一种高叠加低损耗磁超细磁粉芯及其制备方法与流程

本公开涉及磁性材料制造，具体而言，涉及一种高叠加低损耗磁超细磁粉芯及其制备方法。

背景技术：

1、金属磁粉芯是由金属软磁粉末经绝缘包覆、压制成型、热处理等工序制成的复合软磁材料，兼具金属的高饱和磁感应强度和软磁合金的低矫顽力特性，同时又借助粉末颗粒间的绝缘隔离有效抑制了涡流损耗，因此在开关电源、光伏逆变、新能源汽车电驱系统等领域获得了大量应用。为了兼顾高磁导率和低损耗，磁粉芯中的金属粉末表面必须形成一层均匀、致密、高电阻率的绝缘包覆层，以阻断颗粒间的导电通路、削弱高频工况下的涡流效应。

2、然而，当金属磁粉的粒径减小到d50为1~10 μm的超细尺度时，其比表面积较常规粗粉（d50大于10 μm）成倍增大，颗粒间的范德华力、静电作用力与磁性吸引力显著增强，粉末极易发生团聚；同时超细粉末表面原子占比高、化学活性极强，在制备与储存过程中还可能自发形成不可控的自然氧化层。这些因素叠加，使得针对常规粒径粉末开发的机械搅拌法、流化床法或简单湿化学包覆工艺，直接移植到超细粉末时无法将团聚体有效解离为单颗粒并维持其分散状态，包覆剂往往优先沉积在团聚体表面形成“包覆团聚体”，干燥与后续应力作用下外壳破碎又会暴露出未包覆的新鲜表面，最终导致绝缘层厚薄严重不均、局部出现导电窗口，磁粉芯的高频损耗急剧升高。

3、专利文献cn202410868588.6公开了一种低磁导率低损耗金属磁粉芯及其制备方法，其采用合金粉末经至少两次包覆、且每次包覆处理后独立进行退火的工艺路线，退火的作用在于消除包覆应力、促进包覆层固化交联，包覆全部完成后进行过筛仅用于造粒后的粒度调整。该方案未能针对超细粉的团聚与高活性难题作出结构性改进。综上所述，如何以工业化可行的方式实现d50为1~10 μm超细金属磁粉的单颗粒级、全表面均匀绝缘包覆，仍然是制备高性能、低损耗、高叠加特性磁粉芯的关键瓶颈，业界对此存在迫切需求。

