一种催化剂制备过程控制系统及方法与流程

本技术涉及催化剂制备过程控制，更具体的说是涉及一种催化剂制备过程控制系统及方法。

背景技术：

1、目前，聚酯工业中，钛系催化剂因其高活性与环保特性正逐步替代传统锑系催化剂，成为高品质聚酯切片、差别化纤维及工程塑料级聚酯材料生产的配套催化剂主流方向。钛系催化剂通常以钛酸酯为前驱体，经由水解、螯合、熟化三个串联工段制备而成。钛酸酯前驱体对水分的敏感度极高，局部水浓度过量即引发不可控水解缩聚反应，生成失活二氧化钛沉淀，直接导致催化剂活性组分丧失。水解工段需精确控制钛源与微量水的接触方式与混合尺度，螯合工段需在水解产物尚未深度缩聚前及时引入螯合配体以稳定钛氧低聚物结构，熟化工段则需在恒温条件下促使螯合产物完成结构重排。三个工段的工艺参数相互关联又彼此制约，任一工段的参数偏离均会沿工艺流程向后传播并放大，最终表现为催化剂产品活性波动和批间一致性劣化，会影响钛系催化剂工业化的稳定生产。

2、现有技术存在以下问题：钛系催化剂制备装置多为间歇釜式反应器，搅拌混合的宏观尺度有限，难以在分子层面实现钛源与微量水的均匀接触，反应器内会出现局部水浓度过高区域；在过程控制中，水解、螯合、熟化各工段的温度、进料速率和搅拌转速等操作参数依赖相互独立的单回路控制器分别调节，各回路之间无信息交互，缺乏协同控制，导致催化剂活性差异显著，影响产品合格率；为解决上述问题中的至少一个，本技术提出了一种催化剂制备过程控制系统及方法。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的不足，本技术的目的在于提供一种催化剂制备过程控制系统及方法，能够有效解决背景技术中的问题。本技术的具体技术方案如下：

2、一种催化剂制备过程控制方法，应用于包含至少三级串联微通道反应单元和多个光谱检测单元的控制系统中，所述多个光谱检测单元分别设置于各级微通道反应单元的级间和末级出口，包括：

3、获取每个光谱检测单元实时采集的特征光谱信号，其中，特征光谱信号用于反映钛物种化学状态；

4、基于特征光谱信号与预设的多阶段参考光谱特征的比对结果，确定当前反应体系所处的反应进程指数；

5、以特征光谱信号为反馈基准，在满足水解螯合速率匹配约束和沉淀生成约束的条件下，对反应进程指数与目标进程的偏差进行多变量协同解算，生成操作变量组；其中，当特征光谱信号中出现异常散射特征时，切换至保护联动解算模式，生成保护联动操作指令；

6、根据操作变量组或保护性联动操作指令，对微通道反应单元的进料速率、反应温度和体系ph进行同步调控。

7、具体的，所述获取每个光谱检测单元实时采集的特征光谱信号，包括：将各光谱检测单元采集的原始光谱信号与对应暗光谱参考信号进行差分处理，并对差分处理后的信号进行基线校正，得到特征光谱信号。

8、具体的，所述基于特征光谱信号与预设的多阶段参考光谱特征的比对结果，确定当前反应体系所处的反应进程指数，包括：

9、从特征光谱信号中提取至少两个特征波段的吸收强度比值，其中，第一特征波段对钛氧低聚物键合状态敏感，第二特征波段对配体至金属电荷转移跃迁状态敏感；

10、将吸收强度比值与预设的多阶段参考光谱特征中对应波段的参考比值范围进行匹配，确定当前反应体系所处的反应进程指数。

11、具体的，所述确定当前反应体系所处的反应进程指数，还包括：

12、获取特征光谱信号在反映沉淀散射效应的第三特征波段处的散射强度变化率；

13、当散射强度变化率大于预设的临界斜率阈值时，调取对应的吸收强度比值变化轨迹，基于变化轨迹和散射强度变化率，对反应进程指数进行补偿修正。

14、具体的，所述对反应进程指数与目标进程的偏差进行多变量协同解算，生成操作变量组，包括：

15、根据反应进程指数与目标进程的偏差，在水解螯合速率匹配约束将各级微通道反应单元的水解速率与螯合速率限定于预设动态比值区间，基于沉淀生成约束将体系内的钛氧低聚物浓度与羟基浓度的乘积限定于沉淀溶解积之下的条件下，对进料速率、反应温度和体系ph的成本函数进行滚动时域优化，生成使偏差在预测时域内收敛的操作变量序列，并从操作变量序列中提取当前控制周期的操作变量组。

