碳包覆磷酸铁锂游离碳含量和有效包覆碳含量的测试方法与流程

本发明涉及碳含量测试，具体提供一种碳包覆磷酸铁锂游离碳含量和有效包覆碳含量的测试方法。

背景技术：

1、在锂离子电池中，电极材料的性能直接影响着锂离子电池的性能。磷酸铁锂正极材料具有资源丰富、价格低廉、安全无毒、电压平台稳定、循环性能好等优点，是制作锂离子电池的理想材料，而它的结构决定了其电子导电率较低，尤其是倍率性能差，从而影响其在动力电池中的应用，因此为了改善导电性，现在的磷酸铁锂均采用碳包覆来提升导电性能。但是碳包覆磷酸铁锂中碳含量的差异会对材料本身的性能造成巨大的影响。实验表明，当碳包覆磷酸铁锂材料中碳含量低时，材料中fe2+被氧化的比例大，会造成样品纯度降低，而且电子导电率低导致充电电阻过大；但当碳包覆磷酸铁锂材料中碳含量太高时，影响材料的振实密度，致使材料的克容量低，同时碳含量过高也会给加工性能带来很多不利的影响。

2、因此碳包覆磷酸铁锂中的碳含量的测试是必须进行的，目前对碳包覆磷酸铁锂材料进行碳含量测试的方法主要有以下几种：1、通过电镜观察游离碳；2、对碳包覆电池材料进行酸洗、对沉淀物进行碱洗、对不溶物分别进行酸溶液和去离子水冲洗、真空干燥之后检测电极材料中的碳含量；3、利用碳包覆磷酸铁锂在空气中的热重分析法，通过灼烧前后的重量差异来计算碳包覆磷酸铁锂中的碳含量。对于第一种方法，该种方法电镜的视野较局限，无法做批量结论，且设备成本较高；对于第二种和第三种方法，由于碳包覆磷酸铁锂材料中的碳含量包括有效包覆碳和游离碳，实际上测试碳含量是测试有效包覆碳的碳含量，但是第二种和第三种方法所测试的碳含量无法区分有效包覆碳含量和游离碳含量，其测试的是直接碳含量总量，这样无法精准测量碳包覆磷酸铁锂的有效包覆碳含量，从而导致实际测试出来的碳含量偏大，数据不精确，影响工作人员区别合格产品与不合格产品。

3、因此，本领域需要一种新的技术方案来解决上述所提出的问题。

技术实现思路

1、本发明旨在解决上述技术问题，即，解决现有对碳包覆磷酸铁锂材料进行碳含量直接测试的是碳含量总量，不能区分有效包覆碳含量和游离碳含量，进而无法精准测量碳包覆磷酸铁锂的有效包覆碳含量的问题。

2、在第一方面，本发明提供一种碳包覆磷酸铁锂游离碳含量的测试方法，所述测试方法包括：将待测物料放入去离子水中进行分散后，过滤得到滤液；干燥所述滤液得到析出物；根据所述析出物获取游离碳含量。

3、在上述碳包覆磷酸铁锂游离碳含量的测试方法的具体实施方式中，所述测试方法还包括：获取所述待测物料的质量；“根据所述析出物获取游离碳含量”的步骤具体包括：获取所述析出物的质量和所述析出物中碳含量的占比；根据所述待测物料的质量、所述析出物中碳含量的占比以及所述析出物的质量，计算所述游离碳含量。

4、在上述碳包覆磷酸铁锂游离碳含量的测试方法的具体实施方式中，所述游离碳含量的计算公式为：w1＝m2×x1％/m1；其中，w1为游离碳含量，m1为待测物料的质量，m2为析出物的质量，x1％为析出物中碳含量的占比。