4、鉴于此，特提出本公开。

技术实现思路

1、本公开的目的在于提供高叠加低损耗磁超细磁粉芯的制备方法、制备方法制备得到的高叠加低损耗磁超细磁粉芯和电子磁性器件。

2、本公开是这样实现的：

3、第一方面，本公开提供一种高叠加低损耗磁超细磁粉芯的制备方法，包括以下步骤：

4、s1、预包覆：在d50粒径为1~10 μm的金属软磁粉末表面形成预包覆膜；

5、s2、退火：将经步骤s1处理后的预包覆粉末进行退火处理，形成钝化层；

6、s3、筛分：将经步骤s2处理后的退火态粉末进行筛分，从已钝化的团聚体中解离并得到d50粒径为1~8μm的待包覆超细粉；

7、s4、二次包覆：将经步骤s3得到的待包覆超细粉通过化学液相法在其表面原位生长绝缘层，得到超细磁粉；

8、s5、成型：将经步骤s4得到的超细磁粉与粘结剂混合，压制成型并固化，得到所述高叠加低损耗磁超细磁粉芯。

9、在可选的实施方式中，所述金属软磁粉末为fesial合金粉末或fesicr非晶粉末。

10、在可选的实施方式中，s1中，所述预包覆膜为磷酸盐膜或二氧化硅膜；

11、可选地，所述磷酸盐膜为磷酸膜、磷酸二氢铝膜或磷酸铝膜中的至少一种，由所述金属软磁粉末浸渍于磷酸或磷酸盐的乙醇-水溶液中后干燥形成；

12、可选地，所述二氧化硅膜由所述金属软磁粉末浸渍于正硅酸乙酯溶液后水解缩聚形成。

13、在可选的实施方式中，s2中，所述退火处理的温度为550~800℃；所述退火在保护气氛下进行；

14、所述保护气氛为氮气或惰性气体气氛；

15、其中，当所述金属软磁粉末为fesicr非晶粉末时，所述退火温度不高于600℃。

16、在可选的实施方式中，步骤s3中，所述筛分为超声振动筛分或气流筛分。

17、在可选的实施方式中，s4中，所述化学液相法为：将所述待包覆超细粉加入含有镁盐、铝盐和/或硅源前驱体的溶液中，使金属氧化物或二氧化硅在所述待包覆超细粉表面原位水解-缩聚生长，形成所述绝缘层。

18、在可选的实施方式中，s4之后进行烧结，所述烧结包括：将表面生长有绝缘层的超细磁粉在保护气氛下于500~700℃烧结0.5~2小时。

19、在可选的实施方式中，步骤s5中，所述粘结剂为环氧树脂，添加量为超细磁粉质量的0.3%~1%，压制压力为1500~2500mpa，固化温度为150~200℃。

20、第二方面，本公开提供如前述实施方式所述的制备方法制备得到的高叠加低损耗磁超细磁粉芯，包括金属软磁粉末颗粒，所述金属软磁粉末颗粒的d50粒径为1~8μm，所述金属软磁粉末颗粒表面由内向外依次具有钝化底层和绝缘层。

21、第三方面，本公开提供一种电子磁性器件，所述电子磁性器件包括如前述实施方式所述的高叠加低损耗磁超细磁粉芯。

22、本公开具有以下有益效果：

23、本公开通过“预包覆-退火-筛分”三步协同，将超细粉包覆中最棘手的分散难题转化为“从已钝化的团聚体中解离并精选优质个体”的可控工程过程，实现了d50为1~8μm超细金属磁粉的单颗粒级、全表面均匀绝缘包覆。由于筛分的解离界面选择性地发生在仅以物理接触相连的颗粒之间，所得单颗粒表面的钝化层保持完整，从源头消除了因团聚体内部颗粒被遮蔽而形成的涡流泄露点。本公开制得的磁粉芯兼具低高频损耗与优异的直流叠加特性：在100khz/100mt条件下功率损耗可降至450kw/m³以下，在100oe直流偏置场下有效磁导率可达62.5，适合大电流工况应用。

1.一种高叠加低损耗磁超细磁粉芯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属软磁粉末为fesial合金粉末或fesicr非晶粉末。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，s1中，所述预包覆膜为磷酸盐膜或二氧化硅膜；

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，s2中，所述退火处理的温度为550~800℃；所述退火在保护气氛下进行；

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s3中，所述筛分为超声振动筛分或气流筛分。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，s4中，所述化学液相法为：将所述待包覆超细粉加入含有镁盐、铝盐和/或硅源前驱体的溶液中，使金属氧化物或二氧化硅在所述待包覆超细粉表面原位水解-缩聚生长，形成所述绝缘层。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，s4之后进行烧结，所述烧结包括：将表面生长有绝缘层的超细磁粉在保护气氛下于500~700℃烧结0.5~2小时。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s5中，所述粘结剂为环氧树脂，添加量为超细磁粉质量的0.3%~1%，压制压力为1500~2500mpa，固化温度为150~200℃。

9.如权利要求1所述的制备方法制备得到的高叠加低损耗磁超细磁粉芯，其特征在于，包括金属软磁粉末颗粒，所述金属软磁粉末颗粒的d50粒径为1~8μm，所述金属软磁粉末颗粒表面由内向外依次具有钝化底层和绝缘层。

10.一种电子磁性器件，其特征在于，所述电子磁性器件包括如权利要求9所述的高叠加低损耗磁超细磁粉芯。