16、具体的，所述当特征光谱信号中出现异常散射特征时，切换至保护联动解算模式，生成保护联动操作指令，包括：

17、根据异常散射特征的幅值所处的预设区间，确定保护联动的响应等级；

18、当响应等级指示预警状态时，生成的第一保护性联动操作指令包括将各级微通道反应单元的温度设定值同步降至预设的安全温度曲线所对应的值，并同步提高螯合剂的进料速率；

19、当响应等级指示危急状态时，生成的第二保护性联动操作指令包括在第一保护性联动操作指令的基础上，触发设置于各级微通道反应单元的级间连接处的紧急稀释阀开启，向主流道注入无水惰性溶剂。

20、具体的，所述多变量协同解算包括：在每一控制周期内，根据上一控制周期的操作变量组实时更新各约束边界值，当进料速率、反应温度和体系ph中的任一变量被限定至其对应的约束边界且反应进程指数与目标进程的偏差未收敛时，触发约束松弛逻辑，按照预设的约束优先级将优先级最低的约束边界扩展至第二边界值后重新进行解算。

21、具体的，所述根据操作变量组或保护性联动操作指令，对微通道反应单元的进料速率、反应温度和体系ph进行同步调控，包括：

22、将操作变量组中的温度设定值作为前馈信号，控制对应微通道反应单元的夹套介质温度沿物料流动方向形成预设轴向温度梯度；

23、将操作变量组中的进料速率作为前馈信号，控制注水进料泵的冲程频率和螯合剂进料泵的转速；

24、将操作变量组中的体系ph值作为反馈信号，控制酸碱调节剂注入泵的脉冲宽度调制占空比。

25、具体的，所述控制酸碱调节剂注入泵的脉冲宽度调制占空比之后，还包括：

26、实时获取设置于调节剂注入点下游且位于对应微通道反应单元的入口处的ph微电极检测信号；

27、将ph微电极检测信号与操作变量组中的体系ph值进行比较，得到注入偏差；

28、基于注入偏差对脉冲宽度调制占空比进行修正，使注入点处的实际ph值在预设弛豫时间内达到操作变量组设定的体系ph值。

29、一种催化剂制备过程控制系统，用于实现所述的一种催化剂制备过程控制方法，包括：

30、数据获取模块，获取每个光谱检测单元实时采集的特征光谱信号，其中，特征光谱信号用于反映钛物种化学状态；

31、反应分析模块，基于特征光谱信号与预设的多阶段参考光谱特征的比对结果，确定当前反应体系所处的反应进程指数；

32、操作分析模块，以特征光谱信号为反馈基准，在满足水解螯合速率匹配约束和沉淀生成约束的条件下，对反应进程指数与目标进程的偏差进行多变量协同解算，生成操作变量组；其中，当特征光谱信号中出现异常散射特征时，切换至保护联动解算模式，生成保护联动操作指令；

33、制备过程控制模块，根据操作变量组或保护性联动操作指令，对微通道反应单元的进料速率、反应温度和体系ph进行同步调控。

34、本技术的有益效果：将微通道连续流反应硬件、在线光谱与多变量协同控制融合，以特征光谱信号为统一反馈基准，在满足水解螯合速率匹配约束和沉淀生成约束下对进料速率、反应温度和体系ph进行滚动时域优化，可以消除间歇釜局部浓度梯度引发的不可控水解沉淀，实现水解速率、螯合效率与熟化稳定性的动态匹配；保护性联动模式根据散射特征分级响应，通过降温、增螯合剂和紧急稀释的阶梯式干预及时抑制沉淀风险，降低批次间催化剂活性差异，提升产品合格率，提升催化剂制备过程的稳定性和鲁棒性。