测量组件，用于实时检测介质流变参数的方法，以及包括至少一个测量组件的处理装置或测量仪器与流程

本发明涉及：一种包括测量管道部分的测量组件，其中测量管道部分可集成到处理装置或测量仪器中并且介质可流经该测量管道部分；一种用于实时检测测量组件中的介质流变参数的方法；以及，一种处理装置或测量仪器，其包括至少一个测量组件。

背景技术：

1、在处理可流动的介质的生产线或独立（实验室）测量仪器中，通过集成到相应介质线路中的测量组件，可以在连续且不中断过程的情况下收集介质的流变测量数据。例如，在化学工业中，如油漆、清漆、粘合剂或聚合物等的粘度在生产过程中受到连续监测，以确保其一致性和流动性；而在化妆品工业中，如洗发水、乳液和凝胶等化妆品的流动性和稳定性也会受到监测。测量组件（也可设计为独立（实验室）测量仪器）利用在各个介质线路上或其内部以复杂排列方式布置的多个机械传感器和电子传感器，以收集特征流变数据，例如介质的粘度、剪切速率、介质的密度和介质温度。在传统上，主要采用机械式的、传感器辅助的测量方法，其中特征数据由例如在基于毛细管或基于旋转的流变仪系统中的和微型分析设备中的压力差、剪切或旋转得出，这些设备配备了相应的传感器和光学检测装置，例如微芯片或微流控系统。作为替代方案或补充，还可以采用振动技术，即利用共振频率来确定介质的粘度和密度。也可以定期从介质流中取样，并在单独的仪器中分析其流变特性。已知的在介质线路中的流变测量组件的缺点是，在其进行机械测量时，只能进行单点或双点测量，而不能分析所研究的介质的流动分布或变形分布。对单个样品进行单独分析既耗时又只能提供关于流变特性的变化的滞后指示。

技术实现思路

1、因此，本发明的目的在于创造一种结构简单的方法来检测介质的流变参数，并基于所检测到的参数得出多个特征流变数据。

2、根据本发明，该目的由独立权利要求的主题来实现。

3、根据本发明的第一方面，提出了一种包括测量管道部分的测量组件，该测量管道部分可集成到处理装置或测量仪器中并且介质可流经该测量管道部分，其中，该测量管道部分具有至少一个观察窗和至少一个被分配给该观察窗的观察单元，用于对介质进行光学检测。该检测工作尤其以实时方式进行。

4、根据本发明的第二方面，提出了一种用于实时检测测量组件中的介质流变参数的方法，其中，该方法包括以下步骤：通过观察单元对经过测量管道部分的观察窗的介质流的图像或视频序列进行光学检测；将检测到的图像或视频序列传输到评估单元；对检测到的图像或视频序列进行评估，以确定介质的流变参数；以及，输出表征该介质的数据集。

5、根据本发明的第三方面，提出了一种处理装置或测量仪器，其包括至少一个如上所述的测量组件。

6、本发明基于如下构思，在持续进行的过程中（例如在处理可流动的介质的处理生产装置中或在测量仪器中），使用单个测量组件对介质在流动过程中或静止状态下的结构进行光学检测，并基于检测到的介质的流动分布、变形分布或静止分布，通过图像评估，以计算方式实时地量化一个或多个流变变量，例如（剪切）粘度、拉伸粘度、剪切应力、粘弹性、储能模量和/或损耗模量。有利地，本发明提供了一种用于此目的的测量组件，在该测量组件中仅对介质以及对在分散系统中所夹带的结构（例如一个或多个颗粒、气泡等）进行纯光学的检测。在根据本发明的方法中，随后可仅通过评估所收集到的光学数据——即通过对所捕获的图像或视频序列进行软件辅助的分析——得出流变测量变量。同时或作为补充，还有可能通过图像处理来表征分散系统，并检测各种与流变相关的系统参数。在颗粒层面上，可以对介质中夹带的一个或多个颗粒进行表征，以便检测和评估各种与流变相关的颗粒参数。通过选择性地使用被添加到介质中的对比剂，可以改善不同波长范围的光学分离，并且可以拓宽在图像检测中可检测到的光谱。另一个优点在于，该测量组件在结构上设计简单，且不易发生故障。