5、在上述碳包覆磷酸铁锂游离碳含量的测试方法的具体实施方式中，“获取所述析出物中碳含量的占比”的步骤具体包括：采用碳硫分析仪获取所述析出物中碳含量的占比。

6、在上述碳包覆磷酸铁锂游离碳含量的测试方法的具体实施方式中，“将待测物料放入去离子水中进行分散”的步骤具体包括：将所述待测物料放入去离子水中进行搅拌分散；或者将所述待测物料放入去离子水中进行超声分散；或者将所述待测物料放入去离子水中逐个进行搅拌分散和超声分散。

7、在上述碳包覆磷酸铁锂游离碳含量的测试方法的具体实施方式中，所述去离子水的质量与所述待测物料的质量之比为2:1～50:1。

8、在上述碳包覆磷酸铁锂游离碳含量的测试方法的具体实施方式中，所述去离子水的质量与所述待测物料的质量之比为5:1～10:1。

9、在第二方面，本发明还提供一种碳包覆磷酸铁锂有效包覆碳含量的测试方法，采用如上述所述的碳包覆磷酸铁锂游离碳含量的测试方法获取待测物料中游离碳含量，所述测试方法还包括：获取所述待测物料的总碳含量；根据所述总碳含量和所述游离碳含量计算有效包覆碳含量。

10、在上述碳包覆磷酸铁锂有效包覆碳含量的测试方法的具体实施方式中，所述有效包覆碳含量的计算公式为：w＝w2-w1；其中，w为有效包覆碳含量，w1为游离碳含量，w2为总碳含量。

11、在上述碳包覆磷酸铁锂有效包覆碳含量的测试方法的具体实施方式中，“获取待测物料的总碳含量”的步骤具体包括：采用碳硫分析仪获取所述待测物料的总碳含量。

12、在采用上述技术方案的情况下，本发明将待测物料放入去离子水中进行分散后，过滤得到滤液，干燥滤液得到析出物，根据析出物获取游离碳含量；获取待测物料的总碳含量和游离碳含量，根据总碳含量和游离碳含量计算有效包覆碳含量。本发明通过分别测试碳包覆磷酸铁锂游离碳含量和总碳含量，并根据总碳含量和游离碳含量来获取有效包覆碳含量，从而能够精准地测量碳包覆磷酸铁锂的碳含量，有助于筛除不良品。

13、进一步地，在待测物料放入去离子水之后，分别进行搅拌分散和超声分散，使得碳包覆磷酸铁锂粉末在去离子水中分散均匀，同时游离碳会从碳包覆磷酸铁锂材料上脱离至去离子水中，加快脱离效率。

1.一种碳包覆磷酸铁锂游离碳含量的测试方法，其特征在于，所述测试方法包括：

2.根据权利要求1所述的碳包覆磷酸铁锂游离碳含量的测试方法，其特征在于，所述测试方法还包括：

3.根据权利要求2所述的碳包覆磷酸铁锂游离碳含量的测试方法，其特征在于，所述游离碳含量的计算公式为：

4.根据权利要求2所述的碳包覆磷酸铁锂游离碳含量的测试方法，其特征在于，“获取所述析出物中碳含量的占比”的步骤具体包括：

5.根据权利要求1至4中任意一项所述的碳包覆磷酸铁锂游离碳含量的测试方法，其特征在于，“将待测物料放入去离子水中进行分散”的步骤具体包括：将所述待测物料放入去离子水中进行搅拌分散；

6.根据权利要求1至4中任意一项所述的碳包覆磷酸铁锂游离碳含量的测试方法，其特征在于，

7.根据权利要求6所述的碳包覆磷酸铁锂游离碳含量的测试方法，其特征在于，所述去离子水的质量与所述待测物料的质量之比为5:1～10:1。

8.一种碳包覆磷酸铁锂有效包覆碳含量的测试方法，其特征在于，采用如权利要求1至7中任一项所述的磷酸铁锂游离碳含量的测试方法获取待测物料中游离碳含量，所述测试方法还包括：

9.根据权利要求8所述的碳包覆磷酸铁锂有效包覆碳含量的测试方法，其特征在于，

10.根据权利要求8所述的碳包覆磷酸铁锂有效包覆碳含量的测试方法，其特征在于，