一种三维编织碳纤维增强树脂基复合材料的多温域预处理与液氮冷热冲击试验装置及方法
本发明属于液氮冷热冲击试验，涉及一种三维编织碳纤维增强树脂基复合材料的多温域预处理与液氮冷热冲击试验装置及方法。
背景技术：
1、三维编织碳纤维增强树脂基复合材料由三维编织碳纤维预成型体与树脂基体复合形成，具有高比强度、高比模量、抗分层能力强、损伤容限高以及结构整体性好等特点，在航空航天、低温储能、超导设备绝缘结构件、深低温介质输运及其他极端温度服役领域具有重要应用潜力。与传统层合复合材料相比，三维编织复合材料通过空间纱线交织结构增强了厚度方向的承载能力，但其复杂的交织节点、边纱区域和富树脂区也使材料在剧烈温度变化条件下更容易出现局部热应力集中。
2、液氮环境温度约为-196℃，属于典型的极端低温环境。当三维编织碳纤维增强树脂基复合材料由高温、室温或低温环境快速进入液氮环境时，碳纤维与树脂基体之间的热膨胀系数差异会导致两相热收缩不匹配，从而在纤维/树脂界面、树脂富集区以及纱线交织节点处产生瞬态热应力和残余热应力重分布。尤其是在树脂基体玻璃化转变温度tg以上或tg以下不同初始状态下，树脂基体的链段运动能力、热收缩行为、界面约束状态及低温脆化响应存在明显差异，进而影响材料在液氮冲击过程中的微裂纹萌生、界面脱粘、裂纹扩展以及力学性能保持能力。
3、值得注意的是，三维编织碳纤维增强树脂基复合材料所采用的树脂基体并不限于环氧树脂，还可包括双马来酰亚胺树脂、氰酸酯树脂、聚酰亚胺树脂等高性能树脂体系。不同树脂基体的tg、热膨胀系数、低温脆化行为和界面微观力学响应存在差异，因此需要一种能够根据不同树脂体系设置相应预处理温域，并能够在预处理结束后快速、低扰动地转入液氮环境的试验装置。
4、现有复合材料低温性能研究中，常采用深冷处理、液氮浸泡、冷热循环或高低温力学测试等方法评价材料的低温适应性。这些方法能够反映材料在特定温度条件下的性能变化，但在不同初始温域状态对液氮冷热冲击响应的影响方面仍存在不足。特别是对于三维编织碳纤维增强树脂基复合材料而言，不同预处理温度与树脂基体tg的相对关系会显著影响试样进入液氮环境前的热状态和界面状态。若缺乏高温、中温、室温和低温等多温域预处理对照，则难以系统揭示不同初始温度状态对材料热冲击损伤和热力学稳定性的影响规律。
5、在实验室条件下，试样从高温箱、低温箱或其他预处理环境转移至液氮容器的过程通常依赖人工夹取和人工转移。该方式存在转移时间不稳定、室温空气暴露不可控、试样表面发生非预期回温、夹持力不一致以及边纱区域易受机械扰动等问题。这些因素会改变试样进入液氮环境前的真实温度状态，降低不同预处理组之间冷热冲击条件的一致性和可重复性，进而影响试验结果的准确性。
6、例如，专利申请cn112781980a公开了一种复合材料层间剪切低温测试装置及测试方法，该装置通过液氮罐构建低温测试环境，并利用线性驱动机构带动多个试样座依次进入测试位置，以实现复合材料在液氮环境下的层间剪切性能测试。但是该装置主要针对试样已处于液氮环境后的力学性能测试，未涉及试样在高温、中温、室温或低温等不同初始温域预处理后向液氮环境快速转移的过程控制，也不能解决人工转移过程中试样温度变化、转移时间不一致及夹持扰动等问题。
7、因此，研究一种三维编织碳纤维增强树脂基复合材料的多温域预处理与液氮冷热冲击试验装置及方法，以解决现有技术中存在的问题，具有十分重要的意义。
技术实现思路
