膜式光氯化反应装置的制作方法

1.本发明涉及化学设备技术领域，尤其是涉及一种膜式光氯化反应装置。


背景技术：

2.随着信息产业的飞速发展，光纤通信技术因其具有通信容量大、传输损耗低、保密性能好等优点，成为一种极有前途的多路通信手段。相关技术中利用sicl4经化学气相沉积法制备光纤预制棒，但是sicl4中的含金属杂质和含氢杂质因对光子产生很大的振动吸收而增加光纤传输中光的吸收损耗。为解决上述问题，相关技术中利用光氯化反应装置通过光氯化法进行提纯，但是相关技术中的光氯化反应装置存在气液传质效果不理想、液体物料与氯气接触不充分等问题，导致反应转化率低，除杂效率低，且相关技术中的光氯化反应装置还容易产生副反应物。


技术实现要素：

3.为此，本发明的实施例提出一种膜式光氯化反应装置，所述膜式光氯化反应装置具有反应转化率高、除杂效率高、副产物少的优点。
4.根据本发明实施例的膜式光氯化反应装置包括：壳体，所述壳体的外周壁上设有进料口和出气口，所述进料口和所述出气口均邻近所述壳体的顶部，所述进料口用于通入反应物料，所述出气口用于排出尾气，所述壳体的底壁上设有进气口和出料口，所述进气口用于向所述壳体内通入氯气，所述出料口用于排出反应后的物料；螺旋式挡板，所述螺旋式挡板由透明材料制成，所述螺旋式挡板沿上下方向穿设于所述壳体内，且所述螺旋式挡板的外壁面与所述壳体的内壁面贴合并连接，所述进料口和所述出气口均位于所述螺旋式挡板的上方，所述螺旋式挡板上设有多个间隔布置的通气孔；发光件，所述发光件设于所述壳体内。
5.根据本发明实施例的膜式光氯化反应装置，通过在壳体内设置具有多个通气孔的螺旋式挡板，既可以使反应物料在螺旋式挡板上形成流动液膜，以增大反应物料与氯气的接触面积，提高反应效率，又可以利用通过通气孔的氯气进入液膜内部，以进一步与液膜内的杂质进行充分接触，从而提高反应转化率，实现高效除杂。
6.在一些实施例中，所述膜式光氯化反应装置还包括：循环管和蠕动泵，所述壳体的外周壁上设有沿上下方向间隔开的第一循环孔和第二循环孔，所述第一循环孔位于所述螺旋式挡板的下方，所述第二循环孔位于所述第一循环孔的上方，且在上下方向上，所述第二循环孔位于所述螺旋式挡板的顶部和底部之间，所述循环管的一端与所述第一循环孔连通，所述循环管的另一端与所述第二循环孔连通，所述蠕动泵安装在所述循环管上以将所述壳体底部的反应物料从所述第一循环孔抽出并通过所述第二循环孔喷洒至所述螺旋式挡板上。
7.在一些实施例中，所述第一循环孔为多个，多个所述第一循环孔沿所述壳体的周向间隔布置，所述第二循环孔为多个，多个所述第二循环孔沿所述壳体的周向间隔布置，多
个所述第一循环孔与多个所述第二循环孔相对应，且每组对应的所述第一循环孔和所述第二循环孔之间连接有一个循环管，所述循环管上设有蠕动泵。
8.在一些实施例中，所述螺旋式挡板包括多个螺旋叶，多个所述螺旋叶包括位于最上方的第一螺旋叶和与所述第一螺旋叶相邻的第二螺旋叶，在上下方向上，所述第二循环孔位于所述第一螺旋叶和所述第二螺旋叶之间。
9.在一些实施例中，所述膜式光氯化反应装置还包括冷循环管，所述螺旋式挡板为空心螺旋挡板，所述冷循环管沿上下方向穿设于所述壳体内，所述冷循环管的顶部与所述壳体的顶壁连接，所述冷循环管的底部与所述壳体的底壁连接，所述螺旋式挡板绕设在所述冷循环管的外周，且所述冷循环管的外周壁与所述螺旋式挡板的内壁贴合且连接，所述冷循环管适于通入冷却水。
10.在一些实施例中，所述冷循环管包括内管和外管，所述内管位于所述外管内，且所述内管与所述外管之间间隔形成环形冷却层，所述冷却层内注入冷却水，所述发光件设于所述内管的内壁面上，所述冷循环管采用透光材料制成。
11.在一些实施例中，所述发光件包括多个波长可控的led灯，多个所述led灯沿上下方向间隔安装在所述内管的内壁面上。
12.在一些实施例中，所述膜式光氯化反应装置还包括多个氯气分布器和多个进气管，所述进气口为多个，多个所述进气口、多个所述氯气分布器和多个所述进气管相对应，所述进气管通过所述进气口伸入所述壳体内，所述氯气分布器位于所述壳体内并连接在所述进气管的端部。
