氧化铈研磨液浓度测量方法及研磨液有效使用寿命测量方法与流程

本发明属于柔性玻璃、半导体浅槽隔离（sti）等精密加工场景，更具体地说，是涉及一种氧化铈研磨液浓度测量方法，本发明还涉及一种氧化铈研磨液有效使用寿命测量方法。

背景技术：

1、氧化铈研磨液因具有高研磨选择性、优异的表面加工质量，被广泛应用于化学机械研磨（cmp）工艺，特别是在柔性玻璃、半导体浅槽隔离（sti）等精密加工场景中不可或缺。研磨液的浓度（固含量）直接决定研磨效率与加工表面粗糙度，而研磨液的有效使用寿命则关系到加工成本控制与产品质量稳定性。如果研磨液的浓度偏离工艺阈值，会导致研磨速率异常、表面划痕增多；如果研磨液超期使用，会引发工件边缘崩边、表面精度下降等问题，严重影响产品良率。

2、现有技术中的氧化铈研磨液浓度测量方法，主要分为烘干法与密度法。烘干法虽测量精准，但操作繁琐、耗时较长（通常需2~4小时），无法满足生产现场实时监控需求；密度法依赖密度-固含量校准曲线，然而研磨液中颗粒沉降、杂质混入易导致校准偏差，且缺乏定期校准的标准化流程，测量精度难以保证。

3、关于研磨液有效使用寿命的判定，现有技术多单一依赖研磨时间或表面粗糙度等单个指标，未形成多维度综合判定体系。例如，部分方法仅通过监测研磨速率变化判断寿命终点，忽略了颗粒粒径分布变化、边缘崩边等关键影响因素，导致寿命判定不准确，要么过早更换造成研磨液浪费，要么超期使用影响产品质量。同时，现有寿命检测未与浓度监测数据联动，无法反映浓度波动对使用寿命的耦合影响，难以实现研磨液全生命周期的精准管控。

4、综上所述，现在检测方法是使用比重计来测量浓度，这样的检测方法检测精度相对较低，现有氧化铈研磨液浓度测量方法主要分为烘干法与密度法。烘干法虽测量精准，但操作繁琐、耗时较长，无法满足生产现场实时监控需求；密度法依赖密度-固含量校准曲线，然而研磨液中颗粒沉降、杂质混入易导致校准偏差，且缺乏定期校准的标准化流程，测量精度难以保证。存在需要改进的空间。

5、现有技术中有名称为“单组分cmp浆料的氧化铈粉末及其制备方法、浆料组合物及使用该浆料的浅槽隔离方法”、公开（公告）号为“101258106b”的技术，该技术公开了用于单组分cmp浆料的氧化铈粉末，所述氧化铈粉末的比表面积为5m2/g或更大，并且直径大于等于3nm的孔的体积分数与直径小于3nm的孔的体积分数的比为8∶2～2∶8。本发明也公开了制备上述氧化铈粉末的方法、包含上述氧化铈粉末作为研磨材料的单组分cmp浆料和采用该单组分cmp浆料的浅槽隔离的方法。所述cmp浆料使用了经低温煅烧步骤、任选的粉碎步骤和高温煅烧步骤制得的且具有高的孔体积分数和低强度的氧化铈粉末作为研磨材料，即使该cmp浆料以单组分cmp浆料形式提供，其也不会产生氧化铈粉末的沉淀。而且，所述单组分cmp浆料提供了显著减小的对氮化硅层的抛光速率和增大的氧化硅层/氮化硅层的抛光选择性。然而，该技术没有涉及本技术的技术问题和技术方案。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术的不足，提供一种兼顾精准性与实时性的氧化铈‌研磨液浓度测量方法，解决现有技术中测量效率低、判定指标单一、管控不精准的问题。

2、要解决以上所述的技术问题，本发明采取的技术方案为：

3、本发明为一种氧化铈‌研磨液浓度测量方法，具体步骤为：

4、s1.校准曲线建立：取同批次新配制的氧化铈研磨液，通过烘干法测量多个不同稀释比例样品的固含量，同步测量各样品的密度；以固含量为纵坐标、密度为横坐标，绘制标准密度-固含量校准曲线，并建立线性回归方程：