1、本发明的目的是解决现有技术中存在的问题，提供一种三维编织碳纤维增强树脂基复合材料的多温域预处理与液氮冷热冲击试验装置及方法。
2、为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
3、一种三维编织碳纤维增强树脂基复合材料的多温域预处理与液氮冷热冲击试验装置，包括程控高低温箱、密封隔热通道、液氮淬冷池和二轴伺服机械手；
4、程控高低温箱内部设有加热单元和制冷单元；用于使不同组复合材料试件分别在高温、中温、室温或低温环境下进行预处理；
5、液氮淬冷池设置于程控高低温箱外部的一侧；
6、密封隔热通道横向悬空设置于程控高低温箱与液氮淬冷池之间，且同时与程控高低温箱以及液氮淬冷池内部进行连通；密封隔热通道内部顶端设有顶部滑轨；密封隔热通道用于减少复合材料试样从预处理环境转移至液氮环境过程中与室温空气之间的对流换热；
7、二轴伺服机械手设置于密封隔热通道的内部，包括滑动连接于顶部滑轨上的x轴机构、垂直连接于x轴机构下方的z轴升降杆以及安装于z轴升降杆底部末端的隔热夹具。
8、二轴伺服机械手通过穿过处于开启状态的侧向联动舱门，利用隔热夹具抓取程控高低温箱内的复合材料试件，并控制x轴机构沿密封隔热通道平移至液氮淬冷池上方，进而控制z轴升降杆垂直下降，穿过处于开启状态的顶盖将复合材料试件浸没于液氮中。
9、针对不同预处理温域的复合材料试件分别进行处理，各组试件完成对应温域预处理后，通过同一套密封隔热通道和二轴伺服机械手完成向液氮淬冷池的转移，使不同温域预处理后的试样按照相同转移路径进入液氮淬冷池进行冷热冲击处理，并采用相同的液氮处理方式，通过二轴伺服机械手、密封隔热通道和液氮淬冷池的配合，使不同试验组试样在转移时间、转移路径以及冷热冲击条件方面保持一致，提高不同温域试验结果的可比性和重复性。
10、如上所述的一种三维编织碳纤维增强树脂基复合材料的多温域预处理与液氮冷热冲击试验装置，程控高低温箱侧壁设有可开合的侧向联动舱门，密封隔热通道一端与侧向联动舱门对接连通，另一端延伸至液氮淬冷池的正上方。
11、如上所述的一种三维编织碳纤维增强树脂基复合材料的多温域预处理与液氮冷热冲击试验装置，液氮淬冷池包括用于盛放液氮的双层真空罐以及设置于开口处的可水平滑动的顶盖；液氮淬冷池用于在复合材料试件完成对应温域预处理后，对其进行液氮冷热冲击处理。
12、如上所述的一种三维编织碳纤维增强树脂基复合材料的多温域预处理与液氮冷热冲击试验装置，程控高低温箱的有效温控范围为-100~250℃，温控精度为±1℃；
13、加热单元为陶瓷发热矩阵或不锈钢翅片加热管，构造成使程控高低温箱的升温速率在5~15℃/min范围内连续可调；
14、制冷单元为液氮雾化喷淋制冷系统或压缩机机械制冷系统，构造成使所述程控高低温箱的降温速率在3~10℃/min范围内连续可调。
15、如上所述的一种三维编织碳纤维增强树脂基复合材料的多温域预处理与液氮冷热冲击试验装置，为了降低快速转移过程中的夹持扰动，隔热夹具的夹持内壁设有柔性缓冲层，柔性缓冲层可采用耐低温硅橡胶层、聚四氟乙烯复合垫层或其他耐低温柔性隔热材料，用于降低夹持应力集中和接触换热，减少三维编织碳纤维增强树脂基复合材料边纱区域及表面树脂富集区在快速转移过程中的附加损伤；针对三维编织复合材料纱线交织节点、边纱区域和富树脂区容易发生局部热应力集中及机械扰动损伤的问题，程控高低温箱的内腔中还设置有多向强制对流循环风道系统；