13.在一些实施例中，所述膜式光氯化反应装置还包括缓冲罐和尾气吸收罐，所述缓冲罐与所述出气口连通，所述尾气吸收罐与所述缓冲罐连通。
14.在一些实施例中，所述膜式光氯化反应装置还包括温度计和温度计套管，所述壳体的顶壁设有温度计插孔，所述温度计套管通过所述温度计插孔伸入所述壳体内，所述温度计配合在所述温度计套管内。
附图说明
15.图1是根据本发明实施例的膜式光氯化反应装置的结构示意图。
16.附图标记：
17.进料口1；螺旋式挡板2；出料口3；进气口4；氯气分布器5；蠕动泵6；缓冲罐7；尾气吸收罐8；温度计套管9；冷循环管10；温度计11；电源12；发光件13；循环管14；进气管15；出气口16；第一循环孔17；第二循环孔18；壳体19。
具体实施方式
18.下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
19.如图1所示，根据本发明实施例的膜式光氯化反应装置包括壳体19、螺旋式挡板2和发光件13。
20.壳体19的外周壁上设有进料口1和出气口16，进料口1和出气口16均邻近壳体19的顶部，进料口1用于通入反应物料，出气口16用于排出尾气，壳体19的底壁上设有进气口4和
出料口3，所述进气口4用于向壳体19内通入氯气，所述出料口3用于排出反应后的物料，需要说明的是，出料口上设置开关，只有在壳体19内的反应达到一定程度后，才会打开开关进行物料的排出。
21.如图1所示，壳体19为圆筒状，进料口1和出气口16间隔布置在壳体19的周壁上，反应物料通过进料口1进入壳体19后，待满足可反应温度时，氯气通过进气口4进入壳体19内并与反应物料发生反应，壳体19内的氯气通过所述出气口16在反应过程中间歇性或者持续性排出。
22.螺旋式挡板2沿上下方向穿设于壳体19内，螺旋式挡板2的外壁面与壳体19的内壁面贴合并连接，进料口1和所述出气口16均位于螺旋式挡板2的上方，螺旋式挡板2上设有多个间隔且均匀布置的通气孔。
23.可以理解的是，反应物料经进料口1进入壳体19后，会沿壳体19的内壁流入至螺旋式挡板2的螺旋叶上，反应物料沿螺旋式挡板2向下流动的过程中可以在螺旋式挡板2的板面上形成流动液膜，不仅能够增加气液接触面积，还可以避免液体物料以小液滴的形式进入反应器时对光产生的散射问题。
24.另外，氯气通入壳体19内后会从底部上升，螺旋式挡板2上的通气孔可允许氯气通过，由于螺旋式挡板2的板面上具有流动液膜状的反应物料，则通过通气孔的氯气可进入液膜从而与液膜内的杂质分子进行充分反应，提高反应效率，且通过控制氯气的进入量，可以控制氯气对流动液膜的冲击力度，以实现对液膜厚度的控制，进一步提高反应物料内的杂质与氯气的反应效率。优选地，通气孔直径为10～40mm。
25.另外，进料口1的进料速率和氯气的通入速度均可调控液膜厚度，例如，进料速度较大，氯气通入速度较小时，液膜厚度较大，提升氯气通入速度，可以利用氯气对液膜的冲击减小液膜厚度。在实际反应过程中，可通过调整进料速度和/或氯气通入速度控制液膜厚度，实现高效除杂。
26.如图1所示，发光件13设于壳体19内，螺旋式挡板2为透光件，发光件13外接电源12以控制发光件13发光并为光氯化反应提供必要条件，透光的螺旋式挡板2有助于发光件13发出的光相对均匀地充满壳体19的内部空间，以降低壳体内的黑暗处发生副反应的概率，提高除杂效果。
27.根据本发明实施例的膜式光氯化反应装置，通过在壳体内设置具有多个通气孔的螺旋式挡板，既可以使反应物料在螺旋式挡板上形成流动液膜，以增大反应物料与氯气的接触面积，提高反应效率，又可以利用通过通气孔的氯气进入液膜内部，以进一步与液膜内的杂质进行充分接触，从而提高反应转化率，实现高效除杂。
