润湿处理。例如，在铜熔体过滤领域有报道将过滤装置预热至250-400℃以去除吸附水分，然后浸入保温炉中使用。然而，此类常规预热处理仅能达到去除物理吸附水分的目的，无法解决以下关键问题：（1）不能有效排出陶瓷颗粒间隙中残留的空气，过滤器接触高温熔体时仍会发生氧化反应；（2）预润湿介质通常采用低熔点物质或异种金属，会在过滤过程中引入异质元素污染熔体；（3）预热处理不能改善陶瓷与镁熔体的界面润湿性，沟流问题依然存在。因此，常规预热/预润湿技术无法从根本上消除过滤过程引入二次夹杂的问题。

7、综上所述，现有的镁合金熔体纯净化技术普遍存在净化效率不高、容易引入二次夹杂、过滤精度不足等问题。因此，开发一种能够从根源上消除过滤过程二次夹杂、同时实现高精度过滤的镁合金熔体纯净化方法，对于提升镁合金材料的综合性能具有重要的理论意义和工程应用价值。

技术实现思路

1、本发明的目的在于，针对现有镁合金熔体过滤技术中存在的过滤器初始接触镁液易氧化产生新生夹杂、陶瓷颗粒间隙残留气体导致镁液二次氧化、过滤介质与镁液润湿性差造成过滤效率低且易出现沟流现象、普通泡沫陶瓷过滤器强度不足易破碎引入二次夹杂、过滤精度难以满足高性能镁合金要求等问题，提供一种基于同源预熔渗的镁合金熔体过滤方法，实现镁熔体中不同尺寸夹杂的高效、高精度去除，从根源上消除过滤过程引入的二次夹杂，显著提升镁合金熔体纯净度。

2、为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

3、一种基于同源预熔渗的镁合金熔体过滤方法，该方法包括如下步骤：

4、（1）熔体预处理：镁合金熔炼完成后，在720~750℃下静置保温15~20min；以高纯氩气除气；除气完成后进行超声处理；最后进行低频电磁搅拌；

5、（2）初级粗过滤：预处理后的熔体通过20~30ppi的氧化镁质泡沫陶瓷过滤器进行重力粗滤，粗滤过程熔体温度控制在710~740℃；

6、（3）复合过滤器同源预熔渗激活处理：在精密过滤前10~30min，将干燥的复合过滤器整体浸入与待过滤镁合金成分完全相同的洁净镁熔体中，熔体温度控制在740~770℃，且高于后续精密过滤温度上限20~30℃，保温浸渗5~15min；保温浸渗期间对过滤器施加频率20~50hz、振幅0.5~2mm的机械振动；

7、（4）精密过滤：将粗滤后的熔体导入安装有已激活复合过滤器的过滤腔，采用0.01~0.05mpa的微压差加压过滤，过滤过程中过滤器温度保持在700~740℃，过滤速度控制在0.5~1t/h；

8、（5）精密过滤后的洁净熔体经梯度分级冷却至室温。

9、进一步地，在所述步骤（1）中，除气所用氩气的纯度≥99.99%，流量为0.5~1l/min，除气3~5min；超声处理施加功率为200~500w，超声处理3~5min；低频电磁搅拌施加频率为5~10hz，低频电磁搅拌2~3min。

10、进一步地，在所述步骤（3）中，所述复合过滤器为三明治包边结构，由上至下依次包括上层复合不锈钢丝网组、陶瓷颗粒过滤层、下层复合不锈钢丝网组，周边采用金属钢圈整体压合密封。

11、进一步地，所述上层复合不锈钢丝网组采用2~3层不锈钢丝网叠合构成，材质为304或316l不锈钢，各层丝网表面均涂覆镁铝尖晶石陶瓷保护层；沿熔体流动方向，外层采用60~80目丝网、丝径0.12~0.2mm；内层采用100~120目丝网、丝径0.1~0.15mm；多层丝网叠合后与周边钢圈压合为一体，层间紧密贴合无间隙。

12、进一步地，所述下层复合不锈钢丝网组采用2~3层不锈钢丝网叠合构成，材质为304或316l不锈钢，各层丝网表面均涂覆镁铝尖晶石陶瓷保护层；沿熔体流动方向，内层采用150~180目丝网、丝径0.08~0.12mm；外层采用200~250目丝网、丝径0.05~0.08mm；多层丝网叠合后与周边钢圈压合为一体，层间紧密贴合无间隙。

