一种基于电信号梯度的食品消解终点自动判定方法及系统与流程

本发明涉及食品检测前处理，特别是涉及一种基于电信号梯度的食品消解终点自动判定方法及系统。

背景技术：

1、食品检测过程中，针对食品样品中的重金属元素、无机元素或其他待测成分进行检测时，通常需要先对食品样品进行消解处理，使食品样品中的有机基质被充分破坏，并使待测成分进入适于后续仪器分析的溶液体系。食品样品的消解效果直接影响后续检测结果的准确性、重复性和稳定性。

2、现有食品样品消解过程通常采用固定温度、固定时间或预设升温程序进行控制，并通过人工观察消解液颜色、澄清程度、剩余颗粒状态等方式辅助判断消解是否完成。对于自动消解设备而言，其通常能够实现自动升温、保温、补液、赶酸或冷却等操作，但消解终点的确定仍主要依赖预设工艺参数或人工经验。

3、然而，不同类型食品样品的基质组成差异较大，例如蛋白质、脂肪、糖类、盐分、水分以及其他添加成分的含量不同，导致其在消解过程中的反应速率、泡沫状态、溶液电化学性质和消解完成时间均可能存在明显差异。若采用统一的固定消解时间，容易出现部分样品欠消解或过消解的问题。欠消解会导致样品基质破坏不充分，影响后续检测结果；过消解则会增加消解时间、试剂消耗和能耗，并可能增加样品损失或污染风险。

4、同时，消解过程中消解液的电导、阻抗、电位、电流响应等电信号会随消解反应进程发生变化，但该类电信号也容易受到消解温度、消解试剂背景、补加试剂、消解液沸腾、气泡附着、电极污染以及加热功率切换等因素影响。若仅依据单一电信号数值或简单变化趋势判断消解终点，容易出现误判，难以满足食品检测前处理过程对稳定性和一致性的要求。

5、因此，亟需提供一种能够在食品样品消解过程中结合消解温度、电信号基线和电信号梯度变化状态自动判断消解终点的技术方案，以提高食品消解终点判定的准确性和自动化程度。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种基于电信号梯度的食品消解终点自动判定方法及系统，用于解决现有食品消解过程主要依赖固定消解程序或人工经验判断消解终点，难以适应不同食品基质差异，容易造成欠消解或过消解的技术问题。

2、为实现上述目的，本发明提供一种基于电信号梯度的食品消解终点自动判定方法，包括：

3、在食品样品消解过程中，获取消解体系的电信号时间序列以及消解温度数据；

4、基于所述消解温度数据对所述电信号时间序列进行温度补偿，并结合空白消解液基线对温度补偿后的电信号时间序列进行基线修正，得到补偿电信号序列；

5、对所述补偿电信号序列进行采样窗口划分，并根据采样窗口内的电信号变化状态剔除瞬态扰动窗口；

6、基于剔除所述瞬态扰动窗口后保留的采样窗口，计算电信号梯度特征，所述电信号梯度特征包括相邻采样窗口之间的一阶梯度特征以及采样窗口内的波动稳定性特征；

7、当连续多个采样窗口的一阶梯度特征满足第一梯度稳定条件、波动稳定性特征满足窗口稳定条件，并且对应的消解温度数据满足温度稳定条件时，判定所述食品样品达到消解终点；

8、根据所述消解终点输出消解控制指令。

9、可选地，所述电信号时间序列包括电导信号时间序列、阻抗信号时间序列、电流响应信号时间序列、电压响应信号时间序列、电位信号时间序列和电化学阻抗谱特征时间序列中的至少一种。通过采集一种或多种电信号，可以从消解体系的离子浓度变化、电荷传输状态、界面响应特性或电化学响应状态等方面表征食品样品消解过程的变化。

10、可选地，所述电信号时间序列通过耐酸电极组件采集得到。所述耐酸电极组件可以设置于消解容器内、消解液循环管路内或消解液检测池内。所述耐酸电极组件连接电信号采集电路，所述电信号采集电路用于向所述耐酸电极组件施加交流激励信号，并采集所述消解体系对应的响应信号。由此，可以在消解过程中实时或准实时获取消解体系的电响应变化。

11、可选地，基于所述消解温度数据对所述电信号时间序列进行温度补偿，包括：根据所述消解温度数据确定各采样时刻对应的温度补偿系数；基于所述温度补偿系数，将所述电信号时间序列换算为参考温度下的等效电信号时间序列。所述参考温度可以为预设温度，也可以为消解过程进入稳定升温阶段后的基准温度。通过温度补偿，可以降低消解温度变化对电信号的影响，使补偿后的电信号更能反映消解反应进程。

