一种费米斩波器用直形E3型中子狭缝包及其制备方法

本发明涉及一种费米斩波器用直形e3型中子狭缝包及其制备方法，属于陶瓷新材料。

背景技术：

1、中子狭缝包是单能中子选择器（费米斩波器）的核心部件，通过高速旋转从脉冲中子束中筛选出特定波长的单色中子，在散裂中子源和反应堆中子谱仪中具有重要应用。中子狭缝包通常采用层叠结构，由吸收片和通道片交替排列后通过外部框架夹紧固定，其中吸收片用于吸收杂散中子，通道片供目标中子通过。

2、传统中子狭缝包的吸收片多采用铝基碳化硼复合材料（如含30wt.%的b4c），通道片和外部框架则采用6061或7075铝合金。该设计方案在针对热中子能区（如e1型，对应波长0.165nm）和部分超热中子能区（如e2型，对应波长0.040nm）的中子狭缝包应用较为成熟，但难以满足e3型中子狭缝包的设计要求。

3、e3型中子狭缝包用于筛选波长极短（约0.023nm）的超热中子，其通道宽度仅为0.50mm，吸收片厚度需控制在0.08mm左右，方能保证斩波器具有足够的分辨率。在此严苛的厚度限制下，铝基碳化硼复合材料因碳化硼含量有限，对高能超热中子的单次吸收效率不足。若试图通过增加吸收片厚度来提高吸收率，则将不可避免地压缩通道宽度或减少通道片总层数，最终导致斩波器的分辨率或中子通量严重下降。因此，传统方案存在“吸收效率”与“几何分辨率”之间难以调和的固有矛盾。

4、此外，铝合金通道片对中子存在一定的散射和吸收作用，会在一定程度上削弱目标中子的透过率；铝合金框架仅作为结构支撑件，不具备中子吸收功能，易造成杂散中子泄漏，增加环境本底；同时，铝合金在长期中子辐照环境下存在辐照损伤风险，可能引起材料性能退化与尺寸失稳，影响中子狭缝包的服役寿命与选频精度。

技术实现思路

1、本发明提供一种费米斩波器用直形e3型中子狭缝包及其制备方法，以解决如上所述的现有技术中存在的技术问题。

2、本发明提供的技术方案如下：

3、本发明的目的之一在于提供一种费米斩波器用直形e3型中子狭缝包，包括碳化硼陶瓷框架以及处于所述碳化硼陶瓷框架内的层叠体，所述层叠体由碳化硼陶瓷吸收片按照固定间距排列组成。

4、在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进：

5、进一步地，所述碳化硼陶瓷框架由碳化硼陶瓷板组成，所述碳化硼陶瓷板包括两个公碳化硼陶瓷板和两个母碳化硼陶瓷板。

6、进一步地，两个所述公碳化硼陶瓷板和两个所述母碳化硼陶瓷板相匹配，两个所述公碳化硼陶瓷板呈燕尾榫型，两个所述母碳化硼陶瓷板内侧呈燕尾槽型。

7、进一步地，所述碳化硼陶瓷板的平面度小于0.002，表面粗糙度小于0.4。

8、进一步地，所述碳化硼陶瓷吸收片的厚度为0.08±0.004mm，平面度小于0.002，表面粗糙度小于0.4。

9、进一步地，所述碳化硼陶瓷吸收片的固定间距为0.5±0.004mm。

10、进一步地，所述碳化硼陶瓷吸收片与所述碳化硼陶瓷框架均为富集10b的碳化硼陶瓷。

11、本发明的目的之二在于提供一种如上所述的费米斩波器用直形e3型中子狭缝包的制备方法，包括以下步骤：

12、（1）将碳化硼陶瓷吸收片与多晶低碳石墨通道片交替层叠形成层叠体，然后利用两个公碳化硼陶瓷板将层叠体夹紧；

13、（2）将层叠体与两个公碳化硼陶瓷板整体水平推入两个母碳化硼陶瓷板的燕尾槽中，实现层叠体与碳化硼陶瓷框架的自锁装配，得到半成品中子狭缝包；

14、（3）将半成品中子狭缝包与石墨工装进行组装，将石墨工装安装于管式炉的炉管中；

15、（4）先对管式炉进行常规排空气操作，然后从管式炉的进气管持续通入10~20sccm的氩气，并将管式炉的出气管（出气管2）开放，以使炉管内保持为常压，采用8~10℃/min的速率将管式炉升温至780~800℃；

16、（5）对管式炉的出气管抽真空，使炉内压力保持在6000~7000pa，然后从管式炉的进气管持续通入流量为60~80sccm的氩气、氢气、三乙基硼烷的混合气；

17、（6）保持管式炉的温度为780~800℃以及步骤（5）的所有参数不变，调节石墨工装的出气管（出气管1）的抽气速率：首先使石墨工装内的压力在4000~5000pa保持240~300min，然后使石墨工装内的压力在3000~4000pa保持180~240min，最后使石墨工装内的压力在2000~3000pa保持120~180min；

