一种苯基-β-羟乙基砜类化合物检测方法与流程

本发明涉及分析化学领域，尤其涉及一种苯基-β-羟乙基砜类化合物检测方法。

背景技术：

1、kn型、m型等活性染料生产过程中苯基-β-羟乙基砜类化合物的含量直接影响目标产物的转化率和产率，因此准确测定该类物质含量具有重要意义。

2、然而，目前尚无针对上述化合物的有效含量测定方法。常规分析手段难以适用：气相色谱要求样品气化并在高温下分离，但两种化合物沸点高、极性大且热稳定性差，难以有效气化并易发生热分解，导致定量不准确；离子色谱主要适用于离子型物质，二者并非典型离子化合物，分离机理和电导检测方式不匹配，检测灵敏度低；红外光谱法无法对复杂混合样品进行有效分离，共存组分干扰严重，定量准确性和灵敏度不足，且制样过程复杂、水分吸收干扰明显。

3、因此，亟需建立一种适用于苯基-β-羟乙基砜类化合物的准确、便捷的含量测定方法。

技术实现思路

1、本发明的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种苯基-β-羟乙基砜类化合物检测方法。

2、为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

3、第一方面，本发明提供了一种苯基-β-羟乙基砜类化合物检测方法，包括使用高效液相色谱仪待测样品进行检测；所述待测样品包括对苯基-β-羟乙基砜类化合物；所述液相色谱仪包括流动相、色谱柱和检测器；

4、所述流动相包括有机相和水相；检测时的洗脱方式为梯度洗脱；以总体积百分数为100%计，梯度洗脱流程包括：0.0~10 min，有机相为5%~15%，余量为水相；10.1~20 min，有机相为20%~30%，余量为水相；20.1~30 min，有机相为60%~70%，余量为水相；30.1~40min，有机相为5%~15%，余量为水相；

5、所述水相包括缓冲盐的水溶液，所述缓冲盐包括乙酸铵、甲酸盐、柠檬酸盐、四丁基溴化铵、甲酸盐中的一种或多种；

6、所述色谱柱包括pfpp色谱柱；

7、所述检测器包括紫外检测器，检测的波长为250~300 nm；

8、所述流动相流速为0.5~1.0 ml/min。

9、本发明通过色谱柱、流动相、梯度洗脱程序、检测波长及流速的特定选择，取得了较好的分离度和检测灵敏度。本发明采用以五氟苯基丙基作为固定相的五氟苯基丙基（pfpp）反向色谱柱。五氟苯基丙基固定相表面氟原子的强电负性可与苯基-β-羟乙基砜类化合物的苯环及砜基产生偶极-偶极和π-π相互作用，形成适度选择性保留，同时疏水性弱于十八烷基键合固定相（c18色谱柱），减少峰拖尾。流动相包含有机相和水相并采用梯度洗脱，通过有机相与水相体积占比的阶段性调整，使极性相近组分按作用力差异依次洗脱，避免等度洗脱下强保留组分峰展宽或保留过强，提高分离度。在本发明流动相流速范围内可兼顾柱效与分析时间，确保峰形尖锐且柱压适中。检测器采用紫外检测器，苯基-β-羟乙基砜类化合物的苯环及取代基在紫外光具有特征紫外吸收，可获得高灵敏度响应，而流动相中缓冲盐和有机相背景吸收较低，有利于提高信噪比。

10、作为本发明所述苯基-β-羟乙基砜类化合物检测方法的优选实施方式，所述苯基-β-羟乙基砜类化合物包括对氨基苯基-β-羟乙基砜、对硝基苯基-β-羟乙基砜中的一种或多种。

11、作为本发明所述苯基-β-羟乙基砜类化合物检测方法的优选实施方式，所述有机相包括甲醇、乙腈、丙酮、异丙醇、正丙醇中的一种或多种。上述有机溶剂与水相相容性良好，可提供适宜的洗脱强度，有助于改善峰形和分离度。

12、作为本发明所述苯基-β-羟乙基砜类化合物检测方法的优选实施方式，所述色谱柱的温度为20~38℃。在接近室温条件下操作有利于保持色谱柱的稳定性，避免高温对样品稳定性及色谱柱寿命的不利影响，同时保证保留时间的重复性。