5、y=ax+b；

6、其中，y为固含量，x为密度，a、b为校准系数；

7、s2.快速检测：取搅拌均匀的研磨液样品，使用密度计测量其密度，代入上述线性回归方程，计算得到实时固含量，固含量即为浓度；

8、s3.校准曲线校准：定期选取一次快速检测的同步样品，采用烘干法进行测量；

9、烘干条件为：高温环境下，鼓风干燥，保持设定时间至恒重，

10、固含量计算公式为：固含量（%）=（m3-m1）/（m2-m1）×100%，其中m1为空称量瓶质量，m2为样品+称量瓶总质量，m3为烘干后总质量；

11、将烘干法测量结果与同期快速检测结果对比，若偏差低于±1%，不需要重新绘制校准曲线，若偏差超过±1%，重新绘制校准曲线，并更新线性回归方程。

12、通过烘干法测量多个不同稀释比例样品的固含量时，

13、烘干条件为：105±2℃温度鼓风干燥，2~4h至恒重，

14、固含量计算公式为：固含量（%）=（m3-m1）/（m2-m1）×100%，其中m1为空称量瓶质量，m2为样品+称量瓶总质量，m3为烘干后总质量。

15、所述的校准曲线建立时：取同批次新配制的氧化铈研磨液，通过烘干法测量至少测量五个不同稀释比例样品的固含量。

16、现场快速检测：检测频次控制：每加工50片工件进行一次快速检测，记录测量数据与检测时间。

17、现场快速检测：每周选取一次快速检测的同步样品，采用烘干法进行精准测量；烘干条件为：105±2℃鼓风干燥2~4h至恒重，固含量计算公式为：固含量（%）=（m3-m1）/（m2-m1）×100%，其中m1为空称量瓶质量，m2为样品+称量瓶总质量，m3为烘干后总质量。

18、校准曲线建立：

19、通过烘干法测量多个不同稀释比例样品的稀释比例，

20、稀释比例分别为：

21、1，1:19，稀释 20 倍，理论低固含；

22、2，1:9，稀释 10 倍；

23、3，1:4，稀释 5 倍；

24、4，1:2，稀释3倍；

25、5，1:1，稀释 2 倍；

26、6，3:2，原液 60%；

27、7，4:1，原液 80%；

28、8，10:1，原液 90.9%，接近原液。

29、本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术的不足，提供一种兼顾精准性与实时性的氧化铈研磨液有效使用寿命测量方法，解决现有技术中测量效率低、判定指标单一、管控不精准的问题。

30、s1.基准参数建立：使用新配制的氧化铈研磨液加工多批次同规格工件，记录以下基准参数：

31、研磨效率基准值：单工件平均研磨时间t0；

32、表面质量基准值：表面粗糙度ra0、边缘崩边最大尺寸d0；

33、颗粒特性基准值：颗粒粒径分布d500。

34、s2.全生命周期监测：

35、按每加工50片工件为一个监测周期，同步检测以下指标：研磨液实时固含量、单工件研磨时间t、工件表面粗糙度ra、边缘崩边尺寸d、颗粒粒径d50；

36、同步记录研磨液补加量、循环流量、研磨温度（控制在20~25℃）等工艺参数。

37、s3.判定规则：

38、当满足以下任意一项条件时，判定研磨液达到有效使用寿命终点：

39、单工件研磨时间t≥1.2t0（研磨效率下降超过20%）；

40、表面粗糙度ra＞工艺要求上限（如ra＞0.01μm）；

41、边缘崩边尺寸d＞5μm；

42、s4.统计从新研磨液投入使用至判定失效时的累计加工工件数量或累计运行时长，即为该氧化铈研磨液在当前工艺条件下的有效使用寿命。

43、或者，当满足以下任意一项条件时，判定研磨液达到有效使用寿命终点：

44、颗粒粒径d50变化率｜(d50-d500)/d500｜×100%＞15%；

45、固含量经补加调整后，仍无法维持在初始固含量的±1%范围内。

46、基准参数建立：使用新配制的氧化铈研磨液加工3~5批次同规格工件，记录基准参数。

47、全生命周期监测；按每加工50片工件为一个监测周期，同步检测以下指标：研磨液实时固含量、单工件研磨时间t、工件表面粗糙度ra、边缘崩边尺寸d、颗粒粒径d50；同步记录工艺参数研磨液补加量、循环流量、研磨温度，研磨温度控制在20~25℃。

48、采用本发明的技术方案，工作原理及有益效果如下所述：

49、本发明所述的氧化铈‌研磨液浓度测量方法，操作流程标准化，明确了检测频次、校准周期、判定阈值等关键参数，便于生产现场推广应用；通过对研磨液全生命周期的精准监测与管控，显著提升工件加工良率，降低因研磨液问题导致的返工、报废成本，具有显著的经济价值。