28.在一些实施例中，如图1所示，膜式光氯化反应装置还包括循环管14和蠕动泵6，壳体19的外周壁上设有沿上下方向间隔开的第一循环孔17和第二循环孔18，第一循环孔17位于螺旋式挡板2的下方，第二循环孔18位于第一循环孔17的上方，且在上下方向上，第二循环孔18位于螺旋式挡板2的顶部和底部之间，循环管14的一端与第一循环孔17连通，循环管14的另一端与第二循环孔18连通，蠕动泵6安装在循环管14上以将壳体19底部的反应物料从第一循环孔17抽出并通过第二循环孔18喷洒至螺旋式挡板2上。
29.可以理解的是，反应物料可沿螺旋式挡板2流落到壳体19的底部，待一个流动循环后，由于反应物料内存在杂质与氯气反应不充分的问题，通过蠕动泵6和循环管14可以将留
存在壳体19底部的反应物料重新通入至螺旋式挡板2上，该部分反应物料可以与螺旋式挡板2上的反应物料混合并沿螺旋式挡板2继续流动，以使该部分反应物料获得再次与氯气接触和反应的机会，如此反复循环可以保证反应物料内的杂质与氯气进行充分反应。
30.进一步地，如图1所示，第一循环孔17为多个，多个第一循环孔17沿壳体19的周向间隔布置，第二循环孔18为多个，多个第二循环孔18沿壳体19的周向间隔布置，多个第一循环孔17与多个第二循环孔18相对应，且每组对应的第一循环孔17和第二循环孔18之间连接有一个循环管14，循环管14上设有蠕动泵6。多个循环管14和多个蠕动泵6可构成多个物料循环系统，从而提高物料循环的可靠性和效率。
31.进一步地，如图1所示，螺旋式挡板2包括多个螺旋叶，多个螺旋叶包括位于最上方的第一螺旋叶和与第一螺旋叶相邻的第二螺旋叶，在上下方向上，第二循环孔18位于第一螺旋叶和第二螺旋叶之间。由此，循环管14喷出的反应物料在螺旋式挡板2上可以具有足够的流动形成，提高该部分反应物料与氯气的接触时间以提升除杂效率。
32.进一步地，如图1所示，膜式光氯化反应装置还包括冷循环管10，螺旋式挡板2为空心螺旋挡板，冷循环管10沿上下方向穿设于壳体19内，冷循环管10的顶部与壳体19的顶壁连接，冷循环管10的底部与壳体19的底壁连接，螺旋式挡板2绕设在冷循环管10的外周，且冷循环管10的外周壁与螺旋式挡板2的内壁贴合且连接，冷循环管10适于通入冷却水。由此，冷循环管10内的冷却水可以吸收发光件13的光热和反应物料的反应热，从而控制壳体19内的温度保持在预设状态。
33.另外，冷循环管10内的冷却水的流动速率可控，从而可以通过控制冷却水流速及时吸收光氯化反应的反应热，进而实现对壳体19内的温度进行有效控制。
34.进一步地，如图1所示，冷循环管10包括内管和外管，内管位于外管内，且内管与外管之间间隔形成环形冷却层，冷却层内注入冷却水，发光件13设于内管的内壁面上，冷循环管10采用透光材料制成。由此，发光件13设于内管内既可以提高光照和反应物料的接触效果，也可以节省壳体19内的安装空间，且透明材质的冷循环管10不会影响发光件13对壳体19内的光照效果。
35.在一些实施例中，如图1所示，发光件13包括多个波长可控的led灯，多个led灯沿上下方向间隔安装在内管的内壁面上，从而保障了反应区域内光照分布的均匀性及光照强度的可控性。
36.在一些实施例中，如图1所示，膜式光氯化反应装置还包括多个氯气分布器5和多个进气管15，进气口4为多个，多个进气口4、多个氯气分布器5和多个进气管15相对应，进气管15通过进气口4伸入壳体19内，氯气分布器5位于壳体19内并连接在进气管15的端部。由此，氯气分布器5可以提高氯气在壳体19内的分布均匀性，而多个氯气分布器5相对于单一氯气分布器5，其布气效果更好，氯气分布更加均匀。
37.优选地，氯气分布器5的截面为圆形，直径为100～300mm，氯气分布器5上具有多个圆形气孔，圆形气孔由镍管加工而成。
38.进一步地，如图1所示，膜式光氯化反应装置还包括缓冲罐7和尾气吸收罐8，缓冲罐7与出气口16连通，尾气吸收罐8与缓冲罐7连通。可以理解的是，氯气经氯气分布器5流入壳体19内后，随着氯气的上升，氯气与反应物料发生反应，同时上升到壳体19顶部的氯气(反应后的氯气)通过出气口16流入缓冲罐7，而后氯气在缓冲罐7缓冲后流入尾气吸收罐8。
