一种涂层分支数量的无损检测方法与流程

本发明涉及涂层无损检测，尤其涉及一种涂层分支数量的无损检测方法。

背景技术：

1、等离子喷涂-物理气相沉积（plasma spray-physical vapor deposition，ps-pvd）作为制备高性能热障涂层的尖端工艺，因其能够产生独特的柱状晶组织而在航空发动机及燃气轮机叶片防护领域占据战略地位。

2、ps-pvd制备得到的涂层中，合适数量的分支结构不仅能通过增强声子散射显著降低涂层的热导率，还能通过调节柱状晶间的应变容限提升涂层在极端冷热循环条件下的抗剥落寿命，因此精准监控涂层的分支数量是制造高质量涂层的核心。

3、相关技术中对涂层分支数量的检测一般包括：采用扫描电子显微镜（sem）等破坏性检测手段获取涂层的分支数量，该检测方式需要对工件进行切割、包埋与抛光等处理，不仅流程繁琐、成本高昂，且具有不可逆性；采用太赫兹（terahertz，thz）无损检测技术获取涂层的分支数量，该检测方式虽然对涂层无损，但是ps-pvd涂层的表面具有较高的粗糙度，且内部微观分支结构复杂，采用单一的太赫兹检测技术时，会面临表面强散射干扰、回波信号严重重叠以及特征参数简并等问题，导致检测精确度较差。

4、综上所述，如何无损、精准地评估ps-pvd涂层内部的分支数量，是当前亟待解决的技术问题。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种涂层分支数量的无损检测方法，以解决如何无损、精准地评估ps-pvd涂层内部分支数量的技术问题。

2、为解决上述问题，本发明提供一种涂层分支数量的无损检测方法，包括：

3、模型确定：

4、提供具有不同分支数量梯度的涂层样本；

5、获取各所述涂层样本的分支数量、折射率和表面的形貌特征参数；

6、基于所述涂层样本的分支数量、折射率和形貌特征参数，拟合得到分支数量关于折射率和形貌特征参数的多元联合回归模型；

7、实测计算：

8、基于无损检测获取待测涂层的折射率和表面的形貌特征参数；

9、将所述待测涂层的折射率和形貌特征参数的实测值代入相应的多元联合回归模型中，计算得到所述待测涂层的分支数量。

10、可选地，所述形貌特征参数包括涂层表面粗糙度中的轮廓算数平均偏差和轮廓单元平均宽度。

11、可选地，所述多元联合回归模型为：

12、；

13、式中，n为涂层的分支数量，单位为个且无量纲化处理；a、b、c为特征系数，无量纲；d为截距常数，无量纲；nexp为涂层的折射率，无量纲；ra为涂层表面粗糙度中的轮廓算数平均偏差，单位为μm且无量纲化处理；rsm为涂层表面粗糙度中的轮廓单元平均宽度，单位为μm且无量纲化处理。

14、可选地，所述涂层为ysz涂层，所述多元联合回归模型中，a=20.745，b=﹣12.276，c=527.930，d=﹣25.694。

15、可选地，通过以下步骤获取各所述涂层样本的分支数量：

16、获取所述涂层样本的电镜图，并对所述电镜图进行灰度化处理和平滑滤波处理；

17、对所述电镜图进行自适应阈值二值化处理，提取包含柱状晶顶部分支的区域作为前景区域；

18、计算所述前景区域中分支重叠相连区域的距离变换矩阵，并提取局部距离极大值点作为各分支的种子标记；

19、基于所述种子标记，对分支重叠相连区域进行边界分割；

20、统计所述前景区域中独立且闭合的分支区域的总数作为所述涂层样本的分支数量。

21、可选地，通过以下步骤获取所述涂层样本的折射率：

22、获取所述涂层样本的等效平均厚度；

23、基于太赫兹无损检测，获取太赫兹波在涂层内部的飞行时间延迟；

24、根据所述等效平均厚度和所述飞行时间延迟计算所述涂层样本的折射率。

25、可选地，通过以下步骤获取所述涂层样本的等效平均厚度：

26、获取所述涂层样本截面的电镜图，提取所述涂层样本的目标顶部包络线；

27、计算所述目标顶部包络线的统计学平均高度作为所述涂层样本的等效平均厚度，或求解所述目标顶部包络线的积分平均值作为所述涂层样本的等效平均厚度。

28、可选地，按照以下公式计算所述涂层样本的折射率：

29、；

30、式中，nexp为涂层样本的折射率，无量纲；c为真空中的太赫兹波光速，单位为m/s；为涂层样本内部的飞行时间延迟，单位为s；d为涂层样本的等效平均厚度，单位为m。

31、可选地，通过太赫兹无损检测获取所述待测涂层的折射率；

32、和/或，通过表面轮廓仪或共聚焦显微镜获取所述待测涂层表面的形貌特征参数。

33、可选地，调节ps-pvd工艺参数，以制备得到具有不同分支数量梯度的涂层样本；其中，所述工艺参数包括等离子体功率、沉积压力、喷涂距离及送粉率中的至少一者。

34、本发明提供的涂层分支数量的无损检测方法，通过建立涂层样本的样本库，并拟合得到分支数量关于折射率和形貌特征参数的多元联合回归模型；后续对于同种类型的涂层，仅需通过无损检测手段实测待测涂层的折射率和形貌特征参数，并代入多元联合回归模型，即可精准计算得到分支数量，从而实现对待测涂层内部分支数量的无损、精准、定量反演分析评估。

1.一种涂层分支数量的无损检测方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述形貌特征参数包括涂层表面粗糙度中的轮廓算数平均偏差和轮廓单元平均宽度。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述多元联合回归模型为：

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述涂层为ysz涂层，所述多元联合回归模型中，a=20.745，b=﹣12.276，c=527.930，d=﹣25.694。

5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，通过以下步骤获取各所述涂层样本的分支数量：

6.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，通过以下步骤获取所述涂层样本的折射率：

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，通过以下步骤获取所述涂层样本的等效平均厚度：

8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，按照以下公式计算所述涂层样本的折射率：

9.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，通过太赫兹无损检测获取所述待测涂层的折射率；

10.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，调节ps-pvd工艺参数，以制备得到具有不同分支数量梯度的涂层样本；其中，所述工艺参数包括等离子体功率、沉积压力、喷涂距离及送粉率中的至少一者。