一种铍矿石分析试液及其制备方法与流程

本发明属于矿物分析，尤其涉及一种铍矿石分析试液及其制备方法。

背景技术：

1、铍属于稀有轻金属，具有众多优异物理性能，在核工业、武器系统、航空航天、国防尖端技术等领域中有不可替代性，在变化的世界环境，加剧的竞争形势下，铍资源供给重要性更趋明显。在目前产业发展要求下，亟需保障铍矿石成分分析数据的精确性与及时性，满足国内铍资源开发形势要求。

2、目前关于铍矿石icp-oes的标准方法ys/t 254.8-2023《铍精矿、绿柱石化学分析方法 第8部分：氧化铍、三氧化二铁、氧化钙、磷含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》分析试液制备的试验要求，存在对矿石预处理过程要求“缓慢分解”，操作流程长，尤其多试样操作时，极易出现个别试样分解动力迟缓，冒烟时间非常长，严重影响工作效率。

技术实现思路

1、本发明的目的之一，在于提供一种铍矿石分析试液的制备方法，该方法制备出的铍矿石分析试液具有完全溶解、高透明度和低粘度的特点，且效率高，周期短，在确保分析准确度的前提下，大幅优化了实验流程。

2、本发明的目的之二，在于提供一种铍矿石分析试液。

3、为了达到上述目的之一，本发明采用如下技术方案实现：

4、一种铍矿石分析试液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

5、步骤s1、将氟化氢铵、三氢氟酸三乙胺和二氯甲烷依次加入到铍矿石试料中，得到第一混合溶液；

6、步骤s2、将所述第一混合溶液依次进行第一次加热和冷却后，再加入二氯甲烷，得到第二混合溶液；

7、步骤s3、将所述第二混合溶液依次进行第二次加热和冷却，得到第三混合溶液；

8、步骤s4、将氢氟酸加入到所述第三混合溶液中后，依次进行第三次加热和冷却后，加水稀释，混合均匀，得到第四混合溶液；

9、步骤s5、将氢氟酸加入到所述第四混合溶液中后，加水稀释，混合均匀，得到铍矿石分析试液。

10、进一步的，在所述步骤s1中，12~24ml的第一混合溶液中含有0.10～0.20g的铍矿石试料、2～4g的氟化氢铵、2～4ml的三氢氟酸三乙胺和10～20ml的二氯甲烷。

11、进一步的，在所述步骤s2中，所述第一混合溶液和二氯甲烷的体积比为12~24：10～15。

12、进一步的，在所述步骤s2中，所述第一次加热的温度为200～220℃，时间为25～30min。

13、进一步的，在所述步骤s3中，所述第二次加热的温度为300～320℃，时间为10～20min。

14、进一步的，在所述步骤s4中，所述第三混合溶液、氢氟酸和水的体积比为0.1～4：5～10：86～94.9。

15、进一步的，在所述步骤s4中，所述第三次加热的温度为300～320℃，时间为3～5min。

16、进一步的，在所述步骤s4中，每1l第四混合溶液中含有1.13～2.26mol的氢氟酸。

17、进一步的，在所述步骤s5中，所述第四混合溶液、氢氟酸和水的体积比为5~10：5~10：80~90；

18、在所述步骤s5中，每1l铍矿石分析试液中含有1.19~2.49mol的氢氟酸。

19、为了达到上述目的之二，本发明采用如下技术方案实现：

20、一种铍矿石分析试液，其特征在于，所述铍矿石分析试液是采用上述所述的制备方法制备的。

21、综上，本发明提出的方案具备如下技术效果：

22、本发明通过三氢氟酸三乙胺、二氯甲烷和氟化氢铵形成的混合体系（即第一混合溶液）兼具良好的导热性与流动性，不仅提供了铍矿石无水的溶解环境，防止了水解反应，同时加快了反应速度，提升了反应速率，使得铍矿石高效分解，有效解决了分解动力不足的问题。

23、本发明采用多段控温加热过程（即第一次加热、第二次加热以及第三次加热和冷却），控制了反应物达成有机相及无机反应相的分层，矿石分解液为高密度溶体状态，被低密度有机层覆盖，提高了反应动力及效率。

24、本发明所制备的铍矿石分析试液清亮、其他干扰低。采用icp-oes-耐hf系统测定。将分析试液制备时间缩短50%以上。

25、本发明所制备的铍矿石分析试液具有完全溶解、高透明度和低粘度的特点，非常适合用于铍矿石分析的icp-oes、icp-ms等高效仪器分析技术应用，同时也因其溶液基体单一、干扰小等原因，可以测定绝大多数可以湿法分析的金属及非金属元素，可实现适用于铍矿石全元素同步分析体系的高效构建，用于实现铍矿石（包括原矿及精矿）中多元素/组分（包括且不限于beo、fe2o3、cao、li2o、p，以及mgo、al2o3、mno、nio、zno、cr2o3、tio2、na2o、k2o等）的快速同步定量分析，在提升铍化学分析质量技术和检测效率方面具有重要意义，其创新成果对确保我国铍产业领域先进性、自主性具有重要价值。

26、本发明避免了传统模式下因多种试液分别配制所带来的流程冗余，显著缩短了操作周期，提升了整体分析效率。本发明在确保分析准确度的前提下，大幅优化了实验流程。

27、本发明的单个样品的全流程分析时间可控制在1小时以内，批量处理时亦可在2小时内完成，具备良好的准确性与实用性。该技术方案对建立高效精准的铍矿石检测体系具有积极推动作用，有助于完善相关铍材原料材料检测的方法体系，进一步提升行业检测效率与技术水平。

1.一种铍矿石分析试液的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤s1中，每12~24ml的第一混合溶液中含有0.10～0.20g的铍矿石试料、2～4g的氟化氢铵、2～4ml的三氢氟酸三乙胺和10～20ml的二氯甲烷。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤s2中，所述第一混合溶液和二氯甲烷的体积比为12~24：10～15。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤s2中，所述第一次加热的温度为200～220℃，时间为25～30min。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤s3中，所述第二次加热的温度为300～320℃，时间为10～20min。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤s4中，所述第三混合溶液、氢氟酸和水的体积比为0.1～4：5～10：86～94.9。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤s4中，所述第三次加热的温度为300～320℃，时间为3～5min。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤s4中，每1l第四混合溶液中含有1.13～2.26mol的氢氟酸。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤s5中，所述第四混合溶液、氢氟酸和水的体积比为5~10：5~10：80~90；

10.一种铍矿石分析试液，其特征在于，所述铍矿石分析试液是采用权利要求1~9任意一项所述的制备方法制备的。