18、（7）关闭管式炉的出气管和石墨工装的出气管，先从管式炉的进气管通入流量为300~400sccm的氩气将炉管恢复至常压，然后将管式炉的进气管的氩气流量调至10~20sccm，并将管式炉的出气管保持开放，以使炉管保持为常压；

19、（8）采用1~2℃/min的速率将管式炉降温至530~550℃，然后自然冷却至室温；

20、（9）将沉积后的中子狭缝包从石墨工装中取下，依次对沉积后的中子狭缝包进行表面精磨、抛光、超声清洗；

21、（10）将超声清洗后的中子狭缝包置于高温炉中，升温至490~510℃，向层叠体喷射高纯氧气，将多晶低碳石墨通道片氧化去除，得到所述的费米斩波器用直形e3型中子狭缝包。

22、进一步地，步骤（5）中，所述氩气、氢气、三乙基硼烷的分压比为100:（90~100）:（6~8）。

23、进一步地，步骤（3）中，在将石墨工装安装于管式炉的炉管中时，首先将石墨工装上的半成品中子狭缝包置于管式炉的中心恒温区，然后将石墨工装的出气管伸出管式炉炉管的不锈钢法兰，并将石墨工装的出气管与管式炉炉管的不锈钢法兰进行密封。

24、进一步地，步骤（10）中，喷射高纯氧气的气流速度为15~25m/s，喷射时间为24~30h。

25、本发明提供的技术方案，与现有技术相比，具有以下有益效果：

26、1、碳化硼陶瓷具有极高的中子吸收截面，采用碳化硼陶瓷吸收片可确保在0.08mm厚度下对中子仍具有足够的吸收率，显著提升中子狭缝包对杂散中子的屏蔽能力，提高束流纯度；碳化硼陶瓷框架兼具结构支撑与中子吸收双重功能，可有效降低杂散中子本底。以上协同作用使本发明从材料本源上化解了传统方案“吸收效率”与“几何分辨率”的矛盾。另外，全陶瓷结构设计可大幅提升中子狭缝包在辐照环境和高温工况下的服役可靠性，降低实验人员与仪器的辐照风险。

27、2、石墨工装可使半成品中子狭缝包两侧形成密封状态，利用出气管1和出气管2的气压差，迫使混合气体主要从半成品中子狭缝包各组件之间的微小缝隙进入石墨工装。在此基础上，高温会促使流经缝隙的混合气发生反应生成碳化硼微粒沉积在缝隙中；随着碳化硼微粒沉积量增加，缝隙被逐渐填满，最终将半成品中子狭缝包的所有组件紧密结合成为一体件。

28、3、在本发明的中子狭缝包制备方法中，执行步骤（3）时，若半成品中子狭缝包与石墨工装组装良好，则步骤（6）可以顺利进行。若在执行步骤（6）时，出现出气管2上的压力表2读数远低于6000~7000pa，或压力表2与出气管1上的压力表1读数接近的情况，意味着半成品中子狭缝包与石墨工装组装的不合格，则步骤（6）无法进行。为了避免在高温时才发现该情况，在完成步骤（3）后，先对半成品中子狭缝包与石墨工装进行气密性检测：从进气管持续通入流量为60~80sccm的氩气，调节出气管1与出气管2的抽速，将压力表1保持在4000~5000pa，若压力表2能够维持在6000~7000pa，说明气密性检测合格；若不能，则需重新执行步骤（3），直至气密性检测合格。

29、4、在本发明的中子狭缝包制备方法中，在执行步骤（6）的过程中，随着半成品中子狭缝包各组件之间的缝隙被碳化硼微粒逐渐填充，混合气体进入工装的阻力逐渐增大。为了确保混合气体能够顺利流经所述的缝隙，必须逐渐增大工装内外部的气压差。第一种方案是：保持内部气压不变，逐渐增大外部气压。第二种方案是：保持外部气压不变，逐渐降低内部气压。根据化学气相沉积工艺的特点，气压高会加快沉积速率，导致沉积产物快速将缝隙外部堵住，出现缝隙内部填不实的情况。为确保所述缝隙被填实，步骤（6）采用第二种方案。

30、5、石墨工装的主体区位于管式炉的中心高温区，故石墨工装的螺栓为高强石墨材质；而石墨工装的辅助区位于管式炉的远端低温区，故工装上的螺母、平垫、弹垫均采用不锈钢材质。由于碳化硼与石墨的热膨胀系数存在较大差异，采用不锈钢螺母、平垫、弹垫的优点在于，可使碳化硼陶瓷框架与石墨工装之间始终具有合适的预紧力，从而避免高低温转换导致石墨工装密封性变差或被碳化硼陶瓷框架胀裂情况的发生。