一种用于土壤中挥发性有机物检测的吹扫捕集前处理方法及装置与流程

本发明涉及环境检测，具体为一种用于土壤中挥发性有机物检测的吹扫捕集前处理方法及装置。

背景技术：

1、土壤及地下水中的挥发性有机物检测是环境监测领域的重要组成部分；以异丙醇为例，其作为一种广泛应用于医药、化工及电子清洗行业的有机溶剂，因极强的水溶性和挥发性，成为环境风险评估中的重点关注对象；目前，针对土壤中的前处理，主流技术多采用顶空法或吹扫捕集法，旨在将目标物从固相基质中分离并富集，以便进行气相色谱分析。

2、申请号为cn202510572418.8的专利申请公开了，一种吹扫捕集仪及吹扫捕集方法，包括底板、外壳、送料机械臂、吹扫装置、升降台和送样装置；本发明能够解决现有技术对样品进行吹扫捕集的过程中存在的以下问题：无法对不同直径的样品瓶进行相应的限位，导致样品瓶缺乏稳定性；无法对吹扫针进行清洁处理，导致吹扫针携带残留样品，影响后续样品吹扫后的分析纯度；本发明能够对不同直径的样品瓶进行多方位夹持限位，且通过对样品瓶施加相反方向的作用力能够对样品瓶进一步限位，从而确保样品瓶的稳定性。

3、现有的吹扫捕集技术，通常直接对土壤固体进行鼓泡，因土壤颗粒间孔隙结构复杂，气流易沿阻力最小路径形成“沟流”，难以接触微孔深处的目标物，导致萃取效率低、平行性差；虽现有技术尝试加入少量水进行润湿，但仅能改变土壤表面张力，无法根本改变样品物理形态，沟流效应依然存在。此外，对于水溶性较强的挥发性有机物，传统疏水膜除水会造成目标物严重损失，使得高比例加水带来的水汽干扰成为本领域难以逾越的技术障碍。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明提供了一种用于土壤中挥发性有机物检测的吹扫捕集前处理方法及装置，以解决上述背景技术中提出的问题。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种用于土壤中挥发性有机物检测的吹扫捕集前处理方法，包括以下步骤：

3、s1、称取定量土壤样品，置于吹扫瓶中，通过推动装置驱动顶部组件下移，盖合吹扫瓶，之后通过进样针加入定量空白试剂水，随后搅拌使样品分散均匀，形成泥浆；

4、s2、启动加热装置对吹扫瓶进行恒温控制，并在恒温条件下通入惰性气体进行鼓泡吹扫，使泥浆中的挥发性有机物随载气逸出；

5、s3、逸出的气体经出气管进入检测装置，在检测装置中经干燥吹扫去除水分，随后升温解吸，最终导入气相色谱系统进行检测。

6、根据上述技术方案，s1中，土壤样品与空白试剂水的质量体积比为1∶1～1∶3，搅拌混合时间为8～15 min，且搅拌后土壤颗粒完全分散于泥浆中。

7、根据上述技术方案，s2中，恒温吹扫的温度为40℃～60℃；所述惰性气体为纯氦气或纯氮气，吹扫气流流速为30～50 ml/min，吹扫时间为8～12 min。

8、根据上述技术方案，s3中，解吸温度为180℃～250℃，解吸时间为1～4 min；所述气相色谱系统采用弱极性毛细管色谱柱进行分离，该色谱柱的固定相为键合交联型弱极性聚硅氧烷。

9、一种用于土壤中挥发性有机物检测的吹扫捕集前处理装置：所述推动装置的顶部固定连接有连接板，所述连接板的内壁固定连接有顶部组件，所述推动装置的外壁固定连接有中心机构，所述推动装置的后侧固定连接有供气装置，所述推动装置的后侧固定连接有检测装置，所述供气装置的出气端固定连接有进气管，所述检测装置的进气端固定连接出气管，其中，进气管的前端和出气管的前端均与顶部组件固定连接。

