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他氟前列素的纯化方法与流程

2022-12-20 13:35:53 来源:中国专利 TAG:

技术特征:
1.一种他氟前列素的纯化方法,其包括:利用球状硅胶柱色谱法对他氟前列素的粗产物进行纯化,并利用hplc分析收集包含他氟前列素的组分的工序。2.根据权利要求1所述的他氟前列素的纯化方法,其还包括:在10~55℃下对利用hplc分析收集的包含他氟前列素的组分进行减压浓缩的工序;之后将残渣溶解于溶剂并进行过滤的工序;及在10~55℃、最终极限真空度为5torr以下的减压下,将滤液的溶剂蒸馏去除的工序。3.根据权利要求1或2所述的纯化方法,其中,硅胶柱色谱法中使用的硅胶的粒径(d50)为20~70μm。4.根据权利要求1~3中任一项所述的纯化方法,其中,硅胶柱色谱法的洗脱液为正己烷与极性溶剂的混合溶剂,或正庚烷与极性溶剂的混合溶剂。5.根据权利要求4所述的纯化方法,其中,洗脱液为正己烷与极性溶剂的混合溶剂。6.根据权利要求4或5所述的纯化方法,其中,极性溶剂为乙酸乙酯、叔丁基甲基醚、2-丙醇、或乙醇。7.根据权利要求1~6中任一项所述的纯化方法,其中,hplc分析为反相hplc分析。8.根据权利要求1~7中任一项所述的纯化方法,其中,组分为包含98%以上的他氟前列素的组分。9.根据权利要求2~8中任一项所述的纯化方法,其中,使用具有0.5μm以下的孔径的过滤器进行过滤。10.根据权利要求2~9中任一项所述的纯化方法,其中,用于溶解残渣的溶剂为乙酸乙酯、叔丁基甲基醚、2-丙醇或乙醇,或者为乙酸乙酯、叔丁基甲基醚、2-丙醇或乙醇与非极性溶剂的混合溶剂。11.根据权利要求10所述的纯化方法,其中,用于溶解残渣的溶剂为乙酸乙酯、或乙酸乙酯与非极性溶剂的混合溶剂。12.根据权利要求10或11所述的纯化方法,其中,非极性溶剂为正己烷或正庚烷。13.根据权利要求2~12中任一项所述的纯化方法,其中,最终极限真空度为1torr以下。14.根据权利要求2~13中任一项所述的纯化方法,其中,对滤液的溶剂进行蒸馏去除的工序后的正己烷的残留溶剂浓度为290ppm以下,正庚烷、乙酸乙酯、叔丁基甲基醚、2-丙醇或乙醇的残留溶剂的浓度分别为5000ppm以下。15.一种他氟前列素的制造方法,其包括将他氟前列素的粗产物供于权利要求1~14中任一项所述的纯化方法的工序。

技术总结
[课题]本发明的目的在于提供一种简便且高效的、并且可以按比例放大的他氟前列素的纯化方法。[解决手段]本发明涉及一种他氟前列素的纯化方法,其包括利用硅胶柱色谱法对他氟前列素的粗产物进行纯化、并利用HPLC分析收集包含他氟前列素的组分的工序。另外,本发明还涉及包括前述他氟前列素的纯化方法的他氟前列素的制造方法。素的制造方法。


技术研发人员:小西克彦 森信明 松村靖
受保护的技术使用者:AGC株式会社
技术研发日:2021.01.27
技术公布日:2022/12/8
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