一种基于微球谐振腔的液相挥发特性无损分析装置及方法

本发明属于液体挥发特性检测，具体涉及一种基于微球谐振腔的液相挥发特性无损分析装置及方法。

背景技术：

1、液体挥发特性是表征液体蒸发速率、气液界面行为、挥发性组分扩散规律的关键物理化学性质，其应用场景涵盖化工分离、油墨涂料、生物医药、环境监测及仓储运输等多个领域。液体在挥发过程中的质量损失、界面形貌演变、产生蒸气以及组分改变等现象，有时会造成物质损耗、环境温湿度变化甚至直接影响工艺稳定性、产品性能与环境安全性。因此，建立快速、精准的液体挥发特性表征方法，对基础研究与工业应用均具有重要意义。

2、目前，测定液体挥发特性的常用手段主要有重量法、光学成像法、石英晶体微天平法、热重分析法以及蒸气压测试法等。传统重量法依靠天平记录液体质量随时间的变化，进而计算挥发速率，操作简便，但易受环境气流、温度与湿度波动干扰，测量灵敏度偏低，很难对微纳升级别的液体实现精准检测。光学成像法能够直观观察液滴形貌、接触角及轮廓的动态变化，但对不透明、高浓度、有色或浑浊液体适用性有限，也无法直接给出挥发过程中的质量变化数据。石英晶体微天平法虽然灵敏度高，可捕捉微量质量损失，却容易受到液体黏度、密度及温度漂移的影响，并且难以反映挥发过程中界面结构与微观分布的演变特征。热重分析法需要在程序控温条件下开展测试，与常温常压下的自然挥发环境差异较大，同时样品用量少，测得数据的代表性不足。蒸气压法依赖气液平衡的建立，测试周期长、装置复杂，对低挥发性液体的测量误差尤为明显。总体来看，现有方法普遍存在灵敏度不足、环境干扰强、难以同时实现挥发速率定量与界面原位观测、对复杂液体体系适应性差等问题，难以满足高精度、多参数、原位化表征的实际需求。

3、微球具有粒径均匀可控、化学稳定性好、比表面积适中、光学性能优异、分散性良好等特点，已在微纳传感、界面示踪、光学检测等领域得到应用。由于其密度与多数有机溶剂、水溶液接近，在液体挥发过程中可随溶剂扩散稳定悬浮、迁移或有序排布，其运动行为、聚集状态及光学信号变化能够直接反映液体内部流动、界面张力变化及蒸发速率特征。利用微球作为示踪探针与传感介质，可实现对液体挥发过程的原位、实时、可视化监测，同时兼顾质量变化与界面形貌的同步表征。然而，现有技术中尚未出现以微球为核心表征单元，用于液体挥发特性定量测量的装置与方法，未能充分利用其在界面示踪、信号放大及稳定传感方面的优势。

4、因此，针对现有测量技术在适应性、灵敏度、多参数同步表征及原位观测方面的不足，开发一种基于微球谐振腔的液相挥发特性无损分析装置及方法，实现微量、复杂液体挥发速率与界面行为的精准、快速、可视化表征，已成为当前亟需解决的技术问题，对提升挥发特性检测水平、推动相关领域研究与应用具有重要价值。

技术实现思路

1、为解决目前测定液体挥发特性的常用手段对环境抗干扰能力弱以及检测灵敏度有限的问题，本发明提供了一种基于微球谐振腔的液相挥发特性无损分析装置及方法。

2、为达到上述目的本发明采用了以下技术方案：

3、本发明提供了一种基于微球谐振腔的液相挥发特性无损分析装置，包括测试激光器、纳米光纤、微球和液相混合谐振腔、光电探测器和数据采集卡，所述测试激光器的输出端与偏振控制器的输入端连接，所述偏振控制器的输出端与纳米光纤的输入端连接，所述纳米光纤的输出端与光电探测器的输入端连接，所述光电探测器的输出端与数据采集卡的输入端连接，所述纳米光纤与微球和液相混合谐振腔进行接触耦合，以便于光电探测器测得纳米光纤接触微球和液相混合谐振腔达到临界耦合位置下的激光透射谱，所述数据采集卡完成激光透射谱的长时间连续采集。