7、有利的实施例和改进方案可以在回引独立权利要求的从属权利要求中找到，也可以在参考附图的说明中找到。

8、根据一个实施例，观察单元被设计为相机装置和/或显微镜装置，其中观察单元被特别配置用于检测介质的或在介质中夹带的至少一个结构的运动参数和/或变形参数。有利地，这使得能够精确地检测介质的或在介质中夹带的结构和子结构（例如颗粒、液滴或气泡）的运动参数和变形参数，以及被选择性地添加到介质中的对比剂或标记物的运动参数和变形参数，以及在分散体中的相的运动参数和变形参数，并能够更全面、更详细地检测流变参数，而这是使用纯机械的测量方法或基于单点的测量方法无法实现的。借助于本发明涵盖的相机和/或显微镜或其组合，可收集高分辨率图像和视频数据，这允许对介质的流动分布和变形模式进行实时分析。与机械测量不同，该方法不仅检测平均值，而且还能生成具有空间和时间分辨率的数据，从而可对介质进行精确表征。此外，还可基于图像或视频数据对介质中的颗粒的尺寸、形状、取向、变形和浓度进行分析，这在对分散体、悬浮液或多相流的分析中是尤其有利的。同样，有可能基于图像或视频数据对分散系统中的相分布进行分析。有利地，显微镜装置允许对介质中的微观结构或相进行详细的可视化，包括在颗粒与流体之间的相互作用以及在分散系统中的相之间的相互作用。对于具有变化的性质的介质（如非牛顿液体、乳液或悬浮液），相机单元和显微镜单元的组合是尤其有利的。有利地，除了确定诸如粘度或剪切速率之类的流变变量之外，还有可能对结构数据（如相分离、团聚或流动诱导的微观结构）进行分析。在下文中将简要描述一些可用于测量组件的相机和显微镜单元的示例（这些示例并不构成对本发明的限制）。在根据本发明的测量组件中，可使用能够检测高分辨率图像和视频的标准相机（cmos或ccd）。作为替代方案或补充，为了对快速流动或对高频振荡变形或对低频振荡变形或对叠加了流动和振荡的变形进行分析，可使用高速摄像机，其还允许对具有动态变化的复杂介质进行实时观察。使用3d相机系统（例如立体视觉相机系统或共焦光学系统）被认为对检测三维流动分布是特别有利的，因为这些系统允许对颗粒在多个空间维度上的运动进行分析。为了适应特定的分析方案，也可以将相机设计成荧光相机。结合荧光标记，可以有选择地分析介质中的特定颗粒或相，这在生物技术或制药应用中是有利的。除了上述的方法外，还可以使用红外摄像机，其可以观察在可见光范围内不透明的介质，并能检测会影响介质流变特性的热效应。还可以使用具有附加热成像功能的相机来检测介质温度。显微镜单元的可能实施例例如包括：光学显微镜，其用于对关于介质微观结构的详细信息进行检测；共聚焦显微镜，其用于对在介质深处的微观结构和颗粒进行空间分辨检测；以及，荧光显微镜，其（尤其是在分析生物或化学样品时）与荧光标记物组合使用，用于对在介质中的特定成分或颗粒群进行分析。可选地，观察单元还有可能与至少一个独立的或集成的照明单元组合使用。

9、根据一种改进方案，观察单元被配置用于对运动参数和/或变形参数进行二维和/或三维检测。根据本发明，能够以多维方式检测介质的或在介质中夹带的结构的流动过程和变形过程，从而有效地扩展了测量组件的可用性和精度。二维检测能够在一个平面上对流动分布和变形参数进行简单且快速的观察，而三维检测则能够实现流动动力学和变形动力学方面的完整的空间表示。这对于具有非牛顿流体特性和局部流动变化的复杂介质的分析而言是尤其有利的。三维检测——例如在分散体、悬浮液、多相流和粘弹性介质的分析中——提供与剪切速率分布、在深度处的流动效应以及在结构、相和/或颗粒之间的相互作用运动有关的额外信息。三维检测能够识别在纯二维系统中无法获得的流变参数和结构参数，例如三维颗粒动力学（包括对颗粒的取向、变形和相互作用的分析）、总流动体积的计算、流动分布的推导以及对流动体积中的颗粒分布（而不仅仅是表面效应）的检测、以及在整体流动横截面中的梯度和不规则性的识别。

