一种测定微量二氧化铀粉末和芯块中氧铀比的检验方法与流程

本发明属于微量二氧化铀的氧铀比分析检测，涉及一种测定微量二氧化铀中氧铀比的检验方法，尤其涉及一种测定微量二氧化铀粉末和芯块中氧铀比的检验方法。

背景技术：

1、现有技术针对二氧化铀粉末和芯块氧铀比的测定，通常使用1～2g二氧化铀粉末和3～6g二氧化铀芯块进行测试，测量使用样品量大，对应坩锅规格大，仪器精度低，测试成本高且环保性能低。并且二氧化铀粉末作为放射性物品，在测试过程中会产生一定α射线，对人体造成伤害，样品量越大造成的放射性污染越大。

2、因此，如何找到一种更为适宜的针对微量二氧化铀的检测方式，能够解决现有技术中存在的上述技术问题，已成为本领域诸多一线研究人员和研发型企业亟待解决的问题之一。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种测定微量二氧化铀中氧铀比的检验方法，特别是一种测定微量二氧化铀粉末和芯块中氧铀比的检验方法，本发明能够测定微量二氧化铀样品，减小了样品量和坩锅规格，降低成本且经济环保。微量样品测试减小了实验员的辐射剂量以及吸入体内造成内照射的风险。

2、本发明提供了一种测定微量二氧化铀中氧铀比的检验方法，包括以下步骤：

3、1)将微量二氧化铀样品进行热重分析，得到热重分析曲线；

4、所述热重分析的具体流程包括以下步骤：

5、a)在保护性气氛下，在第一温度下，对样品进行第一次恒温处理；

6、b)在保护性气氛下，以第一升温速率进行升温至第二温度，在第二温度下，对样品进行第二次恒温处理；

7、c)在氧气气氛下，以第二升温速率进行升温至第三温度，在第三温度下，对样品进行第三次恒温处理；

8、2)基于上述步骤得到的热重分析曲线，以样品的最低质量和最高质量进行计算，得到微量二氧化铀中的氧铀比。

9、优选的，所述微量二氧化铀样品的质量为30～100mg；

10、所述热重分析的仪器包括tga8000热重分析仪。

11、优选的，所述二氧化铀样品包括二氧化铀粉末和/或二氧化铀芯块；

12、所述保护性气氛包括氮气和/或惰性气体。

13、优选的，所述第一温度为25～35℃；

14、所述第一次恒温处理的时间为5～30min。

15、优选的，所述第一升温速率为5～15℃/min；

16、所述第二温度为120～180℃。

17、优选的，所述第二次恒温处理的时间为5～30min；

18、所述第二升温速率为5～15℃/min。

19、优选的，所述第三温度为500～900℃；

20、所述第三次恒温处理的时间为60～180min。

21、优选的，所述最低质量为失去表面水到失水恒重的二氧化铀样品；

22、所述最高质量为氧化完全的二氧化铀样品。

23、优选的，所述微量二氧化铀样品在500～800℃达到氧化完全状态。

24、优选的，所述以第二升温速率进行升温至第三温度的过程中，热重曲线在达到质量最高值后，会出现质量缓慢降低又持续微量上升的趋势；

25、所述质量最高值为步骤2)中的最高质量。

26、本发明提供了一种测定微量二氧化铀中氧铀比的检验方法，包括以下步骤，首先将微量二氧化铀样品进行热重分析，得到热重分析曲线；所述热重分析的具体流程包括以下步骤：a)在保护性气氛下，在第一温度下，对样品进行第一次恒温处理；b)在保护性气氛下，以第一升温速率进行升温至第二温度，在第二温度下，对样品进行第二次恒温处理；c)在氧气气氛下，以第二升温速率进行升温至第三温度，在第三温度下，对样品进行第三次恒温处理；最后基于上述步骤得到的热重分析曲线，以样品的最低质量和最高质量进行计算，得到微量二氧化铀中的氧铀比。与现有技术相比，本发明创造性的设计了一种针对测定微量二氧化铀粉末和芯块氧铀原子比的检验方法，通过高精密度的热重分析仪，对样品量为30～100mg左右的二氧化铀粉末和芯块进行测试，得到相应的热重曲线图，计算得出氧铀比数值。

27、有别于现有技术的大量样品的测试方法，本发明使用样品量极小的检验方法进行测试，得到稳定可靠的二氧化铀粉末和芯块氧铀比数值。本发明减小了样品量和坩锅规格，降低成本且经济环保。微量样品测试减小了实验员的辐射剂量以及吸入体内造成内照射的风险。相比通常的二氧化铀样品需在800℃下保温2h才能达到完全氧化的状态，而本发明由于二氧化铀样品量非常小(约为50mg)，因此在纯氧气气流下，500℃时便达到了完全氧化状态。极大缩短了检验所需的时间，提高了检验效率。本发明提供的检测方法简单易行，绿色环保，可控性强，重复性好，更加适于规模化的推广和应用。

1.一种测定微量二氧化铀中氧铀比的检验方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的检验方法，其特征在于，所述微量二氧化铀样品的质量为30～100mg；

3.根据权利要求1所述的检验方法，其特征在于，所述二氧化铀样品包括二氧化铀粉末和/或二氧化铀芯块；

4.根据权利要求1所述的检验方法，其特征在于，所述第一温度为25～35℃；

5.根据权利要求1所述的检验方法，其特征在于，所述第一升温速率为5～15℃/min；

6.根据权利要求1所述的检验方法，其特征在于，所述第二次恒温处理的时间为5～30min；

7.根据权利要求1所述的检验方法，其特征在于，所述第三温度为500～900℃；

8.根据权利要求1所述的检验方法，其特征在于，所述最低质量为失去表面水到失水恒重的二氧化铀样品；

9.根据权利要求1所述的检验方法，其特征在于，所述微量二氧化铀样品在500～800℃达到氧化完全状态。

10.根据权利要求1所述的检验方法，其特征在于，所述以第二升温速率进行升温至第三温度的过程中，热重曲线在达到质量最高值后，会出现质量缓慢降低又持续微量上升的趋势；