一种实现离子色谱－安培检测和离子色谱－高分辨质谱联用并联分析的装置

本技术属于仪器分析，具体涉及离子色谱与安培检测、高分辨质谱联用的分析装置。

背景技术：

1、离子色谱－安培检测可以对在工作电极表面上发生氧化或还原反应的电活性化合物进行分析，该系统的色谱部分一般采用高效阴离子交换柱，以氢氧化钠、或氢氧化钠/醋酸钠水溶液为流动相进行梯度洗脱后安培检测，通过和标准物质的保留时间和峰面积对比，进行定性和定量分析，具有灵敏度高的特点。然而对于未知化合物，在缺乏标准物质的情况下，很难进行定性分析。通过离子色谱－高分辨质谱检测，可以得到其精确质荷比及碎片组成，从而有助于未知化合物的定性分析。

2、要实现离子交换柱分离后同时进行安培检测和质谱分析，可以经过色谱柱分离后，柱后洗脱液先经过安培检测分析，再串联质谱分析。然而，串联分析会带来比较大的时间延迟和峰扩散，导致相邻峰难以准确分析；且安培检测后串联除盐器和质谱，安培检测中使用的复合银/氯化银(ag/agcl)参比电极耐压较差，容易因压力大而损坏；很多离子交换柱的分析流速较大(大多在0.5～1.0ml/min之间)，不适合全部柱后洗脱液进入质谱分析；安培检测多为不可逆反应，会导致分析物的变化，从而干扰质谱定性。另外，离子色谱－安培检测一般采用氢氧化钠水溶液或氢氧化钠、醋酸钠混合溶液作为流动相，传统的分流器为不锈钢材质，不耐受高浓度的氢氧化钠，易被氢氧化钠腐蚀生锈。

技术实现思路

1、本实用新型的目的在于提供一种实现离子色谱－安培检测和离子色谱－高分辨质谱联用并联分析的装置，该装置能够使待分析样品先经过离子交换柱完成分离操作后，再通过特定的分流结构实现洗脱液的分流，随后让分流后的洗脱液分别进入安培检测部件和高分辨质谱检测部件，同时进行安培检测和高分辨质谱检测，最终实现在线状态下安培检测与质谱检测联用的并联分析功能。

2、为实现上述目的，本实用新型提供以下技术方案：

3、一种实现离子色谱－安培检测和离子色谱－高分辨质谱联用并联分析的装置，包括离子色谱仪、高分辨质谱仪、辅助泵以及分流装置，所述离子色谱仪包括四元梯度泵、自动进样器、离子交换柱、安培检测器、除盐器和电导检测器，所述四元梯度泵的出口与所述自动进样器的入口连接，所述自动进样器的出口与所述离子交换柱的入口连接，所述离子交换柱的出口与所述分流装置的入口连接，所述分流装置的一个出口与所述安培检测器的入口连接，所述分流装置的另一个出口与所述除盐器的流动相入口连接，所述除盐器的流动相出口与所述电导检测器的入口连接，所述电导检测器的出口与所述高分辨质谱仪的入口连接，所述辅助泵的出口与所述除盐器的再生液入口连接。

4、在一种可能的实现方式中，所述安培检测器包括复合ag/agcl参比电极和金工作电极。

5、在一种可能的实现方式中，所述离子交换柱置于柱温箱内，所述柱温箱用于对所述离子交换柱进行控温。

6、在一种可能的实现方式中，所述分流装置包括三通连接器和两根peek管路，所述三通连接器的入口为所述分流装置的入口，所述三通连接器的两个出口分别与两根所述peek管路的入口一一对应连接，其中一根所述peek管路的出口为所述分流装置与所述安培检测器连接的出口，另一根所述peek管路的出口为所述分流装置与所述除盐器连接的出口。

7、在一种可能的实现方式中，所述除盐器具有流动相入口、流动相出口、再生液入口和再生液出口四个端口，所述除盐器的再生液出口用于连接至废液。

8、在一种可能的实现方式中，所述除盐器的再生液为超纯水，所述超纯水能够通过所述辅助泵进入所述除盐器再生液入口。

9、在一种可能的实现方式中，所述四元梯度泵与所述自动进样器之间、所述自动进样器与所述离子交换柱之间、所述离子交换柱与所述分流装置之间、所述分流装置与所述安培检测器之间、所述分流装置与所述除盐器之间、所述除盐器与所述电导检测器之间、所述电导检测器与所述高分辨质谱仪之间以及所述辅助泵与所述除盐器之间的连接管路均为peek管。

10、在一种可能的实现方式中，所述安培检测器的出口用于连接至废液。

11、本实用新型与现有技术相比，其有益效果在于：

12、①、本装置采用peek材质的分流装置和连接管路，相较于传统不锈钢材质的分流器，peek材质能够耐受离子色谱－安培检测中常用的高浓度氢氧化钠流动相，不会像不锈钢那样被碱液腐蚀生锈，从而保障了分流装置和管路的长期稳定使用，避免因材质腐蚀导致的装置故障或分析结果偏差，延长了装置的使用寿命。

