一种基于拉曼检测微塑料的自动化前处理装置

本发明涉及微塑料检测，更具体地说是涉及一种基于拉曼检测微塑料的自动化前处理装置。

背景技术：

1、微塑料作为一种新型环境污染物，广泛分布于土壤、大气和水体等介质中，其对生态系统及人体健康的潜在风险已引起广泛关注。对微塑料环境风险的科学评估，有赖于对其丰度、粒径分布及化学成分的准确鉴定。目前，常用的微塑料分析方法包括显微镜法、显微拉曼光谱法、显微红外光谱法以及热裂解-气相色谱质谱联用法等。其中，显微红外光谱法和显微拉曼光谱法均可同时获取颗粒的丰度、粒径和化学组成信息。然而，当颗粒粒径低于20μm时，显微红外光谱法因空间分辨率不足而难以实现准确测量；相比之下，显微拉曼光谱法具有更高的空间分辨率，可检测粒径低至微米甚至亚微米级的微塑料颗粒，因此在微小粒径微塑料检测方面具有显著优势。

2、但是，拉曼光谱检测易受环境中共存有机颗粒（如藻类、浮游生物、天然碎屑）及无机颗粒（如沙粒、淤泥）的干扰，导致光谱信号失真或误判。因此，在采用拉曼光谱法分析微塑料之前，必须对复杂环境介质中的样品进行繁琐的前处理，以有效提取微塑料并去除干扰物。

3、在前期研究中，本技术人已建立一套基于拉曼成像的微塑料检测方法，以河流样品为例，其前处理流程依次包括一级过滤、浮选、二级过滤、消解、过滤、洗脱和尺寸分级过滤等多个步骤。该过程需使用抽滤装置、浮选装置、加热装置、超声装置等多种分立设备及大量玻璃器皿，操作步骤繁杂，样品在多个设备间频繁转移，易造成样品损失和交叉污染。同时，为减少外界污染，操作通常需在通风橱内进行或全程遮盖，所有步骤均依赖人工操作，不仅耗时耗力，而且人力成本高，难以满足大批量样品快速处理的需求。

4、目前，市场上仅有岛津公司推出的map-100型微塑料前处理仪一款商业化产品。该设备通过预设控制程序可实现消解、密度分离和过滤的自动化操作。但其存在明显不足：第一，该设备为单通道设计，一次仅能处理一个样品，处理通量低；第二，采用常温消解方式，消解时间过长；第三，未设置冲洗步骤，密度分离后样品表面残留的浮选液在蒸发后易形成盐结晶，干扰后续拉曼检测；第四，样品被截留在筛网上，需人工用镊子逐一挑拣后进行检测，不仅费时费力，且对于小粒径微塑料无法有效挑拣，难以满足拉曼光谱测试对样品前处理的要求。此外，公开号为cn118130202a的中国专利申请公开了一种微塑料前处理装置，但其无法实现尺寸分级过滤，处理后样品亦不能直接用于拉曼光谱扫描。

5、综上所述，现有微塑料前处理技术及设备存在操作繁琐、自动化程度低、处理效率低下、样品损失风险高且难以与拉曼光谱检测良好衔接等问题。因此，亟需开发一种能够高效自动化完成多步前处理流程且直接适配拉曼检测的微塑料前处理装置，以克服现有技术之不足。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明提供了一种基于拉曼检测微塑料的自动化前处理装置，目的就是为了解决现有技术中存在的问题。

