一种闭环氨水雾化中和制备氧化铌的反应装置的制作方法

本发明涉及化工反应设备，具体为一种闭环氨水雾化中和制备氧化铌的反应装置。

背景技术：

1、氧化铌（五氧化二铌，nb2o5）是一种化学稳定性强、介电性能优异、光学特性突出的高端无机功能材料，凭借高熔点、低膨胀系数、强耐酸碱腐蚀及良好热稳定性，在高温、强腐蚀、高频、高介电等严苛工况下仍能保持稳定物化性能，是电子信息、精密光学、新能源与特种冶金领域不可或缺的核心基础原料。在电子信息领域，其超高介电常数、低介电损耗及优异绝缘性能，使其成为高端陶瓷电容器、多层陶瓷电容（mlcc）、高频介电元件的关键原料，广泛用于5g通信基站、高端服务器、车载电子等核心部件，保障电路在高频高压环境下稳定运行；同时也是半导体芯片钝化层、栅介质层的重要候选材料，助力器件小型化、高集成化发展。在精密光学领域，五氧化二铌具有高折射率、宽光谱透过率及低光吸收特性，是制备高透光学薄膜、红外滤光片、光学棱镜、激光镜片的核心材料，可显著提升光学元件的透光效率、抗反射性能与环境耐受性，应用于高端相机、精密仪器、航空航天光学系统。

2、在氧化铌湿法中和制备工艺中，普遍采用铌液与氨水雾化中和反应体系，反应过程中氨水易受热挥发，产生大量含氨尾气。目前传统反应设备对含氨尾气的处理方式存在明显技术缺陷，难以实现氨水高效、闭环回用生产需求。

3、现有技术中，多数反应釜未设置针对性的密闭集气回收结构，釜内挥发的氨气极易从釜盖缝隙、通气端口逸散，不仅造成大量氨水原料浪费，物料利用率低、生产成本偏高，还会形成刺激性氨雾，造成车间环境污染，存在较大的安全隐患与环保超标风险。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明提供了一种闭环氨水雾化中和制备氧化铌的反应装置，解决氨气在反应过程中外逸的问题。

2、为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种闭环氨水雾化中和制备氧化铌的反应装置，包括反应釜，所述反应釜包括通过法兰固定连接的釜盖和釜身，所述釜身的右侧固定连通有进铌管，所述釜盖的顶部固定连通有进氨管，所述进氨管的底部固定连通有雾化喷头，所述釜身的底部固定连通有排料管；所述釜盖外侧设置有回用机构，所述回用机构包括处于负压状态的回收管，所述回收管的右侧固定连通有中转盒，所述中转盒的内部中空且底部固定连通有一组圆周排布的连接管，所述连接管向下延伸贯穿釜盖且底部共同固定连通有喇叭块。

3、优选的，所述进氨管的另一端设置有进氨泵，所述进氨泵的输出端与进氨管固定连通，所述进氨泵的输入端通过管道连通有储氨容器。

4、优选的，所述釜身的内侧底部呈逐渐靠近中心处的弧形过渡状。

5、优选的，所述回用机构还包括引风机构，引风机构的吸气端固定连通有气管，气管的另一端固定安装有立式气液分离器，所述立式气液分离器的进气端与回收管固定连通。

6、优选的，所述立式气液分离器的出液处通过管道连接有回用泵，回用泵的输入端与该管道连通，而回用泵的输出端固定连通有导液管，所述导液管与储氨容器顶部相连通；引风机构的出风端通过管道连接有尾气处理装置。

7、优选的，所述喇叭块的底部固定安装有丝网捕集器。

8、优选的，所述釜身的内侧底部设置有搅拌机构，所述搅拌机构包括固定安装在釜身底部的搅拌电机，所述搅拌电机的输出端固定连接有搅拌轴，所述搅拌轴向上延伸贯穿釜身且在连接处安装有机械密封件；所述搅拌轴的外侧固定连接有多组均匀排布的搅拌桨一，所述搅拌轴的顶部固定连接有一组搅拌桨二。

9、优选的，所述搅拌桨一采用不锈钢材质，桨叶呈倾斜布置；所述搅拌桨二同样采用不锈钢材质，为平直径向桨叶。

10、优选的，所述釜盖底部设置有清洁机构，所述清洁机构包括固定连接在釜盖内侧边界处的固定环，所述固定环内部中空、底部开口且固定环截面呈矩形，所述固定环的底部通过滑动密封组件转动连接有可旋转的旋转环；所述旋转环的底部固定连通有一组圆周排布的出水管，所述出水管的底部固定连接有倾斜排布的高压喷头；所述釜盖的顶部固定连通有清水管，所述清水管的左侧端向下延伸贯穿釜盖与固定环表面固定连通；所述釜身的底部右侧固定连通有排污管，所述排污管外侧同样安装有电控阀门。

11、优选的，所述釜盖的顶部固定安装有步进电机，所述步进电机的输出端贯穿釜盖且固定连接有齿轮，所述齿轮的外侧啮合有环形齿板，所述环形齿板的外侧固定连接在旋转环的内壁表面。

12、本发明提供了一种闭环氨水雾化中和制备氧化铌的反应装置。具备以下有益效果：

13、1、本发明通过在物料反应过程中同步启动引风机构，引风机构持续抽气使回收管、中转盒内部形成微负压；反应釜内挥发的氨气向上流动，经喇叭块收集后，通过连接管进入中转盒，再由中转盒流向回收管，最后进入立式气液分离器。氨气中夹带的冷凝液、细小液滴在立式气液分离器内被分离析出，汇集至分离器底部；分离后的洁净氨气由引风机构输送至外部尾气处理系统循环利用。当气液分离器内积液达到设定液位时，启动回用泵，积液经导液管回流至储氨容器，实现氨水闭环回用的效果，降低物料损耗，同时避免氨气外逸造成污染。