10、根据上述技术方案，中心机构包括外框，所述外框的内壁固定连接有加热装置，所述外框的内壁通过轴承转动连接有调节组件，所述调节组件的顶部放置有吹扫瓶。

11、根据上述技术方案，所述调节组件包括电机，所述电机的底部与外框固定连接，所述电机的输出端固定连接有外壳，所述外壳的外壁通过轴承与外框转动连接，所述外壳的顶部固定连接有挡板，所述外壳的顶部开设有槽口，所述外框的内壁固定连接有推杆，所述推杆的顶部固定连接有连接环，所述连接环的顶部通过轴承转动连接有旋转环，所述旋转环的内壁固定连接有固定组件。

12、根据上述技术方案，所述固定组件包括连接柱，所述连接柱的外壁与旋转环固定连接，所述连接柱的顶部固定连接有u形板，所述u形板的内壁固定连接有连接头，所述连接头的外壁固定连接有第一滑块，所述第一滑块的内壁与外壳活动连接，所述连接头的内壁通过轴承转动连接有连接杆，所述连接杆远离连接头的一端通过轴承转动连接有第二滑块，所述第二滑块的外壁与槽口活动连接，所述第二滑块的顶部固定连接有固定头，所述第二滑块远离连接头的一端固定连接有弹性组件，所述弹性组件的外壁与外壳固定连接；通过设置顶部组件，利用弧形多孔结构的出气板，使惰性气体经通气环与通气板均匀分流后，沿弧形曲面多角度、以微气泡形式导入泥浆体系，大幅增加了气液接触面积与微扰动力，显著提升了吹扫效率与目标挥发性有机物的逸出速率，确保了吹扫捕集过程的高效性与稳定性。

13、根据上述技术方案，所述顶部组件包括盖板，所述盖板套设在吹扫瓶的顶部，所述盖板的顶部固定连接有出气口，所述出气口的顶部与出气管固定连接，所述盖板的顶部固定连接有进气口，所述进气口的顶部与进气管固定连接，所述盖板的底部固定连接有通气环，所述通气环的底部固定连接有通气板，所述通气板的底部固定连接有出气板，所述出气板的外壁固定连接有凸起板，所述盖板的顶部开设有进液口，其中，进液口用于进样针的插入，进液口的内部设置有聚四氟乙烯硅胶垫，避免后续出现漏气；通过设置顶部组件，在吹扫瓶由持续旋转的过程中，凸起板作为固定障碍物对泥浆产生强制剪切与扰流作用，增强了泥浆内部的湍流程度与混合均匀性，使土壤颗粒与空白试剂水充分接触，加速了挥发性有机物从固相向水相的传质过程。

14、与现有技术相比，本发明提供了一种用于土壤中挥发性有机物检测的吹扫捕集前处理方法及装置，具备以下有益效果：

15、1、本发明本发明通过加入特定比例的空白试剂水，将非均质的土壤固体转化为均质的流体泥浆，迫使吹扫气体必须以微小气泡形式穿过样品，极大地增加了气液接触面积，从根本上消除了沟流效应，使目标挥发性有机物的回收率从干法的60%-70%提升至95%以上。

16、2、本发明采用极性溶剂洗脱机制，有效提升了检测精度；利用水作为极性溶剂，依据“相似相溶”原理，可快速将极性挥发性有机物从土壤颗粒表面置换至水相，降低传质阻力；同时泥浆体系的均质性远优于固体土壤，有效削弱了土壤颗粒粒径不均所致的采样偏差，使平行样品的相对标准偏差可控于5%以内，优于现有技术标准的指标要求。

17、3、本发明通过设置顶部组件，利用弧形多孔结构的出气板，使惰性气体经通气环与通气板均匀分流后，沿弧形曲面多角度、以微气泡形式导入泥浆体系，大幅增加了气液接触面积与微扰动力，显著提升了吹扫效率与目标挥发性有机物的逸出速率，确保了吹扫捕集过程的高效性与稳定性。

18、4、本发明通过设置顶部组件，在吹扫瓶由持续旋转的过程中，凸起板作为固定障碍物对泥浆产生强制剪切与扰流作用，增强了泥浆内部的湍流程度与混合均匀性，使土壤颗粒与空白试剂水充分接触，加速了挥发性有机物从固相向水相的传质过程。