2、为解决上述技术问题，本发明采取了如下技术方案：

3、一种基于拉曼检测微塑料的自动化前处理装置，包括：

4、过滤浮选模块；所述过滤浮选模块用于对样品进行抽滤和浮选处理，以分离样品中的微塑料与泥沙；

5、过滤消解模块；所述过滤消解模块与所述过滤浮选模块连接，用于对浮选后的样品进行抽滤、消解和洗脱处理；

6、尺寸分级过滤模块；所述尺寸分级过滤模块与所述过滤消解模块连接，用于对洗脱后的样品进行分级过滤，将不同粒径的微塑料截留在相应孔径的滤膜上；

7、控制系统；所述控制系统分别与所述过滤浮选模块、所述过滤消解模块和所述尺寸分级过滤模块连接，用于控制各模块按照预设程序自动运行。

8、优选地，所述过滤浮选模块包括：

9、过滤浮选容器；所述过滤浮选容器内部设有用于截留微塑料的第一滤网；所述过滤浮选容器底部设有第一抽滤阀；

10、水样瓶；所述水样瓶通过管路与所述过滤浮选容器连接；

11、水样泵；所述水样泵与所述水样瓶，用于向所述水样瓶中鼓气以将水样送入所述水样瓶中；

12、曝气装置；所述曝气装置与所述过滤浮选容器连接，用于从所述第一滤网下方鼓气；

13、浮选液供给装置；所述浮选液供给装置与所述过滤浮选容器连接，用于向所述过滤浮选容器中注入浮选液；

14、纯水供给装置；所述纯水供给装置与所述水样瓶连接，用于向所述水样瓶中注入纯水进行冲洗；

15、抽滤装置；所述抽滤装置与所述第一抽滤阀连接，用于将所述过滤浮选容器中的液体抽走。

16、优选地，所述过滤浮选模块还包括磁力搅拌子和磁力搅拌器；所述磁力搅拌子设置于所述水样瓶中；所述水样瓶放置于所述磁力搅拌器上。

17、优选地，所述曝气装置包括曝气泵；所述曝气泵通过管路与所述过滤浮选容器的底部连接。

18、优选地，所述纯水供给装置包括纯水瓶和纯水泵；所述纯水泵设置于所述纯水瓶中；所述纯水泵通过管路与所述水样瓶连接。

19、优选地，所述过滤消解模块包括：

20、过滤消解容器；所述过滤消解容器内部设有用于截留微塑料的第二滤网；所述纯水供给装置与所述过滤消解容器连接，用于向所述过滤消解容器中注入纯水进行冲洗和洗脱；所述过滤消解容器底部设有第二抽滤阀和第三抽滤阀；所述第二抽滤阀和所述第三抽滤阀分别设置于所述第二滤网的前后两侧；所述抽滤装置通过管路与所述第二抽滤阀和所述第三抽滤阀连接，用于将所述过滤消解容器中的液体抽走；

21、消解液供给装置；所述消解液供给装置与所述过滤消解容器连接，用于向所述过滤消解容器中注入消解液；

22、超声装置；所述超声装置与所述过滤消解容器连接，用于在消解和洗脱过程中施加超声作用。

23、优选地，所述尺寸分级过滤模块包括多个过滤器；多个所述过滤器依次设置于所述第二抽滤阀和所述抽滤装置之间的管路上；所述过滤器内部设有滤膜；所述滤膜的孔径沿所述抽滤装置的抽液方向依次减小。

24、优选地，所述抽滤装置包括缓冲瓶和抽滤泵；所述第一抽滤阀、所述第二抽滤阀和所述第三抽滤阀通过四通接头与所述缓冲瓶的进液口连通；所述抽滤泵与所述缓冲瓶的抽气口连接。

25、优选地，所述消解液供给装置包括消解液瓶和消解液泵；所述消解液瓶通过管路与所述过滤消解容器连接；所述消解液泵通过管路与所述消解液瓶连接，用于向所述消解液瓶中鼓气以将消解液送入所述过滤消解容器中。

26、优选地，所述过滤浮选容器上部设有浮选液排出管；所述浮选液排出管与所述过滤消解容器连通，用于将带有微塑料的浮选液导入所述过滤消解容器中。

27、本发明相对于现有技术取得了以下技术效果：

28、1）本发明将微塑料前处理过程中的过滤、浮选、消解、洗脱、尺寸分级过滤等多个步骤所需的设备集成在一台装置中，通过plc程序控制各泵和阀的切换，实现全流程自动化运行，实验人员只需在启动前安装好滤网/滤膜并添加样品和试剂，点击启动即可完成全部前处理过程，真正实现了无人值守操作，极大节省了人力成本和时间成本。

29、2）本发明的整个前处理过程在封闭的装置内自动完成，无需人工在各设备间转移样品，不仅避免了样品损失和交叉污染，而且避免了操作过程中人为带入的二次污染。

30、3）本发明通过设置尺寸分级过滤模块，可以将不同粒径的微塑料分别截留在相应孔径的滤膜上，有效避免了不同尺寸微塑料之间的相互遮盖，大幅提高了小粒径微塑料的检出率。

31、4）本发明采用镀银聚碳酸酯膜作为过滤器中的滤膜，该滤膜表面平整光滑，且通过镀银处理掩盖了聚碳酸酯基底的拉曼信号，在拉曼检测时背景无干扰，可直接将过滤后的滤膜置于拉曼光谱仪下进行大面积扫描，无需额外转移或挑拣步骤，显著提高了检测效率和准确性。

32、5）本发明不仅适用于地表水样品的微塑料前处理，也适用于土壤、沉积物等复杂基质的样品前处理，具有良好的通用性和推广价值。