一种含轻稀土元素的复杂铝电解质标准样品及制备方法与流程

本申请涉及铝电解质标准样品制备，尤其涉及一种含轻稀土元素的复杂铝电解质标准样品及制备方法。

背景技术：

1、随着稀土铝基合金及稀土电解槽回收料的规模化应用，铝电解质中会富集镧、铈、镨、钕、钐、铕等轻稀土元素，这些元素会显著影响电解质的初晶温度、电导率及分子比，需对其进行精准监控。x射线荧光光谱法（xrf）是铝电解质现场快速检测的主流手段，但其高度依赖与待测样品基体匹配的标准样品进行校准。然而，现有市售铝电解质标准样品均不含上述轻稀土元素，无法建立相应的xrf校准曲线，且由于铝电解质基体成分复杂，缺乏匹配的标准样品会导致严重的基体效应偏差，使低含量轻稀土元素难以准确定量。因此，亟需开发一种含轻稀土元素的铝电解质标准样品，以解决现有技术中xrf法无法准确测定铝电解质中轻稀土含量的技术问题。

2、鉴于此，提出本发明。

技术实现思路

1、为了解决上述技术问题，本发明提供了一种含轻稀土元素的复杂铝电解质标准样品及其制备方法，通过引入与工业铝电解质基体完全匹配的基础组分及至少一种轻稀土氧化物，填补现有标准样品缺失稀土组分的空白，有效校正x射线荧光光谱分析中的基体效应，实现对镧、铈、镨、钕、钐、铕的准确校准与精确定量。

2、为了达到本发明的目的，采用以下技术方案：

3、本发明提供了一种含轻稀土元素的复杂铝电解质标准样品，所述标准样品包含铝电解质基础组分和轻稀土氧化物组合；

4、所述轻稀土氧化物组合包括氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕中的至少一种；

5、所述轻稀土氧化物组合中每一种稀土氧化物的含量均为所述标准样品总质量的0.05%-2.0%。

6、本发明还提供了上述的含轻稀土元素的复杂铝电解质标准样品的制备方法，包括以下步骤：

7、将铝电解质基础组分原料与轻稀土氧化物原料分别在100-120℃下烘干；

8、按预设含量梯度准确称取预处理后的各原料，混合均匀得到混合料；

9、将所述混合料置于铂金坩埚中，在惰性气氛保护下升温熔融，使各组分均匀混合；

10、将熔融物自然冷却至室温，经破碎、研磨、过筛，获得多个标准样品。

11、进一步地，所述惰性气氛为氩气气氛，氩气流量控制在0.5-1.0 l/min；所述保温熔融的时间为20-40分钟。

12、进一步地，所述研磨为研磨至样品粉末粒度小于45μm；所述过筛为过325目筛。

13、本发明还提供了一种上述标准样品在铝电解质轻稀土元素检测中的应用，包括以下步骤：

14、分别对所述标准样品进行压片制样和微波消解，采用x射线荧光光谱仪测定，建立轻稀土元素的定量分析校准曲线；

15、将待测铝电解质样品同样进行压片制样，在相同的x射线荧光光谱仪条件下测定；

16、将待测样品的测定结果代入所述校准曲线，计算得到待测铝电解质样品中轻稀土元素的含量。

17、进一步地，所述微波消解为：

18、称取所述标准样品，并向所述标准样品中加入盐酸、硝酸、硫酸和氢氟酸的组合后，置于微波消解仪中进行消解。

19、进一步地，所述建立定量分析校准曲线之前，还包括对所述标准样品进行均匀性检验与定值；

20、所述对所述标准样品进行均匀性检验与定值，包括：

21、采用波长色散x射线荧光光谱仪和/或能量色散x射线荧光光谱仪对标准样品进行多点测定，以相对标准偏差rsd小于预设阈值判定为均匀性合格；

22、采用电感耦合等离子体发射光谱法对标准样品中轻稀土氧化物的含量进行定值。

23、进一步地，所述压片制样的具体条件为：采用聚乙烯模具，在25-35吨压力下将样品粉末压制成型。

24、进一步地，所述待测铝电解质样品为含镧、铈、镨、钕、钐、铕中一种或多种轻稀土元素的工业铝电解质样品。

25、进一步地，所述x射线荧光光谱仪为波长色散型或能量色散型。

26、本发明具有以下技术效果：

27、本发明所提供的标准样品包含与实际工业铝电解质组成一致的基础组分，因而在x射线荧光光谱分析中能够与被测样品实现完全的基体匹配，由此有效校正因基体组成差异所引发的荧光吸收-增强效应，消除系统测定偏差。同时，标准样品中引入至少一种轻稀土氧化物，填补了现有标准样品缺失稀土组分的空白，使建立对应的xrf校准曲线成为可能。各稀土氧化物含量均设置为0.05%~2.0%，全面覆盖工业铝电解质中轻稀土的典型含量范围，保证了校准曲线在全含量区段内的线性响应与定量准确性。综上，该标准样品从根本上解决了xrf法对铝电解质中镧、铈、镨、钕、钐、铕无法准确校准与精确定量的技术难题。

1.一种含轻稀土元素的复杂铝电解质标准样品，其特征在于，所述标准样品包含铝电解质基础组分和轻稀土氧化物组合；

2.一种如权利要求1所述的含轻稀土元素的复杂铝电解质标准样品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气氛为氩气气氛，氩气流量控制在0.5-1.0 l/min；所述熔融的时间为20-40分钟。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述研磨为研磨至样品粉末粒度小于45μm；所述过筛为过325目筛。

5.一种如权利要求1所述的标准样品在铝电解质轻稀土元素检测中的应用，其特征在于，包括以下步骤：

6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所述微波消解为：

7.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所述建立定量分析校准曲线之前，还包括对所述标准样品进行均匀性检验与定值；

8.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所述压片制样的具体条件为：采用聚乙烯模具，在25-35吨压力下将样品粉末压制成型。

9.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所述待测铝电解质样品为含镧、铈、镨、钕、钐、铕中一种或多种轻稀土元素的工业铝电解质样品。

10.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所述x射线荧光光谱仪为波长色散型或能量色散型。