14、2、本发明雾化喷头喷射氨水的同时，通过外接电源启动搅拌电机，搅拌电机的输出轴带动搅拌轴旋转。搅拌轴与釜身连接处设置机械密封件，实现旋转过程动密封，防止釜内物料与氨介质沿轴隙泄漏，保障系统密闭性。搅拌桨一采用l不锈钢材质，桨叶与水平面呈35～45倾斜布置，旋转时产生轴向提升流场，将釜底铌液向上输送，结合釜底弧形过渡结构，避免固体沉淀物沉积滞留，维持釜内物料动态流动。被提升的液相流动至液面区域后，由搅拌桨二产生径向分流，向釜身内壁方向均匀扩散，使雾化氨水与铌液在近壁区域充分接触反应，强化传质效率与反应均匀性。达到提升铌液与氨液混合反应均匀性的效果。

1.一种闭环氨水雾化中和制备氧化铌的反应装置，其特征在于，包括：反应釜（10），所述反应釜（10）包括通过法兰固定连接的釜盖（101）和釜身（102），所述釜身（102）的右侧固定连通有进铌管（11），所述釜盖（101）的顶部固定连通有进氨管（14），所述进氨管（14）的底部固定连通有雾化喷头（13），所述釜身（102）的底部固定连通有排料管（12）；所述釜盖（101）外侧设置有回用机构（20），所述回用机构（20）包括处于负压状态的回收管（203），所述回收管（203）的右侧固定连通有中转盒（204），所述中转盒（204）的内部中空且底部固定连通有一组圆周排布的连接管（205），所述连接管（205）向下延伸贯穿釜盖（101）且底部共同固定连通有喇叭块（206）。

2.根据权利要求1所述的一种闭环氨水雾化中和制备氧化铌的反应装置，其特征在于，所述进氨管（14）的另一端设置有进氨泵（15），所述进氨泵（15）的输出端与进氨管（14）固定连通，所述进氨泵（15）的输入端通过管道连通有储氨容器（16）。

3.根据权利要求2所述的一种闭环氨水雾化中和制备氧化铌的反应装置，其特征在于，所述釜身（102）的内侧底部呈逐渐靠近中心处的弧形过渡状。

4.根据权利要求3所述的一种闭环氨水雾化中和制备氧化铌的反应装置，其特征在于，所述回用机构（20）还包括引风机构（201），引风机构（201）的吸气端固定连通有气管，气管的另一端固定安装有立式气液分离器（202），所述立式气液分离器（202）的进气端与回收管（203）固定连通，引风机构（201）的出风端通过管道连接有尾气处理装置。

5.根据权利要求4所述的一种闭环氨水雾化中和制备氧化铌的反应装置，其特征在于，所述立式气液分离器（202）的出液处通过管道连接有回用泵（208），回用泵（208）的输入端与该管道连通，而回用泵（208）的输出端固定连通有导液管（209），所述导液管（209）与储氨容器（16）顶部相连通。

6.根据权利要求5所述的一种闭环氨水雾化中和制备氧化铌的反应装置，其特征在于，所述喇叭块（206）的底部固定安装有丝网捕集器（207）。

7.根据权利要求6所述的一种闭环氨水雾化中和制备氧化铌的反应装置，其特征在于，所述釜身（102）的内侧底部设置有搅拌机构（30），所述搅拌机构（30）包括固定安装在釜身（102）底部的搅拌电机（301），所述搅拌电机（301）的输出端固定连接有搅拌轴（302），所述搅拌轴（302）向上延伸贯穿釜身（102）且在连接处安装有机械密封件；所述搅拌轴（302）的外侧固定连接有多组均匀排布的搅拌桨一（303），所述搅拌轴（302）的顶部固定连接有一组搅拌桨二（304）。

8.根据权利要求7所述的一种闭环氨水雾化中和制备氧化铌的反应装置，其特征在于，所述搅拌桨一（303）采用不锈钢材质，桨叶呈倾斜布置；所述搅拌桨二（304）同样采用不锈钢材质，为平直径向桨叶。

9.根据权利要求8所述的一种闭环氨水雾化中和制备氧化铌的反应装置，其特征在于，所述釜盖（101）底部设置有清洁机构（40），所述清洁机构（40）包括固定连接在釜盖（101）内侧边界处的固定环（401），所述固定环（401）内部中空、底部开口且固定环（401）截面呈矩形，所述固定环（401）的底部通过滑动密封组件转动连接有可旋转的旋转环（402）；所述旋转环（402）的底部固定连通有一组圆周排布的出水管（403），所述出水管（403）的底部固定连接有倾斜排布的高压喷头（404）；所述釜盖（101）的顶部固定连通有清水管（409），所述清水管（409）的左侧端向下延伸贯穿釜盖（101）与固定环（401）表面固定连通；所述釜身（102）的底部右侧固定连通有排污管（408），所述排污管（408）外侧同样安装有电控阀门。

10.根据权利要求9所述的一种闭环氨水雾化中和制备氧化铌的反应装置，其特征在于，所述釜盖（101）的顶部固定安装有步进电机（406），所述步进电机（406）的输出端贯穿釜盖（101）且固定连接有齿轮（407），所述齿轮（407）的外侧啮合有环形齿板（405），所述环形齿板（405）的外侧固定连接在旋转环（402）的内壁表面。