10、根据一种改进方案，观察单元是为荧光检测而设计的。荧光检测的优势在于能够对介质的特定成分——例如被荧光标记的颗粒、对比剂、标记物、分子或相——进行针对性的研究，并且能够通过突出显示特定的分析物对复杂的系统（例如分散体、乳液或多相系统）进行分析。除了上述的运动参数和变形参数外，还能够使用荧光标记物或对比剂来分析颗粒浓度、扩散速率、化学反应、相分离、以及溶液中（尤其是在蛋白质溶液中）的蛋白质分布，并且，进行蛋白质鉴定。

11、根据另一实施方式，测量管道部分沿介质的主要运动方向延伸。有利地，测量管道部分能够无缝集成到现有的处理装置或测量仪器的介质线路中，而不会干扰流动。此外还有利的是，由于测量管道部分沿主要运动方向进行定向，介质的流动分布得以保留，并且在主要流动方向上收集的数据反映了真实的处理条件，并且特别是能够被直接转移到生产过程中。测量管道的纵向定向的设计还可以最大限度地减少涡流或湍流，并有助于避免在横向方向或在偏离几何形状时可能出现的气泡。集成在主运动方向上的装置还能够在工艺流程中直接对流变特性进行连续监测，而不会发生中断，例如在单独的仪器中进行采样分析。

12、根据另一实施例，测量管道部分具有圆形的、非圆形的、矩形的、多边形的或狭缝状矩形的几何形状。有利地，通过选择不同的测量管道部分横截面的几何形状，使得测量组件能够适应相关介质的特性和处理装置的要求。圆形横截面主要适用于需要均匀流动的层流介质。非圆形的、矩形的或多边形的横截面简化了观察窗的布置，而狭缝状矩形的横截面特别适用于高度较低的介质（例如薄膜），并可对这些介质的颗粒或流动进行优化分析。特别地，具有直线部分的非圆形几何形状（例如矩形横截面）允许在测量管道部分的整个宽度上集成平面观察窗。本发明还涵盖在微流控测量和分析系统中的测量管道或测量管道部分以及微型测量和分析芯片/微芯片。

13、根据本发明测量组件的另一实施例，观察窗被布置在测量管道部分中，与测量管道部分的表面齐平或从测量管道部分的内径凹进。与表面齐平的布置有利于减少流动紊乱，因为测量管道中不会发生几何变化，从而确保流动不受干扰，以便在实际处理条件下能够测量诸如剪切速率或粘度等的流变参数。凹进式布置有利地允许对法向应力效应进行研究，因为这种观察窗的布置提供了一种导致所谓“孔压效应”的几何结构，并允许对介质中的法向应力分量进行研究。

14、根据一个改进方案，为观察窗和/或观察单元分配照明单元。有利地，通过对透明的、浑浊的和荧光的介质进行均匀且可调节的照明，可实现图像质量的改进。因此，可改进对颗粒、流动分布和流变参数的详细分析，并且根据所选光源，有可能采用荧光和3d分析方法。

15、根据另一实施例，在测量管道部分中布置两个或更多个观察窗（这些观察窗沿周向方向和/或纵向方向错位布置），并提供了被分配给各观察窗的观察单元。根据优选实施例的布置方式有利地允许从不同角度同时检测流动参数或变形参数。沿流动方向的布置有利地允许对介质的流变特性（例如剪切、变形或松弛）沿测量管道部分的变化进行分析。另一个优点在于，沿周向方向和纵向方向的观察窗的组合使得能够——通过在评估软件中对采集到的图像数据进行相应的组合或叠加——对流动参数和变形参数进行准三维分析，从而实现流动动力学的完整空间表示。

