一种烧结钕铁硼永磁体的制备方法与流程

本发明涉及稀土永磁材料制备的，特别是一种烧结钕铁硼永磁体的制备方法的。

背景技术：

1、高性能钕铁硼永磁体通常需依赖重稀土元素如dy/tb来提升矫顽力，但其资源有限、价格高昂，且直接添加会显著降低剩磁，因此如何在降低重稀土用量的同时保持优异磁性能，已成为行业亟需解决的核心问题。

2、申请号为cn201110242847.7的中国专利公开了一种低镝含量高性能烧结钕铁硼的制备方法，以溅射沉积的方式将dy元素引入到气流磨粉体颗粒表面，实现晶界引入，抑制dy含量，该方法通过物理气相沉积在粉体表面形成纳米级包覆层，能够有效降低镝元素用量。但是，该方法仍然存在的不足之处是，其仅将扩散元素简单地附着在粉体表面，并未解决气流磨粉体形貌不可控的根本问题，由于气流磨粉体颗粒多呈多棱角、不规则形态，且粉体体系中通常伴随一定比例的超细粉副产物，粉体状态的离散性直接影响后续压型过程中颗粒之间的滑移、重排及致密化行为，并进一步影响晶界相的形成方式与空间分布特征，不同批次粉体在中间结构态上的差异，最终会放大为磁体晶界结构和磁性能上的波动，使该方法的性能一致性难以稳定保证。

3、申请号为cn202011171110.6的中国专利公开了一种烧结钕铁硼材料的制备方法，在气流磨制粉过程中进行预取向处理，以保证取向压制成型过程中的高度取向，保证矫顽力提升的同时剩磁不会下降，该方法通过在制粉环节引入取向控制，在一定程度上改善了粉体的取向一致性。但是，该方法仍然存在的不足之处是，其未能对粉体颗粒的形貌缺陷进行有效修整，也未对粉体中富钕相的分布方式进行调控，无法解决气流磨粉体形貌不规则和粒度分布不均匀所带来的液相润湿不均匀、晶界连续性差等后续问题，由于粉体中间结构态未经调控，烧结过程中液相润湿路径难以稳定控制，晶界结构的形成仍具有较大的随机性。

4、现有技术中，晶界结构的形成多依赖于烧结过程中的自然演化，或依赖于烧结后进行的渗透、扩散等处理步骤，然而，由于磁体制造过程中多个前置工序对晶界形成具有累积影响，仅在烧结或后处理阶段对晶界进行调控，往往难以获得稳定、可重复的晶界结构状态，因此，需要研究一种从制造全过程角度出发，在粉体阶段即对晶界结构形成基础进行系统调控的钕铁硼磁体制备方法，以解决粉体形貌随机性带来的批次性能波动问题，为后续烧结及渗透处理提供稳定可控的晶界结构起点。

技术实现思路

1、本发明的目的就是解决现有技术中的问题，提出一种烧结钕铁硼永磁体的制备方法，能够实现粉体形貌可控、晶界结构连续稳定，并显著提升渗透效果与磁性能一致性。

2、为实现上述目的，本发明提出了一种烧结钕铁硼永磁体的制备方法，包括以下步骤：

3、s1：合金制备；

4、s2：氢碎处理；

5、s3：粉体制备：气流磨制粉，机械融合粉体调控，混粉及有机添加剂引入；

6、s4：压型成形；

7、s5：烧结处理；

8、s6：表面处理。

9、作为优选，所述步骤s1中合金制备包括：通过甩片方式制备钕铁硼合金材料，所述钕铁硼合金材料具有脆性沿晶断裂型组织状态，其中，晶界处富集有低熔点稀土相，该晶界相的体积分数和形态被设定为：在后续粉碎处理中，裂纹沿晶界扩展并暴露出新鲜晶界面，所述晶界面直接构成进一步热处理过程中的晶界液相扩散通道。

10、作为优选，所述步骤s3中气流磨制粉包括：对氢碎处理后的钕铁硼合金材料进行气流磨粉，获得微米级钕铁硼合金材料粉体；气流磨过程中同时产生部分超细粉副产物，所述超细粉副产物中富集富钕相组分。

11、作为优选，所述步骤s3中机械融合粉体调控包括：在气流磨制粉和压型成形的步骤之间，将气流磨制粉得到的微米级钕铁硼合金材料粉体与超细粉副产物混合，在惰性气氛条件下，对气流磨后的混合粉体施加高剪切力与受控摩擦力，使粉体颗粒之间发生受控接触与相互作用，所述施加高剪切力与受控摩擦力的条件设定为：对粉体颗粒表面进行修型，降低尖角和不规则结构，使粉体形貌趋于均一；使所述富钕相发生塑性铺展，并在主相颗粒表面形成包覆或半包覆结构；调控粉体的中间结构态，使其由气流磨后具有随机性的状态，转变为有利于后续成型及晶界结构形成的可控状态。

