用于高铝金矿的酸性熔剂体系及金含量的检测方法与流程

本发明涉及分析化学，尤其涉及一种用于高铝金矿的酸性熔剂体系及金含量的检测方法。

背景技术：

1、火试金法是国际公认的测定金含量的经典方法，以其取样量大、代表性好、富集倍数高（可达106倍以上）等优势，在贵金属分析领域占据核心地位。然而，对于高铝含金矿物而言，传统火试金法在实际应用中面临突出的技术瓶颈。当样品中al2o3含量较高时，高温熔融过程中熔渣体系的黏度显著增大，熔体流动性急剧下降，导致渣金相分离困难，被铅捕集的金难以有效沉降进入铅扣，部分金被包裹于黏稠熔渣中而造成损失。已有研究表明，在难熔高铝锑冶炼渣的火试金分析中，传统配料方案即存在此类问题。此外，铝的存在还可能对灰吹过程产生影响，进一步干扰金含量的准确测定。

2、针对上述问题，现有技术中已有通过优化碳酸钠-硼砂-二氧化硅复合熔剂配比来改善金捕集效率的尝试，也有研究探讨了杂质元素对火试金法的干扰机制以及灰吹过程中铝等因素的影响。然而，这些改进方案多基于传统的碱性-酸性熔剂复配思路，对于铝含量波动较大的复杂高铝矿物，其熔渣流动性调控能力仍然有限。在碱性条件下，al2o3倾向于形成高熔点铝酸盐进入熔渣，反而加重了渣金分离的困难；而单纯依靠提高熔炼温度来降低黏度，不仅能耗增加，还可能导致铅的挥发损失加剧，影响测定准确度。

3、因此，亟需开发一种专用于高铝含金矿物的火试金检测方法，从熔剂体系的根本组成入手，针对高铝基体的物化特性设计具有协同降黏、改善渣金分离效果的复合熔剂方案，以突破传统火试金法在高铝体系中的技术局限，实现金含量的准确测定。

技术实现思路

1、鉴于背景技术中存在的技术问题，本申请提供了一种用于高铝金矿的酸性熔剂体系及金含量的检测方法，构建了以酸性熔剂为主导、以黑云母为核心功能调制组分的协同熔剂体系，通过酸性环境将al2o3转化为低熔点的硼铝酸盐而非高熔点的铝酸盐，从反应机理层面解决了高铝基体的造渣难题。

2、为了实现上述目的，第一方面，本申请实施例提供了一种用于高铝金矿的酸性熔剂体系，包括酸性造渣剂、复合助熔改性剂、捕集剂、还原剂、覆盖剂；

3、其中，所述酸性造渣剂包括石英粉和硼砂，所述复合助熔改性剂包括黑云母；

4、所述酸性造渣剂、黑云母、捕集剂、还原剂、覆盖剂的质量比为10~18：1~4：40~80：0.1~0.6：1~2。

5、进一步的，所述石英粉与所述硼砂的质量比为1~2:1。

6、进一步的，所述捕集剂包括氧化铅。

7、进一步的，所述还原剂包括可溶性淀粉。

8、进一步的，所述覆盖剂包括氯化钠。

9、第二方面，本申请实施例提供了一种基于所述酸性熔剂体系的高铝金矿中金含量的检测方法，包括如下步骤：

10、s1、将高铝含金矿物样品破碎、干燥后，得到待测样品；

11、s2、将所述待测样品与第一方面提供的高铝金矿酸性熔剂体系混合，得到混合物料；

12、s3、采用火试金法对所述混合物料进行检测。

13、进一步的，在步骤s2中，将所述待测样品与所述高铝金矿酸性熔剂体系混合的步骤包括：

14、将所述待测样品和所述酸性造渣剂、所述复合助熔改性剂、所述捕集剂、所述还原剂充分搅拌混合，得到混合均匀的物料；

15、将所述混合均匀的物料置于试金坩埚中，再将所述覆盖剂均匀覆盖于所述混合均匀的物料表面，得到装载有所述混合物料的试金坩埚。

16、进一步的，在步骤s2中，所述混合物料中，所述酸性造渣剂的用量为所述待测样品质量的50%~90%，所述捕集剂的用量为所述待测样品质量的200%~400%，所述还原剂的用量为所述待测样品质量的0.5%~3.0%，所述覆盖剂的用量为所述待测样品质量的5%~10%；

17、其中，所述黑云母的用量根据所述待测样品中al2o3的含量确定，当al2o3含量为5%~10%时，黑云母的用量为样品质量的5%~10%，当al2o3含量为10%~20%时，黑云母的用量为样品质量的10%~15%，当al2o3含量大于20%时，黑云母的用量为样品质量的15%~20%。