13、②、本装置采用安培检测器与除盐单元加质谱部分并联的结构，相比传统串联分析方式，洗脱液经分流后可分别进入安培检测支路和质谱分析支路，无需先后依次通过两个检测系统，有效减少了串联分析中常见的时间延迟问题；同时，并联结构避免了洗脱液在长距离输送中出现的峰扩散现象，使得安培检测器和质谱仪上的出峰保持一致性，更便于工作人员准确辨别色谱峰，提升了相邻峰分析的准确性。此外，串联分析中安培检测后的除盐器和质谱会带来较高压力，易损坏耐压较差的复合ag/agcl参比电极，而并联结构下参比电极无需承受后续除盐器和质谱带来的额外压力，显著提高了参比电极的耐用性，降低了电极损坏的概率，减少了设备维护成本和停机检修时间。

14、③、本装置通过调整分流装置中peek管路的长度和压力来设定分流比，能够根据不同离子交换柱的分析流速需求，灵活控制进入安培检测器和质谱仪的洗脱液量，避免了因离子交换柱分析流速较大导致全部洗脱液进入质谱仪的问题，使进入质谱的洗脱液流速与质谱仪的离子源对应的最佳流速需求相匹配，保障了质谱分析的正常进行和灵敏度，提升了装置对不同流速离子交换柱的适配性，扩大了装置的适用范围。

15、④、本装置在质谱分析支路中设置了除盐器，柱后洗脱液进入质谱仪前先经过除盐器处理，除盐器可使洗脱液中的钠离子(na+)与氢离子(h+)发生交换，从而去除洗脱液中的na+，剩余的乙酸水溶液因乙酸具有挥发性可直接进入质谱仪。有效避免了原流动相中高浓度氢氧化钠和醋酸钠进入质谱仪后，对质谱离子源喷针、锥口造成的腐蚀，以及在喷针内堵塞、锥口积盐等问题，保障了质谱仪的性能稳定，确保质谱分析工作能够持续可靠开展，减少了因质谱部件损坏或污染导致的分析中断，提升了质谱分析的效率和准确性。

16、⑤、由于安培检测器与质谱仪采用并联结构，进入质谱仪的洗脱液未经过安培检测环节，而安培检测中的不可逆反应仅发生在安培检测支路的洗脱液中，不会影响质谱分析支路中洗脱液的分析物性质，避免了因分析物发生反应而干扰质谱定性的情况，使得质谱仪能够基于分析物原本的性质获取精确质荷比和碎片信息，进一步提升了未知化合物定性分析的准确性。

1.一种实现离子色谱－安培检测和离子色谱－高分辨质谱联用并联分析的装置，其特征在于，包括离子色谱仪、高分辨质谱仪、辅助泵以及分流装置，所述离子色谱仪包括四元梯度泵、自动进样器、离子交换柱、安培检测器、除盐器和电导检测器，所述四元梯度泵的出口与所述自动进样器的入口连接，所述自动进样器的出口与所述离子交换柱的入口连接，所述离子交换柱的出口与所述分流装置的入口连接，所述分流装置的一个出口与所述安培检测器的入口连接，所述分流装置的另一个出口与所述除盐器的流动相入口连接，所述除盐器的流动相出口与所述电导检测器的入口连接，所述电导检测器的出口与所述高分辨质谱仪的入口连接，所述辅助泵的出口与所述除盐器的再生液入口连接。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述安培检测器包括复合ag/agcl参比电极和金工作电极。

3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述离子交换柱置于柱温箱内，所述柱温箱用于对所述离子交换柱进行控温。

4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述分流装置包括三通连接器和两根peek管路，所述三通连接器的入口为所述分流装置的入口，所述三通连接器的两个出口分别与两根所述peek管路的入口一一对应连接，其中一根所述peek管路的出口为所述分流装置与所述安培检测器连接的出口，另一根所述peek管路的出口为所述分流装置与所述除盐器连接的出口。

5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述除盐器具有流动相入口、流动相出口、再生液入口和再生液出口四个端口，所述除盐器的再生液出口用于连接至废液。

6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述除盐器的再生液为超纯水，所述超纯水能够通过所述辅助泵进入所述除盐器再生液入口。

7.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述四元梯度泵与所述自动进样器之间、所述自动进样器与所述离子交换柱之间、所述离子交换柱与所述分流装置之间、所述分流装置与所述安培检测器之间、所述分流装置与所述除盐器之间、所述除盐器与所述电导检测器之间、所述电导检测器与所述高分辨质谱仪之间以及所述辅助泵与所述除盐器之间的连接管路均为peek管。

8.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述安培检测器的出口用于连接至废液。