需要说明的是，尾气吸收罐8内的氯气的涌出状态为缓慢的单气泡状态且液体物料在螺旋式挡板2上的流动状态保持液膜状时，可认为壳体19内的氯气通入流速正常。
39.进一步地，膜式光氯化反应装置包括温度计11和温度计11套管9，壳体19的顶壁设有温度计11插孔，温度计11套管9通过温度计11插孔伸入壳体19内，所述温度计11配合在所述温度计11套管9内。由此，温度计11可以时刻记录并反馈壳体19内的温度，并根据该温度确定氯气的通入时机，以实现对光照反应和反应温度的有效控制。
40.具体地，膜式光氯化反应装置内光氯化反应的具体过程可参考下述实施例。
41.实施例1，
42.通过进料口1以10ml/s的流速向反应器内加入事先配制的含氢杂质含量为2ppm的液体物料，调整液体物料的进料速度使液体物料沿着螺旋式挡板2呈液膜状流动。
43.而后，开启led光源，对反应区域进行波长为300nm的紫外灯照射，打开冷却水开关，循环冷却水以20ml/s的流速从冷循环管10的进水口通入冷循环管10出水口排出，以便移除反应热，当反应器内温度达到80℃时，开始以6ml/s的速度通入氯气，氯气经氯气分布器5进入反应区域内，进而通过螺旋式挡板2上的通气孔进入螺旋式挡板2表面的液膜内，实现氯气与液体物料的充分接触。
44.微调进入反应器的氯气的流速，一方面需保证液体物料在螺旋式挡板2上的流动状态保持液膜状，另一方面需要保证尾气吸收罐8中氯气的涌出状态为缓慢的单气泡状态，且在通入氯气后，每次间隔10min，进行取样和检测分析；待光氯化反应结束，将液体物料转移至精馏塔等进行精馏、提纯的后处理操作，最终液体物料中的含氢杂质含量达到0.4ppm。
45.另外，进料流速不同时，led光源照射的光线的波长、循环冷却水流速、反应器内温度标准以及氯气通入速度也随之变化，具体地，可参考下述实施例2。
46.实施例2，
47.通过进料口以12ml/s的流速向反应器内加入事先配制的杂质含量(主要为一甲基三氯硅烷)为2ppm的液体物料，调整液体物料的进料速度使液体物料沿着螺旋式挡板呈液膜状流动。
48.开启led光源，对反应区域进行波长为360nm的紫外灯照射；打开冷却水开关，循环冷却水以15ml/s的流速，从冷阱的冷却水入口通入反应器并从冷却水出口排出，以便移除反应热；调整循环冷却水的流速，当反应器内温度达到60℃时，开始以10ml/s的速度通入氯气，氯气经氯气分布器进入反应区域内，进而通过挡板上的气孔进入挡板表面的液膜内，实现氯气与液体物料的充分接触。
49.微调进入反应器的氯气的流速，一方面需保证液体物料在螺旋式挡板上的流动状态保持液膜状，另一方面需要保证尾气吸收罐中氯气的涌出状态为缓慢的单气泡状态，且在通入氯气后，每次间隔10min，进行取样和检测分析；待光氯化反应结束，将液体物料转移至精馏塔等进行精馏、提纯的后处理操作，最终液体物料中的杂质含量达到0.3ppm。
50.在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
51.此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
52.在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接或彼此可通讯；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
53.在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
54.在本发明中，术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
55.尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。