18、进一步的，在步骤s3中，采用火试金法对所述混合物料进行检测的步骤包括：

19、s31、将装载有所述混合物料的试金坩埚置于马弗炉中，升温后保温熔炼，熔炼结束后取出所述试金坩埚；

20、s32、待所述试金坩埚冷却至室温后，敲击所述试金坩埚的外壁，将熔渣与铅扣分离，称量所述铅扣的质量；

21、s33、将所述铅扣置于灰皿中，将所述灰皿放入马弗炉中，进行灰吹操作，灰吹结束后将所述灰皿移出炉外，冷却至室温，取出所述灰皿中的合粒；

22、s34、将所述合粒置于瓷坩埚中，加入稀硝酸，加热至微沸，充分反应后倾出所述硝酸溶液，得到金粒，用热水洗涤所述金粒，将所述金粒干燥至恒重，冷却后称量所述金粒质量。

23、进一步的，在步骤s33中，所述灰吹操作的时间为30~60min。

24、本发明的有益效果是：

25、第一，本发明针对高铝含金矿物中al2o3含量高导致传统火试金法熔体黏度大、渣金分离困难的技术痛点，首次提出了以石英粉与硼砂为主体、以黑云母为复合助熔改性剂的酸性复合熔剂体系。通过将传统碱性-酸性复配思路转变为酸性主导的造渣路线，使al2o3在酸性条件下转化为低熔点的硼铝酸盐而非高熔点的铝酸盐，从反应机理层面解决了高铝基体的造渣难题。同时，黑云母在高温熔融过程中分解释放碱性氧化物，自动调节熔渣硅酸度，防止酸性过强导致熔渣返粘；其铁组分在还原气氛下部分转化为feo，进一步降低熔渣黏度。上述三重协同作用使熔渣始终保持良好的流动性，确保金能充分沉降进入铅扣，有效提高了金的一次捕集率。

26、第二，本发明通过大量实验确立了各熔剂组分的最佳用量范围及其随al2o3含量变化的动态调整规律，形成了完整的技术方案。采用本发明方法金回收率可达95.4%~99.2%，远高于传统火试金法的75.9%和不添加黑云母的酸性造渣体系的69.9%~82.9%。同时，本发明通过对石英粉、硼砂、黑云母、氧化铅可溶性淀粉、氯化钠的用量进行调控，有利于进一步提高金回收率。并且，本发明酸性复合熔剂体系能够有效处理的al2o3含量上限约为50%，满足自然高铝金矿的要求。

27、第三，本发明操作简便、通用性强，无需对现有火试金设备和流程进行大幅改动，仅需根据样品al2o3含量调整熔剂配比即可实现高铝含金矿物中金含量的准确测定。该方法适用于al2o3含量超过5%的各类高铝含金矿物样品，包括天然高铝金矿石、高铝锑冶炼渣等复杂基体物料，具有良好的推广应用前景。

28、上述说明仅是本申请技术方案的概述，为了能够更清楚了解本申请的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本申请的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本申请的具体实施方式。

1.一种用于高铝金矿的酸性熔剂体系，其特征在于，包括酸性造渣剂、复合助熔改性剂、捕集剂、还原剂、覆盖剂；

2.根据权利要求1所述的用于高铝金矿的酸性熔剂体系，其特征在于，所述石英粉与所述硼砂的质量比为1~2:1。

3.根据权利要求1所述的用于高铝金矿的酸性熔剂体系，其特征在于，所述捕集剂包括氧化铅。

4.根据权利要求1所述的用于高铝金矿的酸性熔剂体系，其特征在于，所述还原剂包括可溶性淀粉。

5.根据权利要求1所述的用于高铝金矿的酸性熔剂体系，其特征在于，所述覆盖剂包括氯化钠。

6.一种高铝金矿中金含量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

7.根据权利要求6所述的高铝金矿中金含量的检测方法，其特征在于，在步骤s2中，将所述待测样品与所述高铝金矿酸性熔剂体系混合的步骤包括：

8.根据权利要求6所述的高铝金矿中金含量的检测方法，其特征在于，在步骤s2中，所述混合物料中，所述酸性造渣剂的用量为所述待测样品质量的50%~90%，所述捕集剂的用量为所述待测样品质量的200%~400%，所述还原剂的用量为所述待测样品质量的0.5%~3.0%，所述覆盖剂的用量为所述待测样品质量的5%~10%；

9.根据权利要求7所述的高铝金矿中金含量的检测方法，其特征在于，在步骤s3中，采用火试金法对所述混合物料进行检测的步骤包括：

10.根据权利要求9所述的高铝金矿中金含量的检测方法，其特征在于，在步骤s33中，所述灰吹操作的时间为30~60min。