研磨垫的制作方法

本发明涉及一种研磨垫。本发明的研磨垫被用于光学材料、半导体元件、硬盘用的玻璃基板等的研磨，尤其是被适宜地用于对在半导体晶片上形成有氧化物层、金属层等的元件进行研磨。

背景技术：

1、作为用于使光学材料、半导体晶片、半导体元件、硬盘用基板的表面平坦化的研磨法，通常使用化学机械研磨（chemical mechanical polishing，cmp）法。

2、使用图1对cmp法进行说明。如图1那样，实施cmp法的研磨装置1中包括研磨垫3，所述研磨垫3与被保持在以保持压盘16及被研磨物8不偏移的方式进行保持的扣环（图1中未图示）上的被研磨物8抵接，且包括作为进行研磨的层的研磨层4与支撑研磨层4的缓冲层6。研磨垫3在被研磨物8被按压的状态下受到旋转驱动，从而对被研磨物8进行研磨。此时，向研磨垫3与被研磨物8之间供给浆料9。浆料9是水与各种化学成分或硬质的微细研磨粒的混合物（分散液），通过其中的化学成分或研磨粒在流动的同时与被研磨物8进行相对运动，而增大研磨效果。浆料9经由槽或孔被供给至研磨面而被排出。

3、且说，在半导体元件的研磨中，通常利用将硬质聚氨基甲酸酯材料用作研磨层的研磨垫，所述硬质聚氨基甲酸酯材料是使包含异氰酸酯成分（甲苯二异氰酸酯（toluenediisocyanate，tdi）等）及高分子量多元醇（聚氧基四亚甲基二醇（polyoxytetramethylene glycol，ptmg）等）的预聚物、与二胺系硬化剂（4,4'-亚甲基双(2-氯苯胺)（3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷（3,3'-dichloro-4,4'-diaminodiphenylmethane，moca））等）进行反应而获得。预聚物中所含的高分子量多元醇自从前起便经常使用形成氨基甲酸酯的软链段、且显示出其操作容易性或适度的橡胶弹性的ptmg作为高分子量多元醇。然而，近年来，随着半导体元件的配线的微细化，在对高度不同的阶差混合存在的被研磨物进行研磨时，在现有的研磨垫中，有时阶差消除性能或平坦化性能不充分，作为高分子量多元醇，正在研究使用ptmg以外的材料。

4、专利文献1中分别公开有一种研磨垫，其中通过使用聚丙二醇（polypropyleneglycol，ppg）及ptmg的混合物作为预聚物的高分子量多元醇，而减低了缺陷率。

5、现有技术文献

6、专利文献

7、专利文献1：日本专利特开2011-040737号公报

技术实现思路

1、发明所要解决的问题

2、但是，专利文献1中记载的研磨垫由于使用了ppg及ptmg的混合物，因此阶差消除性能及平坦化性能并不充分。

3、本发明是鉴于所述问题点而成，目的在于提供一种阶差消除性能及平坦化性能优异的研磨垫。

4、解决问题的技术手段

5、本发明人等发现了包括如下研磨层、即通过对湿润状态下的利用脉冲核磁共振（nuclear magnetic resonance，nmr）法测定而得的研磨层的结晶相的含有比例与非晶相的含有比例的比、以及中间相的含有比例与非晶相的含有比例的比进行调整，从而在对高度不同的阶差混合存在的被研磨物进行研磨时具有优异的阶差消除性能及平坦化性能的研磨层的研磨垫，从而完成了本发明。

6、进而，本发明人等发现在从干燥状态变迁至湿润状态时，研磨层的中间相的含有比例的变化小，研磨层的非晶相的含有比例变大，在研磨层中的中间相及非晶相各自的变化特定的情况下，可获得可解决所述课题的研磨垫，从而完成了本发明。

7、即，本发明包含以下内容。

8、[1] 一种研磨垫，具有包含聚氨基甲酸酯树脂发泡体的研磨层，所述聚氨基甲酸酯树脂发泡体将异氰酸酯末端预聚物及硬化剂作为原料，所述研磨垫的特征在于：

9、湿润状态下的通过脉冲nmr法在40℃下测定的所述研磨层中的结晶相的含有比例（%）与非晶相的含有比例（%）的比为0.5以上且1.0以下，

10、所述湿润状态下的通过脉冲nmr法在40℃下测定的所述研磨层中的中间相的含有比例（%）与非晶相的含有比例（%）的比为0.4以上且0.9以下。

11、[2] 根据[1]所述的研磨垫，其中所述湿润状态下的通过脉冲nmr法在40℃下测定的所述研磨层中的非晶相的含有比例为30.0%以上且55.0%以下。

12、[3] 根据[1]所述的研磨垫，其中所述湿润状态下的通过脉冲nmr法在40℃下测定的所述研磨层中的中间相的含有比例为15.0%以上且35.0%以下。

13、[4] 根据[1]所述的研磨垫，其中所述异氰酸酯末端预聚物包含源自聚异氰酸酯化合物的构成单元、与源自高分子量多元醇的构成单元，所述源自高分子量多元醇的构成单元至少包含源自聚酯二醇的构成单元、与源自ptmg的构成单元。

