一种钛合金μ-DIC散斑制备方法、微区局部应变表征方法及应用

本发明属于材料微观力学表征，具体涉及一种钛合金μ-dic散斑制备方法、微区局部应变表征方法及应用。

背景技术：

1、数字图像相关技术（digital image correlation，dic）作为一种非接触式光学应变测量方法，克服了传统单点测量的局限性，能够全场重构被测物体表面的二维及三维变形场。将dic技术引入材料微观力学测试，并结合扫描电子显微镜（sem）的高分辨成像，可实现对材料微观应变演化过程的精细追踪，对揭示材料的塑性变形机理及损伤演化规律具有重要意义。

2、电子背散射衍射（ebsd）技术则是获取材料微观晶体学取向、晶界特征及相分布的核心手段。实现高分辨dic（hr-dic）与ebsd技术的同位、同步联合表征，是研究金属材料变形协调、晶界滑移及失效机理的前沿方向。特别是在钛合金体系中，因其密排六方（hcp）结构固有的复杂滑移/孪生协调行为，ebsd与hr-dic的联合表征显得尤为关键。

3、然而，在钛合金原位测试中，实现两者的有效兼容受制于一个关键技术瓶颈——高质量散斑的制备。散斑作为dic计算的基础信息载体，其尺寸、分布形态以及对背散射电子信号的干扰程度，直接决定了局域应变测量的分辨率与晶体学信息获取的完整性。

4、现有技术中，sem环境下的微区dic散斑常采用离子溅射镀膜（金或铂）法制备。该方法依赖昂贵的真空溅射设备与贵金属靶材，制备成本较高；同时，贵金属散斑层对背散射电子信号具有强烈的遮挡与吸收效应，导致该区域菊池花样质量严重恶化甚至无法解析，从根本上阻碍了ebsd与dic在同区域的联合表征。

5、此外，诸如化学腐蚀、喷漆或聚焦离子束等常规散斑制备手段，易引入表面损伤、残余应力或化学污染，且所获散斑尺寸往往偏大，难以满足hr-dic的亚微米级精度要求，同样无法与ebsd技术良好兼容。因此，亟需开发一种成本经济、工艺简便、对试样无损且不干扰ebsd信号的散斑制备技术。

技术实现思路

1、针对现有技术中钛合金散斑制备成本高、易引入表面损伤且与ebsd表征存在信号排斥等问题，本发明提供了一种钛合金μ-dic散斑制备方法、微区局部应变表征方法及应用。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

3、一种钛合金μ-dic散斑制备方法，包含以下步骤：

4、s1、对板状钛合金试样的平行段待测面进行机械打磨与电解抛光，获取表面平整且无残余应力层的试样区域；

5、s2、在扫描电镜下对所述试样区域进行电子背散射衍射数据采集，获取该区域初始未变形状态的ebsd图；

6、s3、采用洁净抛光布对步骤s2测试后的试样进行水抛，水抛时仅依靠试样自重，不额外施加压力，抛光1min~3min，以去除表面因电子束扫描诱导的积碳层；

7、s4、将粒径为10nm~150nm，浓度为15wt%~50wt%的sio2悬浮液与清水按1:100的体积比混合，经超声分散处理，配制成纳米sio2稀释液；

8、s5、将步骤s3处理后的试样浸入所述纳米sio2稀释液中，随后取出并立刻置于吹风机风口下快速冷风吹干，风速8m/s~10m/s，温度控制在20°c~30°c，待试样表面无水渍停止，该吹干操作的时间不超过10s；重复所述浸渍、取出、吹干操作10次~15次，通过物理吸附在钛合金试样表面形成均匀、弥散分布的纳米散斑颗粒，得到钛合金μ-dic散斑。

9、进一步，所述步骤s1的工艺参数为：钛合金试样依次经800#、2000#、3000#水磨砂纸打磨后，采用sio2抛光液机械抛光至镜面；随后在体积比为5%高氯酸+35%甲醇+60%正丁醇的电解液中进行电解抛光，抛光电压控制在55v~65v，温度范围-40°c~-30°c，待仪器显示电流由0.1a升至0.2a时停止抛光。