13、进一步地，所述周边金属钢圈采用厚度0.5~1mm的不锈钢钢带弯折制成，轴向高度与过滤器总厚度一致。

14、进一步地，所述陶瓷颗粒过滤层采用梯度粒径级配的陶瓷颗粒紧密填充，完全充满上、下层复合丝网组之间的全部容纳空间，整体填充紧实度控制在62%~68%。

15、进一步地，所述陶瓷颗粒过滤层沿熔体流动方向依次为粗颗粒层、中颗粒层、细颗粒层；其中粗颗粒层陶瓷颗粒粒径为1~2mm，中颗粒层陶瓷颗粒粒径为0.5~1mm，细颗粒层陶瓷颗粒粒径为0.1~0.3mm。

16、进一步地，陶瓷材质选用氧化镁稳定氧化锆、镁铝尖晶石或高纯氧化镁中的一种或多种。

17、进一步地，在所述步骤（5）中，精密过滤后的洁净熔体注入立式圆柱形金属铸模，铸锭全程带模，沿模壁周向施加梯度分级冷却，分为以下四个阶段：

18、气冷均温阶段：铸模上口通氩气防氧化，预热高纯氩气沿模壁周向循环吹扫，铸锭横截面平均冷却速率4~9℃/min，降温至合金液相线以上10~20℃；

19、雾冷控凝阶段：高压氮气载带水雾沿模壁周向均匀喷淋，冷却速率稳定在12~18℃/min，降温至固相线以下20~30℃；

20、热水冷强化降温阶段：60~80℃循环热水沿模壁全长喷淋，冷却速率为20~30℃/min，降温至220~280℃；

21、冷水冷应力均化阶段：换用20~25℃常温水逐步降强喷淋，冷却速率放缓至2~5℃/min，控制铸锭心表温差≤±3℃。

22、本发明的有益效果：

23、（1）从根源消除二次夹杂：采用同源同成分熔体预熔渗工艺，在正式过滤前彻底排出陶瓷颗粒间隙中的空气，避免了传统过滤器初始接触镁液时氧气、氮气与镁反应生成氧化镁、氮化镁新生夹杂的问题。与未进行预熔渗激活处理的对比实验相比，采用本发明方法过滤后铸锭心部单位面积夹杂总数从12个/mm2降低至2.1~4.5个/mm2，总夹杂去除率从90%提高至97.1%以上，最佳可达98.6%。同时预熔渗过程在陶瓷颗粒表面形成连续均匀的同成分镁膜，避免了陶瓷颗粒直接接触高温镁液产生的界面反应，过滤过程无新增夹杂。

24、（2）过滤效率与精度显著提升：预熔渗激活后陶瓷颗粒与镁液的接触角显著下降，解决了陶瓷与镁液润湿性差导致的沟流、过滤阻力大等问题，过滤通量较传统泡沫陶瓷过滤器提高40%以上。梯度粒径级配的陶瓷颗粒过滤层可实现5μm以上细小夹杂的高效去除，过滤后镁熔体中5~20μm细小夹杂数量降至0.5~1.2个/mm2，且未发现尺寸大于20μm的夹杂，显著提升镁合金的耐蚀性能与力学性能。

25、（3）过滤器强度高寿命长：采用不锈钢丝网增强、钢圈包边的复合结构，过滤器机械强度是普通泡沫陶瓷过滤器的5倍以上，不会被镁液冲碎引入陶瓷夹杂；钢圈与过滤工位的过盈配合实现了边缘密封，解决了传统过滤器边缘旁漏的问题；单只过滤器的镁液处理量可达自身重量的500倍以上。

26、（4）工艺适用性广：通过调整陶瓷颗粒级配即可灵活调节过滤精度，可满足不同牌号镁合金、不同洁净度要求的过滤需求，尤其适用于生物医用镁合金、高强变形镁合金、航空航天用镁合金等对熔体纯净度要求极高的应用场合；整个工艺过程不使用含氯、含氟的精炼熔剂，环境友好，无有害烟尘排放。