13、作为本发明所述苯基-β-羟乙基砜类化合物检测方法的优选实施方式，所述色谱柱的内径为1.0~4.6 mm、长度为10~25 cm。采用该尺寸范围色谱柱能够提供适宜的柱压，有利于实现苯基-β-羟乙基砜类化合物与杂质的有效分离。

14、作为本发明所述苯基-β-羟乙基砜类化合物检测方法的优选实施方式，所述色谱柱中含有固定相，所述固定相的粒径为2~10 μm。该粒径范围能够平衡柱效与柱压，提高分离度的同时保持合理的分析时间，并有利于获得尖锐对称的色谱峰。

15、作为本发明所述苯基-β-羟乙基砜类化合物检测方法的优选实施方式，所述缓冲盐的水溶液的浓度为0.1~2.0 g/l。适当的缓冲盐浓度可有效抑制苯基-β-羟乙基砜类化合物的电离状态变化，减少峰拖尾，同时避免因盐浓度过高而对色谱系统造成不利影响。

16、作为本发明所述苯基-β-羟乙基砜类化合物检测方法的优选实施方式，所述高效液相色谱仪对待测样品进行检测的步骤包括：

17、s1、使用苯基-β-羟乙基砜类化合物的标准溶液标定液相色谱仪中的苯基-β-羟乙基砜类化合物的浓度与峰面积，得到关系式a与保留时间b；

18、s2、将待测样品配制成溶液注入液相色谱仪进行测量，将保留时间b对应的峰面积代入所述关系式a计算得到待测样品中苯基-β-羟乙基砜类化合物的含量。

19、作为本发明所述苯基-β-羟乙基砜类化合物检测方法的优选实施方式，所述步骤s2中，待测样品的溶液中的待测样品的浓度为50~1000 mg/kg。该浓度范围能够使目标化合物的响应值处于检测器的线性范围内，避免因浓度过高造成色谱柱过载或因浓度过低导致检测灵敏度不足。

20、作为本发明所述苯基-β-羟乙基砜类化合物检测方法的优选实施方式，所述步骤s2中，待测样品的溶液的注入量为5~25 μl。该注入量范围可避免色谱柱过载，保持峰形对称和良好的分离度，同时有利于提高连续进样的重复性和定量准确性。

21、与现有技术相比，本发明的有益效果为：

22、本发明提供了一种适用于苯基-β-羟乙基砜类化合物的高效液相色谱检测方法，克服了因该类化合物沸点高、极性强、热稳定性差导致现有技术中难以准确定量的缺陷。本发明的测试方法重复性好，适用于相关生产过程的质量控制。

1.一种苯基-β-羟乙基砜类化合物检测方法，其特征在于，包括使用高效液相色谱仪待测样品进行检测；所述待测样品包括对苯基-β-羟乙基砜类化合物；所述液相色谱仪包括流动相、色谱柱和检测器；

2.如权利要求1所述的一种苯基-β-羟乙基砜类化合物检测方法，其特征在于，所述苯基-β-羟乙基砜类化合物包括对氨基苯基-β-羟乙基砜、对硝基苯基-β-羟乙基砜中的一种或多种。

3.如权利要求1所述的一种苯基-β-羟乙基砜类化合物检测方法，其特征在于，所述有机相包括甲醇、乙腈、丙酮、异丙醇、正丙醇中的一种或多种。

4.如权利要求1所述的一种苯基-β-羟乙基砜类化合物检测方法，其特征在于，所述色谱柱的温度为20~38℃。

5.如权利要求1所述的一种苯基-β-羟乙基砜类化合物检测方法，其特征在于，所述色谱柱的内径为1.0~4.6 mm、长度为10~25 cm。

6.如权利要求1所述的一种苯基-β-羟乙基砜类化合物检测方法，其特征在于，所述色谱柱中含有固定相，所述固定相的粒径为2~10 μm。

7.如权利要求1所述的一种苯基-β-羟乙基砜类化合物检测方法，其特征在于，所述缓冲盐的水溶液的浓度为0.1~2.0 g/l。

8.如权利要求1所述的一种苯基-β-羟乙基砜类化合物检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱仪对待测样品进行检测的步骤包括：

9.如权利要求8所述的一种苯基-β-羟乙基砜类化合物检测方法，其特征在于，所述步骤s2中，待测样品的溶液中的待测样品的浓度为50~1000 mg/kg。

10.如权利要求8所述的一种苯基-β-羟乙基砜类化合物检测方法，其特征在于，所述步骤s2中，待测样品的溶液的注入量为5~25 μl。