适用于液冷服务器内容物的扫描电子显微镜检测用制样方法与流程

本申请涉及扫描电子显微镜（sem）样品制备，具体为一种适用于液冷服务器内容物的扫描电子显微镜检测方法。

背景技术：

1、扫描电子显微镜（sem）通过细聚焦电子束扫描样品表面，收集二次电子和背散射电子信号实现微观表征，其分析精度高度依赖样品的表面状态与制备质量。相关技术中，sem样品制备方法（如手动微切片法）主要针对常规材料设计，通过物理夹持、导电胶粘结、溶剂浸泡、高温干燥及机械切割等方式处理样品。然而，对于液冷服务器内部微量固体物质（如冷板结垢、管路腐蚀残渣、芯片封装脱落物等）的制样需求，上述传统方法难以直接适用。

2、液冷服务器固体物质具有取样量极少、表面附着较高粘度油性冷却液残留、成分复杂且部分结垢呈疏松多孔结构易碎裂等显著特殊性。现有制样技术在处理该类样品时存在较多问题：物理夹持易导致样品溃散，导电胶与表面油性残留反应会造成样品溶解污染，且胶层易遮挡结垢孔隙等关键形貌信息；传统较高温度干燥虽能加速除油，但易使有机成分碳化，而常温干燥则除油不够彻底，导致后续sem观测时易发生电荷积累与图像漂移；开放环境取样易引入外部尘埃，样品含有的腐蚀性离子在清洗过程中易流失，机械切割时疏松结构易发生不可逆碎裂，造成腐蚀层界面信息丢失；此外，常规镀膜工艺在油性残留影响下膜层易脱落，截面制备难以保留结垢与基底的附着形态。

3、因此，亟需开发一种能够兼顾油性残留清除、疏松结构保全与成分真实性的专用sem制样技术，以提升液冷服务器固体物质制样成功率与观测可靠性，从而为液冷服务器故障诊断与材质老化分析提供较为准确的数据支撑。

技术实现思路

1、有鉴于此，为解决相关技术以及其他方面的至少一种技术问题，本申请提出了一种适用于液冷服务器内容物的扫描电子显微镜检测用制样方法，包括：首先检测来自于液冷服务器内部的内容物样品的形貌，基于检测结果确定内容物样品的结构类型，结构类型包括疏松粉末型、片状结垢型和附着基底型；再基于结构类型和液冷服务器的冷却液类型，去除内容物样品中包含的干扰杂质，并对内容物样品进行梯度干燥保型处理和防氧化处理；再采用与结构类型相对应的固定方式，将内容物样品固定于扫描电子显微镜的载物台上；再对固定后内容物样品的表面进行导电镀膜，得到镀膜样品，其中镀膜样品适用于通过扫描电子显微镜进行观测。

2、根据本申请的实施例，前述的扫描电子显微镜检测用制样方法还包括：对液冷服务器内部的内容物进行取样，取样的操作包括：首先提供取样器，取样器包括显微镜头和吸嘴；再通过显微镜头对目标检测区域进行定位，利用吸嘴通过负压吸附的方式对目标检测区域进行取样，负压吸附包括连续负压吸附或脉冲负压吸附。

3、根据本申请的实施例，在取样方式为连续负压吸附的情况下，得到结构类型为疏松粉末型的内容物样品，其中，负压吸附的压力为0.005~0.01mpa；在取样方式为脉冲负压吸附的情况下，得到结构类型为片状结垢型或附着基底型的内容物样品，其中，脉冲负压吸附的频率为1hz。

4、根据本申请的实施例，基于结构类型和液冷服务器的冷却液类型，去除内容物样品中包含的干扰杂质包括：首先对内容物样品进行超声清洗，并通过离心去除超声清洗的清洗液，其中，基于冷却液的类型以及结构类型，设置超声清洗的清洗液以及工作参数；再以去离子水冲洗超声清洗后的内容物样品，检测冲洗过程中冲洗液的离子浓度，在离子浓度≤0.1mg/l时停止冲洗并进行脱水处理。

5、根据本申请的实施例，在结构类型为疏松粉末型的情况下，工作参数包括：超声频率为15khz，超声功率为30w，超声时间为2min；在结构类型为片状结垢型或附着基底型的情况下，工作参数包括：超声频率为20khz，超声功率为50w，超声时间为3min。在冷却液为硅油类的情况下，清洗液包括正己烷和低泡非离子表面活性剂；在冷却液为乙二醇类的情况下，清洗液包括异丙醇和低泡非离子表面活性剂。