12、可选地，结合空白消解液基线对温度补偿后的电信号时间序列进行基线修正，包括：获取未加入食品样品的空白消解液在对应消解程序下的基线电信号序列；根据所述基线电信号序列，对所述等效电信号时间序列进行扣除修正，得到所述补偿电信号序列。所述基线电信号序列用于表征消解试剂自身随消解温度和/或消解时间变化产生的电信号背景变化。由此，可以减少酸液体系自身变化对食品样品消解状态识别的干扰。

13、可选地，根据采样窗口内的电信号变化状态剔除瞬态扰动窗口，包括：计算当前采样窗口内补偿电信号的突变幅度和/或窗口波动幅度；当所述突变幅度大于预设突变阈值，和/或所述窗口波动幅度大于预设波动阈值时，将当前采样窗口确定为候选扰动窗口；获取所述候选扰动窗口对应的消解过程状态；若所述消解过程状态与预设扰动状态相对应，则将所述候选扰动窗口确定为瞬态扰动窗口，并在消解终点判定时剔除所述瞬态扰动窗口。所述预设扰动状态包括补加消解试剂、消解液沸腾、气泡附着、电极污染、加热功率切换中的至少一种。由此，可以避免将非消解进程本身引起的电信号突变误判为消解终点变化。

14、可选地，基于剔除所述瞬态扰动窗口后保留的采样窗口计算电信号梯度特征，包括：计算每一保留的采样窗口内补偿电信号的窗口统计值；根据相邻采样窗口的窗口统计值之间的差值与采样窗口时间间隔，确定所述一阶梯度特征；根据当前采样窗口内补偿电信号的标准差、极差或变异系数，确定所述波动稳定性特征。所述窗口统计值可以为采样窗口内补偿电信号的均值、中位数、加权均值或滤波后代表值。

15、可选地，所述电信号梯度特征还包括二阶梯度特征。所述二阶梯度特征根据相邻一阶梯度特征之间的变化量确定。当连续多个采样窗口的一阶梯度特征满足第一梯度稳定条件、二阶梯度特征满足第二梯度稳定条件、波动稳定性特征满足窗口稳定条件，并且对应的消解温度数据满足温度稳定条件时，判定所述食品样品达到消解终点。由此，可以进一步判断电信号变化速率是否趋于平缓，提高终点判定的稳定性。

16、可选地，所述第一梯度稳定条件、所述窗口稳定条件和/或所述温度稳定条件根据食品样品的基质类型、初始电信号水平、消解试剂种类、样品质量、消解温度区间中的至少一种确定。通过根据食品样品及消解条件确定判定条件，可以提高不同食品样品之间的适用性。

17、可选地，当未判定所述食品样品达到消解终点时，控制消解设备维持加热、延长消解时间、调整加热功率或输出补加消解试剂提示。当判定所述食品样品达到消解终点时，所述消解控制指令包括停止加热指令、赶酸控制指令、冷却控制指令、定容提示指令和消解完成提示指令中的至少一种。由此，可以将终点判定结果与消解设备控制过程联动，提高食品消解前处理的自动化水平。

18、本发明还提供一种基于电信号梯度的食品消解终点自动判定系统，包括：

19、消解单元，用于对食品样品进行消解处理；

20、耐酸电极组件，用于接触消解体系；

21、电信号采集单元，与所述耐酸电极组件连接，用于在食品样品消解过程中采集消解体系的电信号时间序列；

22、温度采集单元，用于采集消解体系的消解温度数据；

23、补偿处理单元，用于基于所述消解温度数据对所述电信号时间序列进行温度补偿，并结合空白消解液基线对温度补偿后的电信号时间序列进行基线修正，得到补偿电信号序列；

24、扰动剔除单元，用于对所述补偿电信号序列进行采样窗口划分，并根据采样窗口内的电信号变化状态剔除瞬态扰动窗口；

25、梯度计算单元，用于基于剔除所述瞬态扰动窗口后保留的采样窗口，计算电信号梯度特征，所述电信号梯度特征包括相邻采样窗口之间的一阶梯度特征以及采样窗口内的波动稳定性特征；

26、终点判定单元，用于当连续多个采样窗口的一阶梯度特征满足第一梯度稳定条件、波动稳定性特征满足窗口稳定条件，并且对应的消解温度数据满足温度稳定条件时，判定所述食品样品达到消解终点；

27、控制输出单元，用于根据所述消解终点输出消解控制指令。

28、通过以上技术方案，本发明的有益效果为：在食品样品消解过程中采集消解体系的电信号时间序列，并基于电信号梯度特征判断消解终点，不再单纯依赖固定消解时间或人工观察结果，能够更直接地反映消解体系随消解反应推进而产生的状态变化，从而降低欠消解和过消解风险；对补偿电信号序列进行采样窗口划分，并根据采样窗口内的电信号变化状态剔除瞬态扰动窗口，可以减少补加消解试剂、消解液沸腾、气泡附着、电极污染或加热功率切换等因素造成的瞬态扰动对终点判定结果的影响，提高消解终点判定的可靠性。