一种快速检测空气污染物的方法与流程

本发明涉及空气污染物检测，尤其涉及一种快速检测空气污染物的方法。

背景技术：

1、在半导体芯片制造工艺中，洁净室空气中存在多种污染物，包括无机酸（hf、hcl）、无机碱、有机胺、so2以及挥发性有机物（vocs）等，随着芯片制造精度的不断提升，上述污染物对芯片良率的影响日益显著，因此需要对洁净室空气污染物进行快速、准确的检测。

2、现有技术中，化学电离飞行时间质谱仪能够在极短时间内检测出极低含量的不同物质，是空气污染物快速检测的重要手段。

3、然而，化学电离飞行时间质谱仪在面对同分异构体时无法对其进行区分，导致检测结果存在歧义，进而影响污染物的准确识别与溯源。

4、因此，提出一种快速检测空气污染物的方法，以应对上述所提到的问题。

技术实现思路

1、本发明的目的在于：为了解决上述问题，而提出的一种快速检测空气污染物的方法。

2、为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

3、一种快速检测空气污染物的方法，包括：

4、将待检测气体引入反应腔室，通过离子源中的试剂气体与待检测气体发生化学电离反应，生成包含正离子和负离子的混合离子流；混合离子流经离子整合腔体整合为单一方向后，通过高频切换电路按照设定的时间间隔交替输出正离子模式和负离子模式的离子流，形成双模式离子流序列；

5、将双模式离子流分别输入对应的飞行时间质谱仪，对正离子模式和负离子模式的离子流分别进行飞行时间质谱分析，获取各离子的质荷比及信号强度，形成第一质谱数据集；

6、将飞行时间质谱仪排出的尾气引入四极杆质谱仪，对尾气中的样品组分进行再次离子化，经四极杆质量分析区进行质量筛选后由检测器区进行信号采集，获取第二质谱数据集；

7、基于第一质谱数据集中各离子的质荷比信息，结合化学电离反应方程式，反推待检测气体中各物质组分的候选分子式列表；从第二质谱数据集中提取与候选分子式列表中各物质组分对应的碎片离子信息；将第一质谱数据集提供的分子量信息与第二质谱数据集提供的碎片离子结构信息进行联合匹配，确定同分异构体的具体分子结构，获取待检测气体中各污染物的物质成分及对应含量。

8、优选地，所述高频切换电路按照设定的时间间隔交替输出正离子模式和负离子模式的离子流，所述时间间隔为20ms，使得在每个时间窗口内仅有单一极性的离子通过，正离子模式与负离子模式的离子流在时间维度上互不干扰。

9、优选地，所述飞行时间质谱仪的数量与双模式离子流的模式数量相对应，针对正离子模式和负离子模式各配置一台飞行时间质谱仪，对两种极性离子同步进行检测。

10、优选地，所述离子源包括两个扩散管离子源，两个扩散管离子源分别针对不同类型的污染物提供对应的化学电离试剂，使反应腔室中的化学电离反应同时覆盖多种污染物类别。

11、优选地，所述四极杆质谱仪的进样口与飞行时间质谱仪的尾气系统直接连接，飞行时间质谱仪在检测过程中不对样品进行破坏性消耗，排出的尾气中保留足量的样品组分供四极杆质谱仪进行补充检测。

12、优选地，所述碎片离子信息通过碰撞诱导解离方式获取，在四极杆质量分析区中使离子发生结构性断裂后产生子离子，子离子的质荷比分布与母离子的分子结构直接相关，用于区分具有相同分子量但结构不同的同分异构体。

13、优选地，所述联合匹配步骤还包括：预先构建包含目标污染物同分异构体标准碎片离子谱图的参考数据库，将第二质谱数据集中提取的碎片离子谱图与参考数据库中的标准谱图进行匹配打分，以最高匹配得分对应的结构作为同分异构体的识别结果。

14、优选地，所述参考数据库中的标准碎片离子谱图涵盖半导体芯片制造洁净室环境中的目标污染物，所述目标污染物包括无机酸、无机碱、有机胺、二氧化硫及挥发性有机物。

15、优选地，所述四极杆质谱仪的尾气系统还连接有其他类型的质谱仪，用于对特定污染物组分进行精细化检测。

16、综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：

17、1、本发明通过将化学电离飞行时间质谱与四极杆质谱串联使用，利用四极杆质谱仪对飞行时间质谱仪尾气中的样品组分进行碎片离子分析，并将第一质谱数据集与第二质谱数据集进行关联分析，解决了化学电离飞行时间质谱仪无法区分同分异构体的技术问题，取得了在不显著增加检测时间的前提下实现对同分异构体结构鉴别、提升空气污染物检测结果准确性的技术效果。

18、2、本发明通过化学电离飞行时间质谱与四极杆质谱的串联协同工作，有效解决了传统单一检测手段难以区分同分异构体的核心难题。其中，飞行时间质谱仪对待测气体进行双模式高精度检测，提供精确的分子量信息；四极杆质谱仪则直接利用前者排出的尾气进行二次分析，无需额外的样品采集与前处理步骤。

1.一种快速检测空气污染物的方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的一种快速检测空气污染物的方法，其特征在于，高频切换电路按照设定的时间间隔交替输出正离子模式和负离子模式的离子流，所述时间间隔为20ms，使得在每个时间窗口内仅有单一极性的离子通过，正离子模式与负离子模式的离子流在时间维度上互不干扰。

3.根据权利要求1所述的一种快速检测空气污染物的方法，其特征在于，飞行时间质谱仪的数量与双模式离子流的模式数量相对应，针对正离子模式和负离子模式各配置一台飞行时间质谱仪，对两种极性离子同步进行检测。

4.根据权利要求1所述的一种快速检测空气污染物的方法，其特征在于，离子源包括两个扩散管离子源，两个扩散管离子源分别针对不同类型的污染物提供对应的化学电离试剂，使反应腔室中的化学电离反应同时覆盖多种污染物类别。

5.根据权利要求1所述的一种快速检测空气污染物的方法，其特征在于，四极杆质谱仪的进样口与飞行时间质谱仪的尾气系统直接连接，飞行时间质谱仪在检测过程中不对样品进行破坏性消耗，排出的尾气中保留足量的样品组分供四极杆质谱仪进行补充检测。

6.根据权利要求1所述的一种快速检测空气污染物的方法，其特征在于，碎片离子信息通过碰撞诱导解离方式获取，在四极杆质量分析区中使离子发生结构性断裂后产生子离子，子离子的质荷比分布与母离子的分子结构直接相关，用于区分具有相同分子量但结构不同的同分异构体。

7.根据权利要求1所述的一种快速检测空气污染物的方法，其特征在于，联合匹配步骤还包括：预先构建包含目标污染物同分异构体标准碎片离子谱图的参考数据库，将第二质谱数据集中提取的碎片离子谱图与参考数据库中的标准谱图进行匹配打分，以最高匹配得分对应的结构作为同分异构体的识别结果。

8.根据权利要求1所述的一种快速检测空气污染物的方法，其特征在于，参考数据库中的标准碎片离子谱图涵盖半导体芯片制造洁净室环境中的目标污染物，所述目标污染物包括无机酸、无机碱、有机胺、二氧化硫及挥发性有机物。

9.根据权利要求1所述的一种快速检测空气污染物的方法，其特征在于，四极杆质谱仪的尾气系统还连接有其他类型的质谱仪，用于对特定污染物组分进行精细化检测。