6、根据本申请的实施例，梯度干燥保型处理包括：首先在真空环境中对内容物样品进行第一次干燥，其中，干燥温度为40℃，干燥压力为-0.09mpa，干燥时间为10min；再基于结构类型对内容物样品进行第二次干燥，以使内容物样品的含水率≤0.5%，其中，在结构类型为疏松粉末型的情况下，以液态二氧化碳为过渡介质，在临界温度31.1℃、临界压力7.38mpa条件下对内容物样品进行相变干燥；在结构类型为片状结垢型或附着基底型的情况下，通过氮气吹扫干燥，其中，氮气流速为3l/min，吹扫温度为25℃。

7、根据本申请的实施例，防氧化处理包括：在干燥后的内容物样品的表面沉积碳膜，以防止内容物样品氧化；其中，碳膜的厚度为5nm，碳膜的沉积速率为0.5nm/s。

8、根据本申请的实施例，采用与结构类型相对应的固定方式，将内容物样品固定于扫描电子显微镜的载物台上包括：在结构类型为疏松粉末型的情况下，在载物台的下方进行负压抽吸，使得内容物样品固定于载物台上，其中，负压为0.003-0.008mpa；在结构类型为片状结垢型的情况下，在内容物样品的边缘以点胶的方式涂覆生物相容性胶粘剂，使得内容物样品粘结于载物台上，其中，生物相容性胶粘剂的用量不大于0.1μl；在结构类型为附着基底型的情况下，在内容物样品的边缘涂抹导电银浆，使得内容物样品粘结于载物台上。其中，载物台的孔隙率为30%，孔径为5~10μm。

9、根据本申请的实施例，导电镀膜的电阻不大于10ω。

10、根据本申请的实施例，前述的扫描电子显微镜检测用制样方法还包括：基于结构类型，在真空环境下对内容物样品进行原位切割并抛光切割截面，切割截面适用于观测内容物样品的内部界面信息；其中，在结构类型为疏松粉末型的情况下，原位切割的速率为0.1μm/s，原位切割的粒子束能量为8kev；在结构类型为片状结垢型或附着基底型的情况下，原位切割的速率为0.5μm/s，原位切割的粒子束能量为8kev。

11、根据本申请的实施例，本申请通过检测形貌对内容物样品的宏观形貌进行分类，以得到不同的结构类型，从而为后续各处理环节提供针对性的操作依据，避免因对粉末、片状或附着基底样品采用相同的处理工艺及参数而引发的损伤或固定失效。具体地，基于结构类型和冷却液类型选用适配的清洗手段去除内容物样品内的干扰杂质，既提高了除杂效率又减少了对内容物样品本体的过度处理。对样品进行梯度干燥保型处理，在去除水分的同时控制干燥强度，有助于维持特定结构类型的原始孔隙与轮廓，降低结构塌陷风险。防氧化处理则可保护内容物样品中易变质的金属成分，保证观测到的成分信息真实。采用与结构类型相对应的固定方式，能够在不遮挡内容物样品关键形貌的前提下将其稳定置于载物台，避免观测过程中位移或飘散。最后进行导电镀膜，使内容物样品表面具备良好的导电性，从而在扫描电子显微镜下获得清晰、稳定的图像。上述特征共同作用，提升了液冷服务器内容物制样成功率和观测结果的可靠性。

1.一种适用于液冷服务器内容物的扫描电子显微镜检测用制样方法，包括：

2.根据权利要求1所述的扫描电子显微镜检测用制样方法，还包括：对所述液冷服务器内部的内容物进行取样，所述取样的操作包括：

3.根据权利要求2所述的扫描电子显微镜检测用制样方法，其中，

4.根据权利要求1所述的扫描电子显微镜检测用制样方法，其中，基于所述结构类型和所述液冷服务器的冷却液类型，去除所述内容物样品中包含的干扰杂质包括：

5.根据权利要求4所述的扫描电子显微镜检测用制样方法，其中，

6.根据权利要求1所述的扫描电子显微镜检测用制样方法，其中，所述梯度干燥保型处理包括：

7.根据权利要求6所述的扫描电子显微镜检测用制样方法，其中，所述防氧化处理包括：

8.根据权利要求1所述的扫描电子显微镜检测用制样方法，其中，采用与所述结构类型相对应的固定方式，将所述内容物样品固定于扫描电子显微镜的载物台上包括：

9.根据权利要求1所述的扫描电子显微镜检测用制样方法，其中，所述导电镀膜的电阻不大于10ω。

10.根据权利要求1~9中任一项所述的扫描电子显微镜检测用制样方法，还包括：