用于原始奥氏体晶界的显示方法与流程

本发明涉及一种显示方法，尤其是涉及一种用于原始奥氏体晶界的显示方法，属于金相检验工艺。

背景技术：

1、原始奥氏体晶粒尺寸是评价钢铁材料力学性能、热处理工艺质量及服役安全性的核心指标之一，清晰显示原始奥氏体晶界始终是金相检验领域的技术重点。目前，国内外已发展的显示方法主要可分为四类。其中，化学直接腐蚀法应用最为广泛，该方法以苦味酸体系为核心，利用晶界高能区优先溶解的机理，配合十二烷基苯磺酸钠、脂肪酸聚氧乙烯醚等表面活性剂作为缓蚀剂，选择性抑制晶内腐蚀，在淬火态或回火态试样上凸显晶界轮廓。代表性专利如cn102517586a公开了针对9%cr钢的h2o+hcl+fecl3+苦味酸+十二烷基磺酸钠复合配方，可在100倍下清晰评级晶粒度；cn103163004a针对中碳微合金钢，在苦味酸和洗发膏基础上引入二甲苯、盐酸、氢氟酸及氯化铜，强化晶界选择性浸蚀；此外，近年还发展出无苦味酸的安全配方，如cn110987576b采用饱和柠檬酸与fecl3替代苦味酸。其余三类方法中，氧化法通过晶界优先氧化形成氧化物网络显示晶界（如cn103234801a）；电解腐蚀法以外加电场强化选择性溶解（如cn102590050a）；间接显示法则通过控制组织转变，使先共析铁素体、渗碳体或珠光体沿晶界析出勾勒晶粒形貌。

2、苦味酸体系作为化学直接腐蚀法的经典且最常用手段，在应用中仍存在突出难点。工艺可控性方面，腐蚀参数高度敏感，温度、时间及缓蚀剂浓度的微小波动即可导致晶界不连续或晶内过度腐蚀，重现性差，不同钢种甚至同钢种不同炉次均需反复摸索配方；检验效率方面，对于耐蚀性较强的普碳钢或微合金钢，常需加热煮沸并长时间浸泡，一次成功率低，严重影响进度；通用性方面，对中低碳钢效果尚可，但面对低碳微合金钢、含硼钢或特殊调质处理钢种时，常出现晶界断续、模糊乃至完全不显示的问题。上述瓶颈严重制约了金相检验的质量和效率，因此急需开发一种安全环保、操作简便、适用性广且显示效果稳定的原始奥氏体晶界腐蚀方法，具有重要的工程应用价值。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题是：提供一种无需缓蚀剂、工艺窗口宽、操作简便、重现性好的用于原始奥氏体晶界的显示方法。

2、为解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种用于原始奥氏体晶界的显示方法，包括经逐级磨制、机械抛光至镜面状态的原始奥氏体材料试样，所述的显示方法为先对试样进行正常表面腐蚀，利用晶界与晶内化学稳定性差异，获得晶界与晶体表面腐蚀深度不一样的腐蚀试样，然后对腐蚀试样表面进行再次抛光，通过控制抛光时间，选择性去除晶体表面腐蚀层，获得具有清晰晶界腐蚀凹陷痕迹的成品试样，最后在显微镜下通过光学反射差异呈现的暗线状显示晶界完成原始奥低体晶界的显示工作。

3、进一步的是，腐蚀试样的腐蚀表面是以饱和苦味酸酒精溶液为基液，添加规定数量的浓盐酸搅拌获得的混合液为腐蚀液通过短时腐蚀获得的。

4、上述方案的优选方式是，浓盐酸加入的量为饱和苦味酸酒精溶液体积比的0.5%～3%。

5、进一步的是，短时腐蚀是在室温条件下进行的，腐蚀时长为5-30s。

6、上述方案的优选方式是，腐蚀完成后取出试样清水冲洗，最后用少量酒精润湿表面后快速吹干。

7、进一步的是，晶体表面腐蚀层以抛光的方式进行去除，抛光时在绒布抛光盘内配合0.5μm金刚石抛光剂进行。

8、上述方案的优选方式是，抛光方式为手动抛光或自动抛光上抛光。

9、进一步的是，自动抛光上抛光时的单点力设置为15n，每次单点着力的抛光时长为30-180s。

10、上述方案的优选方式是，抛光过程中以30秒为间隔查看试样表面状态，直到抛光至表面变亮。

11、进一步的是，抛光过程中，自动抛光机上盘转速为120r/min，下盘转速为150r/min。

12、本发明的有益效果是：本申请提供的上述技术方案由于采用的是对试样表面进行无差别的正常腐蚀，然后依据晶界与晶体表面腐蚀深度不一样的特性，再选择性去除晶内腐蚀层后清晰的显示奥氏体晶界。解决了现有技术的晶界显示方法以苦味酸体系为核心，必须配合表面活性剂作为缓蚀剂选择性抑制晶内腐蚀，以形成晶界与晶内的腐蚀衬度差的技术问题，进而可以在进行原始奥氏体进行晶界显示时，实现本申请无需缓蚀剂、工艺窗口宽，操作简便，重现性好的发明目的。

1.用于原始奥氏体晶界的显示方法，包括经逐级磨制、机械抛光至镜面状态的原始奥氏体材料试样，其特征在于：所述的显示方法为先对试样进行正常表面腐蚀，利用晶界与晶内化学稳定性差异，获得晶界与晶体表面腐蚀深度不一样的腐蚀试样，然后对腐蚀试样表面进行再次抛光，通过控制抛光时间选择性的去除晶体表面腐蚀层，获得具有清晰晶界腐蚀凹陷痕迹的成品试样，最后在显微镜下通过光学反射差异呈现的暗线状显示晶界完成原始奥低体晶界的显示工作。

2.根据权利要求1所述的用于原始奥氏体晶界的显示方法，其特征在于：腐蚀试样的腐蚀表面是以饱和苦味酸酒精溶液为基液，添加规定数量的浓盐酸搅拌获得的混合液为腐蚀液通过短时腐蚀获得的。

3.根据权利要求2所述的用于原始奥氏体晶界的显示方法，其特征在于：浓盐酸加入的量为饱和苦味酸酒精溶液体积比的0.5%～3%。

4.根据权利要求2或3所述的用于原始奥氏体晶界的显示方法，其特征在于：短时腐蚀是在室温条件下进行的，腐蚀时长为5-30s。

5.根据权利要求4所述的用于原始奥氏体晶界的显示方法，其特征在于：腐蚀完成后取出试样清水冲洗，最后用少量酒精润湿表面后快速吹干。

6.根据权利要求1所述的用于原始奥氏体晶界的显示方法，其特征在于：晶体表面腐蚀层以抛光的方式进行去除，抛光时在绒布抛光盘内配合0.5μm金刚石抛光剂进行。

7.根据权利要求6所述的用于原始奥氏体晶界的显示方法，其特征在于：抛光方式为手动抛光或自动抛光上抛光。

8.根据权利要求7所述的用于原始奥氏体晶界的显示方法，其特征在于：自动抛光上抛光时的单点力设置为15n，每次单点着力的抛光时长为30-180s。

9.根据权利要求8所述的用于原始奥氏体晶界的显示方法，其特征在于：抛光过程中以30秒为间隔查看试样表面状态，直到抛光至表面变亮。

10.根据权利要求9所述的用于原始奥氏体晶界的显示方法，其特征在于：抛光过程中，自动抛光机上盘转速为120r/min，下盘转速为150r/min。