4、进一步，所述纳米光纤为锥形纳米光纤，其直径从输入端到腰锥沿着轴向逐渐减小至300~400纳米，从腰锥到输出端口沿着轴向逐渐增大到标准光纤直径。所述纳米光纤是通过将光纤波导通过微加工过程制成直径在纳米量级下的纳米光纤，原有的普通光纤芯径与原有的光纤包层熔融在一起成为光的传输通道，此时外部空气为包层。由于纳米光纤直径接近或小于光波长，其内部传输光在光纤表面形成倏逝场，能够沿光纤外侧空间传播，可直接和周边介质发生接触，成为物质交互的功能载体，广泛应用于光电传感元件、光路控制器件、光信号处理、非线性光效应研究、量子光子技术、超精密探测等方向，应用前景十分广阔。

5、进一步，所述微球和液相混合谐振腔选用不同体积分数的酒精浸泡的二氧化硅微球。

6、液体挥发过程中，微球和液相混合谐振腔内部液相组分持续散失，谐振腔等效折射率、有效光学半径同步发生连续变化，直接导致回音壁模式谐振波长随时间产生规律性漂移，该波长漂移曲线与液相挥发动力学过程一一对应；本发明定义所述挥发动力学参数为定量表征液相挥发全过程特征的核心物理量，可通过对波长漂移时序曲线建立指数衰减模型拟合求解，所述挥发动力学参数主要包含挥发速率常数即表征单位时间内液相挥发损耗快慢。

7、本发明还提供了一种基于微球谐振腔的液相挥发特性无损分析方法，包括以下步骤：

8、步骤1，对测试激光器进行波长扫描，并将测试激光器输出的激光通过偏振控制器耦合进入纳米光纤输入端，激光经过纳米光纤后输出至光电探测器，利用光电探测器测量得到纳米光纤输出端的激光透射谱；

9、步骤2，将微球和液相混合谐振腔附着于纳米光纤的腰锥表面；

10、步骤3，将附有微球和液相混合谐振腔的纳米光纤输出端透射激光接入探测器，调节偏振控制器，获取纳米光纤与微球和液相混合谐振腔处于临界耦合状态下的透射谱；

11、步骤4，借助数据采集卡，对步骤1、步骤3测得的透射谱、进行长时间连续采集；

12、步骤5，按照公式=/计算得到微球和液相混合谐振腔与纳米光纤处于临界耦合状态下的归一化透射谱，根据归一化透射谱随时间t产生的漂移现象，对的中心波长变化数据进行分析处理得到；

13、步骤6，重复步骤2、步骤3、步骤4和步骤5，将纳米光纤（3）与微球和液相混合谐振腔（4）实现耦合，测得微球和液相混合谐振腔中心波长随挥发时间变化的函数关系。

14、进一步，所述测试激光器的扫描波长范围覆盖微球和液相混合谐振腔的回音壁模式自由光谱范围，扫描步长≤1 pm，以确保谐振峰定位精度。

15、进一步，所述挥发动力学参数为微球内溶液挥发时间t，通过指数衰减模型（其中为初始记录波长，为挥发特征时间，为最后的稳态基线，t为挥发时间）对进行拟合获得指数衰减常数。

16、与现有技术相比本发明具有以下优点：

17、1.本发明依托微球和液相混合谐振腔与光纤耦合搭建检测体系，使得检测灵敏度大幅度提升，能够精准完成微纳升量级液体的挥发行为的检测，突破了传统称重设备灵敏度不足，无法适配超小体积样品的局限。

18、2.本发明整套装置可以在常温常压环境下展开测试，完全贴合液体自然挥发的实际状况，数据真实性与参考价值更高。

19、3.本发明装置抗环境干扰能力强。气流波动、温湿度小幅变化以及温度漂移等外界因素对检测结果影响微弱，性能优异。整体结构简单、操作方便，降低了设备搭建与运维成本。