一种NV色心集成金刚石压痕探针及其压痕测量方法

本发明涉及微纳力学测试与量子精密测量，尤其涉及一种nv色心集成金刚石压痕探针及其压痕测量方法。

背景技术：

1、纳米压痕测试通常通过获得压入过程中的载荷—位移关系，以表征材料的硬度、弹性模量等力学参数，已广泛应用于薄膜、涂层和微小结构的力学性能测试。

2、在实际压入过程中，压入区域附近的材料变形还可能伴随塑性耗散、热弹耦合、电荷积累以及磁性材料的磁畴重排等现象，从而表现出应力/应变、温度、电场和磁场等多类物理量的变化。现有压痕测试通常侧重于载荷—位移关系，难以在压入过程中对上述多类物理量进行同步原位定量测量；若采用不同仪器分别在不同位置或不同时刻进行测量，还可能引入空间配准误差和时间配准误差。因此，需要提供一种能够在压痕过程中实现多类物理量原位同步测量的压痕测量方案。

技术实现思路

1、为解决上述问题，本发明提供一种nv色心集成金刚石压痕探针，包括探针杆和固定于所述探针杆下端的金刚石压头。

2、所述金刚石压头由单晶金刚石制成，具有与所述探针杆相连接的连接端、用于压入待测样品的压入尖端以及由所述压入尖端朝向所述连接端逐渐向外扩展的多个侧面。

3、至少一个所述侧面上设置有nv色心阵列。

4、所述nv色心阵列位于稳定感应区，所述稳定感应区为避开所述压入尖端最大应力集中区域、且能够感知压痕区域内样品变形引起的应力、温度、磁场和电场变化的区域。

5、所述nv色心阵列包括四个晶向不同的nv色心传感单元组，各所述nv色心传感单元组用于产生与其晶向对应的光探测磁共振特征谱线。

6、本发明还提供一种基于上述nv色心集成金刚石压痕探针的压痕测量方法。

7、在所述金刚石压头未与待测样品接触时，利用激发光激发所述nv色心阵列，对所述nv色心阵列施加微波扫频信号，并利用ccd采集不同微波频率下所述nv色心阵列的总体荧光强度，获得基线光探测磁共振谱。

8、对所述基线光探测磁共振谱进行多峰拟合，并根据预先建立的特征谱线与所述四个nv色心传感单元组之间的映射关系，获得四个基线特征频率。

9、驱动所述金刚石压头按照预设载荷增量或位移增量压入所述待测样品，在每个压入阶段到达目标载荷或目标压入深度后保持载荷或位移不变。

10、在每个保载阶段，利用所述激发光激发所述nv色心阵列，对所述nv色心阵列施加所述微波扫频信号，并利用所述ccd采集不同微波频率下的总体荧光强度，获得当前压入阶段的光探测磁共振谱，并对所述光探测磁共振谱进行多峰拟合，得到四个实时特征频率。

11、根据所述四个基线特征频率和所述四个实时特征频率获得当前压入阶段的四个频率漂移量，所述四个频率漂移量满足如下条件：

12、；

13、对所述四个频率漂移量进行解算，以获得第个压入阶段压痕区域的局部温度变化量、等效应力参数、有效磁场变化参数和有效电场变化参数，所述解算满足如下条件：

14、；

15、其中，为经标定且满秩的响应矩阵，为第k个压入阶段压痕区域的局部温度变化量，为第k个压入阶段压痕区域的等效应力参数，为相对于基线的有效磁场变化参数，为相对于基线的有效电场变化参数。

16、本发明的技术方案至少具有以下有益效果：

17、本发明在单晶金刚石压头的侧面设置nv色心阵列。nv色心是金刚石晶格中由一个氮原子取代碳原子并邻近一个空位形成的点缺陷，常用的负电荷态具有可光学读出的电子自旋三重态；其零场分裂、塞曼分裂以及晶格应变相关能级会分别随温度、磁场、电场和应力变化而产生可测频移。四个晶向不同的nv色心传感单元组能够形成对应的光探测磁共振特征谱线，使四个频率漂移量作为相互关联的观测量输入经标定且满秩的响应矩阵，从而获得局部温度变化量、等效应力参数、有效磁场变化参数和有效电场变化参数。

18、另外，所述稳定感应区避开压入尖端的最大应力集中区域。压头尖端接触区在加载初期即出现高梯度接触压力和剪切应力，局部应力可达到gpa量级，且伴随表面摩擦、塑性挤压和热积累，容易造成局部晶格畸变、表面态电荷俘获以及向转化，并可能导致nv色心谱线展宽或荧光淬灭。上述异常会使共振频率的提取结果产生偏移或漂移，进而降低多物理量解算结果的准确性和稳定性。将nv色心阵列布置于稳定感应区，能够在保留对样品变形场敏感性的同时降低直接损伤风险。

19、同时，本发明在同一加载步内由同一nv色心阵列完成激发、微波扫频和总体荧光采集，并通过多峰拟合获得各晶向对应的特征频率，无需利用ccd对各个nv色心逐点进行空间分辨。由同一传感阵列、同一压入阶段获得的频率漂移量参与解算，可减少不同仪器、不同测量位置或不同时刻采集造成的空间配准误差和时间配准误差。

20、并且，本发明采用按预设载荷增量或位移增量压入、在各压入阶段保载并采集光探测磁共振谱的测量方式，可在机械振动衰减和位移相对稳定的窗口内进行频率拟合，降低压电平台振动、接触噪声和光斑漂移对频率提取的影响，提高不同压入阶段测量结果的可比性和多物理量解算的稳定性。

1.一种nv色心集成金刚石压痕探针，包括探针杆和固定于所述探针杆下端的金刚石压头，其特征在于：

2.根据权利要求1所述的nv色心集成金刚石压痕探针，其特征在于，

3.根据权利要求2所述的nv色心集成金刚石压痕探针，其特征在于，

4.根据权利要求1所述的nv色心集成金刚石压痕探针，其特征在于，

5.根据权利要求1所述的nv色心集成金刚石压痕探针，其特征在于，

6.一种基于权利要求1至5任一项所述的nv色心集成金刚石压痕探针的压痕测量方法，其特征在于，包括：

7.根据权利要求6所述的压痕测量方法，其特征在于，

8.根据权利要求6所述的压痕测量方法，其特征在于，

9.根据权利要求6所述的压痕测量方法，其特征在于，

10.根据权利要求6所述的压痕测量方法，其特征在于，