16、根据一个改进方案，提供了与观察单元相连的评估单元。有利的是，采集到的图像或视频数据可直接在评估单元中进行分析，并有可能对诸如粘度、剪切速率和颗粒运动的流变参数进行实时检测和评估。实时的分析使得——当流变特性出现偏差时——能够对生产过程立即进行调整。评估单元的优势在于，能够对光学数据进行解释（例如通过图像处理算法或通过人工智能辅助分析），从而以软件辅助的方式高效地进行复杂的评估，例如确定流动分布、变形模式或颗粒行为。基于对介质的纯光学检测，评估单元有利地允许实现：对特定的流变变量（包括粘度和剪切速率、拉伸粘度和粘弹性）进行计算；以及，对颗粒特性（如尺寸、形状和浓度）进行计算。除此之外，评估单元还被可选地设计为检测作为分析一部分的其他参数（例如所研究的介质的ph值和温度），并将这些参数纳入计算中。

17、根据另一实施例，测量管道部分被布置在处理装置的介质线路中，或者被布置在从介质线路分支出的旁路线路中。在主介质线路中进行定位的优势在于，无需对线路进行额外修改即可简单且直接地检测流变参数，从而节省空间并降低安装成本。此外，由于介质在主线路内的流动条件保持不变，因此可以在实际的处理条件下检测到测量值。

18、测量组件在分支线路中的替代布置或附加布置，有利地允许对一部分介质进行有针对性的测量，而不会对主要工艺造成影响，尤其是可对旁路线路中的流速和压力条件进行专门调整，从而为具有特定属性的介质（例如高粘度、颗粒负载）创造优化的测量条件。

19、根据该方法的一个改进方案，所述评估包括对介质的流动参数和变形参数的评估。有利的是，使用纯光学输入数据，可收集有关介质流动行为和变形的信息，而不仅是有关简单的粘度测量的信息。这允许精确地确定流变变量，例如剪切粘度、拉伸粘度和粘弹性。

20、根据该方法的一个改进方案，光学检测包括对介质流的二维和/或三维图像或视频序列的检测。有利地，二维图像或视频序列比三维数据所需的计算量和内存更小，并且允许更快的实时处理。另一方面，三维图像有利地允许更精确地对流动过程和变形过程进行空间上完整的分析。可选地，能够使用合适的对比剂来改善不同波长范围的光学分离，从而拓宽可检测的光谱，特别是拓宽至超出人类可见光谱的范围。

21、根据该方法的一个改进方案，光学检测包括对介质中夹带的颗粒或至少一个单个颗粒的图像或视频序列进行检测，其中特别是提供了对颗粒形状、颗粒尺寸、颗粒取向、颗粒变形、颗粒长度、颗粒面积和/或颗粒的总体积或至少一个单个颗粒的体积和/或介质中的颗粒数量的评估。有利的是，关于颗粒形状和尺寸的信息允许评估至少一个单个颗粒或多个颗粒与流体之间的相互作用，所述相互作用对诸如粘度和剪切行为的流变特性造成影响。一个或多个颗粒的取向和变形允许对流动诱导的微观结构进行分析，这些微观结构对介质的粘弹性特性起决定性的作用。有利的是，颗粒数量和分布可用于准确描述分散体、乳液或悬浮液中的均匀分布或非均匀分布，这些分布对流动特性具有直接的影响。同样有利的是，流动下的颗粒变形允许提供关于介质的弹性和塑性特性以及可能的聚集过程或分散过程的信息。通过对体积和面积的分析，可计算介质中颗粒的体积比例，从而确定相对粘度或剪切应力。

22、根据另一实施例，对检测到的图像或视频序列的评估包括对（尤其是在分散介质中的）相分离的评估。基于检测到的图像或视频序列对分散介质中的相分离进行评估，能够有利地对相之间的相互作用进行精确分析，并为流变学表征提供必要的信息，特别是例如对动态稳定性——尤其是在流动诱导的条件下的分散体、乳液或多相系统的动态稳定性——进行检测和评估。有利地，关于相分离变化的信息能够得出关于整个系统的粘弹性特性的结论，例如相间剪切应力或分散程度。

23、只要是实际可行的，以上实施例和改进方案可根据需要任意地相互组合。本发明的其他可能实施例、改进方案和实现方式还包括未明确提及的本发明特征的组合，这些特征此前已有过描述或与以下示例性实施例相关。特别地，本领域技术人员还可以将个别方面作为改进或补充加入本发明的特定基本形式中。