16、多向强制对流循环风道系统包括循环风道、上送风支路、下送风支路、侧向送风支路和回风通道；上送风支路、下送风支路和侧向送风支路分别与循环风道连通，回风通道设置于程控高低温箱的内腔后壁或顶部回风区域，并与循环风道连通，使试样区域换热后的气流能够返回循环风道；循环风道与风机（150）相连，风机用于驱动循环气流，使经加热单元或制冷单元调节后的气流进入循环风道并完成循环；风机出口与加热单元和制冷单元的换热区域连通，使经温度调节后的气流进入循环风道，并通过各送风支路进入试样区域，并通过回风通道返回循环风道，形成封闭式多向循环气流，以提高程控高低温箱内部温度场均匀性，降低由于单向换热或局部换热不均引起的温度梯度差异。
17、多向强制对流循环风道系统中形成封闭循环气流路径，即经加热单元或制冷单元调节后的气流由循环风道进入上送风支路、下送风支路及侧向送风支路，流经试样区域后，经回风通道返回循环风道，再由风机驱动重新参与循环。各送风支路的出风口可设置为狭缝式出风口、阵列微孔式出风口或蜂窝整流式出风口，以降低局部高速射流对试样表面的直接冲击，使试样周围形成相对均匀的包覆式气流场。试样可设置于内腔中央的低导热支架上，使上、下、左、右方向气流能够同时作用于试样各表面，避免单一方向换热造成试样局部先升温或先降温。
18、因此，本发明中的多向强制对流循环风道并非泛指普通高低温箱中的单向循环风道，而是指适配三维编织复合材料试样多面均匀换热需求的多支路闭环循环风道结构。该结构的作用在于提高不同温域预处理阶段的温场均匀性，使试样在高温、中温、室温或低温预处理过程中更快达到热稳态，并减少由三维编织结构各向异性和交织节点复杂性引起的局部热应力集中。
19、如上所述的一种三维编织碳纤维增强树脂基复合材料的多温域预处理与液氮冷热冲击试验装置，还包括嵌入式控制器，嵌入式控制器分别与加热单元、制冷单元以及二轴伺服机械手电连接，用于控制加热单元、制冷单元以及二轴伺服机械手运行。
20、本发明还提供一种三维编织碳纤维增强树脂基复合材料的多温域预处理与液氮冷热冲击试验方法，基于如上所述的一种三维编织碳纤维增强树脂基复合材料的多温域预处理与液氮冷热冲击试验装置，首先分别对多个三维编织碳纤维增强树脂基复合材料进行预处理，然后将预处理后的三维编织碳纤维增强树脂基复合材料在30秒内转移至液氮中进行淬冷，实现不同温域预处理条件下复合材料的液氮冷热冲击处理；对各三维编织碳纤维增强树脂基复合材料预处理的温度不同，分别为高温预处理、中温预处理、室温预处理和低温预处理；高温预处理的温度比树脂基体的玻璃化温度高60~80℃，中温预处理的温度比树脂基体的玻璃化温度低20~30℃，低温预处理的温度低于室温且高于液氮温度，并根据树脂基体的低温热物理特性和目标服役温度确定。
21、本发明将不同三维编织碳纤维增强树脂基复合材料试样分别置于不同温域环境中，使其达到热稳态后，再在受控条件下于30秒内快速置入液氮环境。通过这种方式，可以比较不同初始温度状态下复合材料进入液氮环境时所产生的温度梯度、热应力、界面损伤、裂纹扩展以及力学性能变化规律。
22、高温预处理选取tg以上温域，用于研究树脂基体链段运动、残余应力释放及界面状态变化对液氮冲击性能的影响；中温预处理选取tg以下温域，用于研究树脂基体处于玻璃态或近玻璃态条件下的热收缩、界面约束和热冲击响应；同时设置室温和低温预处理条件，用于形成完整的温域对比体系。
