一种降低镍基合金粉末空心粉率的后处理方法与流程

本发明涉及合金粉末生产，具体的说涉及一种降低镍基合金粉末空心粉率的后处理方法。

背景技术：

1、镍基合金粉末因优异的耐高温、耐腐蚀、耐磨性能，是增材制造、热喷涂、粉末冶金等领域的关键原材料。目前工业上主流采用水雾化法制备镍基合金粉末，该工艺具有生产效率高、粉末球形度好等优势，但在雾化过程中，高速气流易被包裹在熔融液滴内部，凝固后形成含闭孔的空心粉缺陷。空心粉的存在会严重影响粉末的使用性能：在增材制造过程中，闭孔内残留气体受热膨胀，会在构件内部形成微孔、裂纹等缺陷，大幅降低零件致密度；在热喷涂工艺中，空心粉会降低涂层的结合强度与致密性，导致涂层易剥落失效。

2、现有降低空心粉率的技术手段主要集中在前端雾化工艺优化，如调整雾化压力、熔体温度、喷嘴结构等，但此类方法对设备依赖度高，优化空间有限，且难以从根本上消除空心粉缺陷。此外，高温退火处理虽可一定程度上改善粉末内部缺陷，但直接高温处理会导致镍基粉末颗粒间发生熔合粘连，形成团聚颗粒，降低粉末的流动性与球形度，影响后续使用性能。同时现有技术的方法一般只能对开孔的镍基合金空心粉产生一定作用。

3、因此，开发一种工艺简单、成本可控、能有效降低镍基合金粉末空心粉率，同时避免粉末颗粒熔合粘连的后处理方法，对提升镍基合金粉末的品质与应用可靠性具有重要的工程价值。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明提供了一种降低球形镍基合金粉末空心粉率的后处理方法。本发明的方法用于解决现有的高温退火处理虽然能在一定程度上改善粉末内部的空心缺陷，但直接进行高温处理往往会导致镍基粉末颗粒之间发生熔合粘连，形成团聚颗粒，反而降低了粉末的流动性和球形度，对后续使用产生不利影响的问题。

2、为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

3、一种降低镍基合金粉末空心粉率的后处理方法，包括以下步骤：

4、（1）将镍基合金粉末分散于水中，使其湿润；

5、（2）将二氧化硅粉末加入至镍基合金粉末中，然后持续搅拌至粉末变白，从而使二氧化硅粉末均匀包覆在镍基合金粉末表面；

6、（3）将混合粉末放入真空干燥箱中干燥，去除水分；

7、（4）将干燥后的混合粉末放入真空管式炉中进行退火处理，退火完成后，实现降低镍基合金粉末空心粉率。

8、进一步，步骤（1）中所述悬浮液中镍基合金粉末的质量与水的体积比为5-15 g：1ml。

9、本发明采用的上述方案能够保证镍基合金粉末充分分散，避免团聚，同时便于后续二氧化硅粉末的均匀包覆。

10、更进一步，步骤（1）中所述搅拌时间为10-30min。

11、上述方案能够可使镍基合金粉末在水中完全分散，形成稳定悬浮液。

12、进一步，步骤（2）中步骤（2）中所述加入二氧化硅粉末与镍基合金粉的质量为1-5:10-35。

13、所述加入二氧化硅粉末的质量为1-5 g。

14、更进一步，步骤（2）中所述搅拌时间为10-30min。

15、本发明上述方案能够使二氧化硅粉末在镍基合金粉末表面形成均匀包覆层。

16、进一步，步骤（3）中所述干燥温度为60-80℃，干燥时间为3-5h。

17、本发明在较低温度下干燥不仅能够充分去除水分，还可以避免粉末氧化或团聚。

18、进一步，步骤（4）中所述退火温度为900-1040℃，退火升温速率为5℃/min，退火真空度为1×10-2-1×10-3pa。

19、本发明步骤（4）在真空环境下的高温退火可使空心粉闭孔收缩、塌陷，降低空心粉率，同时二氧化硅包覆层可有效阻止镍基合金粉末颗粒间的熔合粘连。

20、本发明的有益效果在于：

21、（1）二氧化硅包覆层的耐高温隔离作用：本发明通过湿法搅拌使二氧化硅粉末均匀包覆在镍基合金粉末颗粒表面，二氧化硅具有优异的耐高温性能，在900-1040℃的退火温度下仍能保持稳定，形成致密的物理隔离层，有效避免镍基合金粉末颗粒在高温退火过程中发生熔合粘连，保持粉末的球形度与流动性。

22、同时，镍基合金中al、ti、hf 等活泼金属与二氧化硅发生置换氧化还原反应的临界温度通常≥1400℃。本发明中的二氧化硅添加量用量极低，仅在粉末表面形成超薄、不连续、薄致密隔离膜，无大量游离二氧化硅颗粒堆积在粉末间隙，从而保证了二氧化硅不会与镍基合金中的金属发生反应。本发明中二氧化硅核心作用是耐高温物理阻隔，防止粉末高温粘连，而非与合金发生冶金结合；形成的超薄二氧化硅膜仅阻隔颗粒间接触，合金基体与二氧化硅界面接触厚度极薄，短时间退火无法形成可观反应产物层。

23、（2）真空退火的空心粉消除作用：本发明在真空管式炉中进行高温退火，可使镍基合金粉末空心粉内部的闭孔在高温与真空环境下发生收缩、塌陷，部分闭孔被压实，从而同时显著降低开孔型和闭孔型的空心粉率，提升粉末的致密度。

24、综上，本发明的方法可广泛应用于增材制造、粉末冶金、热喷涂等领域的镍基合金粉末质量优化。

1.一种降低镍基合金粉末空心粉率的后处理方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述一种降低镍基合金粉末空心粉率的后处理方法，其特征在于，步骤（1）中所述悬浮液中镍基合金粉末的质量与水的体积比为5-15 g：1ml。

3.根据权利要求1或2所述一种降低镍基合金粉末空心粉率的后处理方法，其特征在于，步骤（1）中所述搅拌时间为10-30min。

4.根据权利要求1所述一种降低镍基合金粉末空心粉率的后处理方法，其特征在于，步骤（2）中所述加入二氧化硅粉末与镍基合金粉的质量为1-5:10-35。

5.根据权利要求1或4所述一种降低镍基合金粉末空心粉率的后处理方法，其特征在于，步骤（2）中所述搅拌时间为10-30min。

6.根据权利要求1所述一种降低镍基合金粉末空心粉率的后处理方法，其特征在于，步骤（3）中所述干燥温度为60-80℃，干燥时间为3-5 h。

7.根据权利要求1所述一种降低镍基合金粉末空心粉率的后处理方法，其特征在于，步骤（4）中所述退火温度为900-1040℃，退火升温速率为5℃/min，退火真空度为1×10-2-1×10-3pa。