10、进一步，所述步骤s4中，采用超声波清洗机进行分散处理，超声频率设置为100hz，超声时间为5min，超声温度维持在20°c~30°c。

11、进一步，所述步骤s5中的浸渍工序在室温环境下进行，不可用酒精冲洗。

12、本发明还提供一种钛合金表面微区局部应变表征方法，采用上述方法制备的钛合金μ-dic散斑，包含以下步骤：

13、（1）利用扫描电镜二次电子成像模式，获取所述钛合金μ-dic散斑的初始表面形貌图，作为dic分析的参考图像；

14、（2）对试样施加载荷，使其发生变形，再次利用扫描电镜二次电子成像模式对变形后的钛合金试样获取同一目标区域的变形后形貌图；

15、（3）运用dic计算软件对变形前后的图像进行匹配分析，并与先期获取的ebsd图中数据进行空间对齐与耦合，生成包含晶粒形貌、晶体取向及局域应变分布的叠加云图，实现钛合金微观变形的综合表征。

16、进一步地，步骤（2）中的载荷包括弯曲、拉伸或压缩。

17、本发明还提供上述钛合金μ-dic散斑制备方法在钛合金塑性变形机制解析、晶界滑移行为观测、微观损伤失效评价，以及加工工艺优化与服役性能评估的应用。

18、与现有技术相比，本发明具有以下显著优势：

19、（1）成本经济，工艺普适。本方法摆脱了对真空镀膜设备及贵金属靶材的依赖，全程采用物理吸附工艺，无需离子溅射仪、镀膜机及贵金属靶材，仅需借助超声波清洗机等基础实验设备及常规纳米sio2悬浮液即可完成。单次制备周期短，操作壁垒低，具有极高的推广可行性与经济效益。

20、（2）ebsd与dic兼容性优异。本发明规避了贵金属层对背散射电子的屏蔽作用，同时，由于附着的纳米sio2散斑尺寸小、厚度薄且呈弥散分布，电子束在后续表征中仍能有效穿透，允许在变形后对同一微区进行验证性ebsd复测，实现了两项表征技术的深度兼容。

21、（3）无损且无附加应力。散斑附着过程基于纯物理吸附机制，无需经历高温热处理、等离子轰击或酸碱化学反应，避免了基体表面氧化、氢脆或相变等改性风险，最大程度地维持了钛合金试样电解抛光后的无应力原始本征状态。

22、（4）散斑形貌契合高分辨应变测量需求。经优化的快速“浸渍-吹干”循环工艺，能够促使10 ~ 150nm sio2颗粒在材料表面形成随机且致密的散斑场。该散斑阵列在5000×的sem放大倍率下具备充足的图像对比度与灰度梯度，为高保真、高空间分辨率的局域应变场计算提供了可靠的数据支撑。

1.一种钛合金μ-dic散斑制备方法，其特征在于，包含以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种低成本、无干扰的钛合金μ-dic散斑制备方法，其特征在于，所述步骤s1的工艺参数为：钛合金试样依次经800#、2000#、3000#水磨砂纸打磨后，采用sio2抛光液机械抛光至镜面；随后在体积比为5%高氯酸+35%甲醇+60%正丁醇的电解液中进行电解抛光，抛光电压控制在55v~65v，温度范围-40°c~-30°c，待仪器显示电流由0.1a升至0.2a时停止抛光。

3.根据权利要求1所述的一种钛合金μ-dic散斑制备方法，其特征在于，所述步骤s4中，采用超声波清洗机进行分散处理，超声频率设置为100hz，超声时间为5min，超声温度维持在20°c~30°c。

4.根据权利要求1所述的一种钛合金μ-dic散斑制备方法，其特征在于，所述步骤s5中的浸渍工序在室温环境下进行，不可用酒精冲洗。

5.一种钛合金表面微区局部应变表征方法，采用权利要求1-4任一项所述制备方法得到的钛合金μ-dic散斑，其特征在于，包含以下步骤：

6.根据权利要求5所述的一种钛合金表面微区局部应变表征方法，其特征在于，步骤（2）中的载荷包括弯曲、拉伸或压缩。

7.一种权利要求1-4任一项所述的钛合金μ-dic散斑制备方法在钛合金塑性变形机制解析、晶界滑移行为观测、微观损伤失效评价，以及加工工艺优化与服役性能评估的应用。