23、本发明通过专用装置实现预处理后试样向液氮环境的快速转移，减少人工转移过程中由于室温空气暴露、对流换热和夹持扰动造成的温度回升及边纱损伤。该结构使不同温域预处理后的液氮冲击条件具有更高的一致性和可重复性，有利于真实反映不同预处理温域对材料抗低温热冲击性能的影响。
24、作为优选的技术方案：
25、如上所述的一种三维编织碳纤维增强树脂基复合材料的多温域预处理与液氮冷热冲击试验方法，三维编织碳纤维增强树脂基复合材料的树脂基体为环氧树脂、双马来酰亚胺树脂（bmi）、氰酸酯树脂（ce）或聚酰亚胺树脂（pi）。
26、如上所述的一种三维编织碳纤维增强树脂基复合材料的多温域预处理与液氮冷热冲击试验方法，高温预处理、中温预处理、室温预处理和低温预处理的时间均为20~60min，优选为30min；液氮中进行淬冷的时间为20~60min，优选为30min。
27、有益效果：
28、（1）本发明的一种三维编织碳纤维增强树脂基复合材料的多温域预处理与液氮冷热冲击试验装置，该装置适用于将三维编织碳纤维增强树脂基复合材料试样分别置于高温、中温、室温或低温等不同温域中进行预处理，并在预处理结束后快速转入液氮环境中进行冷热冲击试验，可用于评价不同初始温域状态对复合材料热应力响应、界面损伤、热膨胀稳定性及力学性能保持能力的影响；与单一温度处理或普通液氮浸泡试验相比，本发明能够更系统地比较树脂基体tg以上、tg以下、室温及低温预处理状态对三维编织复合材料液氮冷热冲击响应、热应力分布和损伤演化行为的影响。
29、（2）本发明的一种三维编织碳纤维增强树脂基复合材料的多温域预处理与液氮冷热冲击试验装置，克服了现有技术中三维编织碳纤维增强树脂基复合材料在液氮冷热冲击试验过程中存在的多温域预处理条件难以统一控制、人工转移导致试样温度回升、夹持扰动影响试验结果以及不同树脂基体适配性不足等问题。
30、（3）本发明的一种三维编织碳纤维增强树脂基复合材料的多温域预处理与液氮冷热冲击试验装置，在程控高低温箱内设置多向强制对流循环风道，以提高试样预处理过程中的温场均匀性；同时在隔热夹具内壁设置柔性缓冲层，以降低快速转移过程中的夹持应力集中和接触换热，从而减少对试样边纱区域和表面结构的附加损伤。
31、（4）本发明的一种三维编织碳纤维增强树脂基复合材料的多温域预处理与液氮冷热冲击试验方法，通过二轴伺服机械手和密封隔热通道实现试样从预处理环境到液氮环境的自动化转移，减少人工转移造成的转移时间差异、室温空气暴露、对流换热和夹持扰动。将转移时间优选控制在30s以内，有利于保持试样预处理后的初始热状态，提高不同试验组之间液氮冷热冲击条件的一致性和可比性。
32、（5）本发明的一种三维编织碳纤维增强树脂基复合材料的多温域预处理与液氮冷热冲击试验方法，可与压缩性能测试、热膨胀测试、sem或xct微观损伤表征等手段结合，用于评价不同温域预处理后复合材料在液氮环境中的力学性能保持能力、热膨胀稳定性、界面脱粘行为、微裂纹萌生及裂纹扩展特征，为揭示三维编织碳纤维增强树脂基复合材料在极端低温条件下的损伤机制提供试验基础。
33、（6）本发明的一种三维编织碳纤维增强树脂基复合材料的多温域预处理与液氮冷热冲击试验方法，以树脂基体玻璃化转变温度tg作为高温和中温预处理条件设定的重要参考，可适用于环氧树脂、双马来酰亚胺树脂、氰酸酯树脂或聚酰亚胺树脂等多种树脂基体体系；通过调整不同树脂体系对应的预处理温度和处理时间，能够用于比较不同树脂基三维编织复合材料在液氮冷热冲击条件下的热力学稳定性和低温服役适应性。