14、[5] 根据[4]所述的研磨垫，其中用于形成所述源自聚酯二醇的构成单元的聚酯二醇的数量平均分子量为600以上且2500以下。

15、[6] 根据[4]所述的研磨垫，其中所述源自ptmg的构成单元相对于所述源自高分子量多元醇的构成单元而为30重量%以上且80重量%以下。

16、[7] 根据[4]所述的研磨垫，其中所述聚氨基甲酸酯树脂发泡体将至少两种异氰酸酯末端预聚物作为原料，所述至少两种异氰酸酯末端预聚物的至少一种包含所述源自ptmg的构成单元，包含所述源自ptmg的构成单元的所述异氰酸酯末端预聚物的nco当量为400以上且500以下。

17、[8] 根据[4]所述的研磨垫，其中所述聚氨基甲酸酯树脂发泡体将至少两种异氰酸酯末端预聚物作为原料，所述至少两种异氰酸酯末端预聚物的至少一种包含所述源自聚酯二醇的构成单元，包含所述聚酯二醇构成单元的所述异氰酸酯末端预聚物的nco当量为550以上且700以下。

18、[9] 一种研磨垫，具有包含聚氨基甲酸酯树脂发泡体的研磨层，所述聚氨基甲酸酯树脂发泡体将异氰酸酯末端预聚物及硬化剂作为原料，所述研磨垫中，

19、从湿润状态下的通过脉冲nmr法在40℃下测定的所述研磨层的中间相的含有比例（%）减去干燥状态下的通过脉冲nmr法在40℃下测定的所述研磨层的中间相的含有比例（%）而得的值为-2.0%以上且2.0%以下，

20、从所述湿润状态下的通过脉冲nmr法在40℃下测定的所述研磨层的非晶相的含有比例（%）减去所述干燥状态下的通过脉冲nmr法在40℃下测定的所述研磨层的非晶相的含有比例（%）而得的值为2.0%以上且5.7%以下。

21、[10] 根据[9]所述的研磨垫，其中所述湿润状态下的通过脉冲nmr法在40℃下测定的所述研磨层中的结晶相的含有比例比非晶相的含有比例小。

22、[11] 根据[9]所述的研磨垫，其中所述湿润状态下的通过脉冲nmr法在40℃下测定的所述研磨层中的非晶相的含有比例为30.0%以上且55.0%以下。

23、[12] 根据[9]所述的研磨垫，其中所述干燥状态下的通过脉冲nmr法在40℃下测定的所述研磨层中的非晶相的含有比例为30.0%以上且50.0%以下。

24、[13] 根据[9]所述的研磨垫，其中所述异氰酸酯末端预聚物包含源自聚异氰酸酯化合物的构成单元与源自高分子量多元醇的构成单元，所述源自高分子量多元醇的构成单元包含源自聚酯二醇的构成单元、与源自ptmg的构成单元。

25、[14] 根据[13]所述的研磨垫，其中用于形成所述源自聚酯二醇的构成单元的聚酯二醇的数量平均分子量为600以上且2500以下。

26、[15] 根据[13]所述的研磨垫，其中所述ptmg构成单元相对于所述源自高分子量多元醇的构成单元而为30重量%以上且80重量%以下。

27、[16] 根据[13]所述的研磨垫，其中所述聚氨基甲酸酯树脂发泡体将至少两种异氰酸酯末端预聚物作为原料，所述至少两种异氰酸酯末端预聚物的至少一种包含所述源自ptmg的构成单元，包含所述源自ptmg的构成单元的所述异氰酸酯末端预聚物的nco当量为400以上且500以下。

28、[17] 根据[13]所述的研磨垫，其中所述聚氨基甲酸酯树脂发泡体将至少两种异氰酸酯末端预聚物作为原料，所述至少两种异氰酸酯末端预聚物的至少一种包含所述源自聚酯二醇的构成单元，包含所述源自聚酯二醇的构成单元的所述异氰酸酯末端预聚物的nco当量为550以上且700以下。

29、发明的效果

30、认为在将湿润状态下的通过脉冲nmr法测定而得的研磨层的结晶相的含有比例与非晶相的含有比例的比调整为特定的范围的情况下，运动性高的非晶相的比例比结晶相或中间相多，研磨层在研磨中适度软化，由此成为即便在高度不同的阶差混合存在的被研磨物中阶差消除性能及平坦化性能也优异的研磨垫。

31、进而，认为在从干燥状态变迁为湿润状态时，研磨层的中间相的含有比例的变化小，研磨层的非晶相的含有比例比结晶相或中间相的含有比例大，研磨层在研磨中适度软化。包括这种研磨层的研磨垫为在高度不同的阶差混合存在的被研磨物中阶差消除性能及平坦化性能优异的研磨垫。