12、作为优选，所述步骤s3中混粉及有机添加剂引入包括：在机械融合处理和压型成形的步骤之间，对经机械融合处理后的粉体进行混粉处理，并在混粉过程中引入少量有机添加剂；所述有机添加剂用于改善粉体的流动性、成形稳定性及压型过程中颗粒之间的协同重排行为，所述有机添加剂的添加量标准为：不影响经机械融合处理所获得的粉体中间结构态的调控效果，且能够在后续压型及烧结过程中被去除。

13、作为优选，所述步骤s5中烧结处理包括：对压型成形的结构体进行烧结，在烧结过程中，粉体表面包覆的富钕相发生润湿与迁移，促进晶界相的形成与连续分布，用于在磁体内部形成具有预期连续性和空间分布特征的晶界结构，所述晶界相在空间上呈六边形蜂窝状排列，单个晶界相围绕一主相晶粒构成六边形轮廓，相邻六边形共享晶界边。

14、作为优选，还包括步骤s7：渗透处理，所述渗透处理包括：在所述晶界结构基础上进行渗透处理，使渗透组分沿晶界结构进入磁体内部，用于改善磁体的磁性能、力学可靠性和稳定性；所述渗透处理包括固相渗透、液相渗透、气相渗透或物理沉积后扩散渗透中的至少一种处理方式。

15、本发明的有益效果：本发明通过在气流磨后引入机械融合及混粉调控步骤，将粉体中间状态的随机性转变为稳定、可重复的结构态，为晶界工程提供可靠起点；基于经调控的粉体中间结构态进行压型和烧结，有利于在烧结过程中形成连续、均匀的晶界结构，实现更为严密的晶界工程；在所述晶界结构基础上实施渗透处理，渗透路径更加清晰，渗透效果更加稳定，提高磁体性能一致性；所述方法工艺路径清晰，与现有粉末冶金工艺体系兼容性强，适于规模化制造；由于晶界结构更加可控，磁体在力学可靠性、热稳定性及长期服役稳定性方面具有潜在提升，烧结后磁体微观晶粒呈现接近理想六边形蜂窝状结构，晶界厚度可控，渗透后矫顽力批次波动可降低至3%以内。

16、本发明的特征及优点将通过实施例结合附图进行详细说明。

1.一种烧结钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的一种烧结钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于：所述步骤s1中合金制备包括：通过甩片方式制备钕铁硼合金材料，所述钕铁硼合金材料具有脆性沿晶断裂型组织状态，其中，晶界处富集有低熔点稀土相，该晶界相的体积分数和形态被设定为：在后续粉碎处理中，裂纹沿晶界扩展并暴露出新鲜晶界面，所述晶界面直接构成进一步热处理过程中的晶界液相扩散通道。

3.如权利要求1所述的一种烧结钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于：所述步骤s3中气流磨制粉包括：对氢碎处理后的钕铁硼合金材料进行气流磨粉，获得微米级钕铁硼合金材料粉体；气流磨过程中同时产生部分超细粉副产物，所述超细粉副产物中富集富钕相组分。

4.如权利要求1所述的一种烧结钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于：所述步骤s3中机械融合粉体调控包括：在气流磨制粉和压型成形的步骤之间，将气流磨制粉得到的微米级钕铁硼合金材料粉体与超细粉副产物混合，在惰性气氛条件下，对气流磨后的混合粉体施加高剪切力与受控摩擦力，使粉体颗粒之间发生受控接触与相互作用，所述施加高剪切力与受控摩擦力的条件设定为：对粉体颗粒表面进行修型，降低尖角和不规则结构，使粉体形貌趋于均一；使所述富钕相发生塑性铺展，并在主相颗粒表面形成包覆或半包覆结构；调控粉体的中间结构态，使其由气流磨后具有随机性的状态，转变为有利于后续成型及晶界结构形成的可控状态。

5.如权利要求1所述的一种烧结钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于：所述步骤s3中混粉及有机添加剂引入包括：在机械融合处理和压型成形的步骤之间，对经机械融合处理后的粉体进行混粉处理，并在混粉过程中引入少量有机添加剂；所述有机添加剂用于改善粉体的流动性、成形稳定性及压型过程中颗粒之间的协同重排行为，所述有机添加剂的添加量标准为：不影响经机械融合处理所获得的粉体中间结构态的调控效果，且能够在后续压型及烧结过程中被去除。

6.如权利要求1所述的一种烧结钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于：所述步骤s5中烧结处理包括：对压型成形的结构体进行烧结，在烧结过程中，粉体表面包覆的富钕相发生润湿与迁移，促进晶界相的形成与连续分布，用于在磁体内部形成具有预期连续性和空间分布特征的晶界结构，所述晶界相在空间上呈六边形蜂窝状排列，单个晶界相围绕一主相晶粒构成六边形轮廓，相邻六边形共享晶界边。

7.如权利要求1所述的一种烧结钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于：还包括步骤s7：渗透处理，所述渗透处理包括：在所述晶界结构基础上进行渗透处理，使渗透组分沿晶界结构进入磁体内部，用于改善磁体的磁性能、力学可靠性和稳定性；所述渗透处理包括固相渗透、液相渗透、气相渗透或物理沉积后扩散渗透中的至少一种处理方式。