一种无机
‑
有机复合型络合物抗菌剂的制备工艺
技术领域：
1.本发明涉及无机
‑
有机复合抗菌剂技术领域，具体涉及一种无机
‑
有机复合型络合物抗菌剂的制备工艺。
背景技术：
2.抗菌剂是一类可以杀灭或抑制细菌、病毒等有害微生物的药剂，主要包括有机抗菌剂和无机抗菌剂。与有机抗菌剂相比，无机抗菌剂具有安全性好、热分解温度高、稳定性好、抗菌性强、抗菌持久等特点。无机抗菌剂通常是由抗菌组分和载体组成，通过物理吸附或离子交换的方法将具有抗菌能力的金属或金属离子固定在载体上。而具有抗菌活性的金属离子包括银、锌、铁、铝、铬、镍、钴等金属离子，但从抗菌性和安全性的角度考虑，首选银离子，因此银离子抗菌剂是应用广泛的一种无机抗菌剂。
3.目前，银离子抗菌剂通常是将银离子通过吸附或者离子交换原理负载在沸石、活性炭、磷酸盐、硅酸盐等载体上而制成。但这类银离子抗菌剂存在以下缺陷：(1)载银量低，影响抗菌性能的高效发挥；(2)抗变色能力差，银离子容易被还原成银单质而变成黑色，影响其在浅色制品中的应用；(3)抗菌持久性差，银离子在碱性环境下易生成氧化银沉淀；(4)耐盐性差，银离子遭遇含有氯离子的制品或者环境时，容易生成氯化银沉淀而失去活性。
技术实现要素：
4.本发明所要解决的技术问题在于提供一种无机
‑
有机复合型络合物抗菌剂的制备工艺，通过银离子络合物的制备和蒙脱石载银来提高所制抗菌剂的抗菌性能，并很好地解决常规银离子抗菌剂所存在的应用缺陷。
5.本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
6.一种无机
‑
有机复合型络合物抗菌剂的制备工艺，包括以下工艺步骤：
7.(1)将可溶性银盐溶解于去离子水中，得到溶液i；
8.(2)将3
‑
氰基吡啶酮溶解于去离子水中，得到溶液ii；
9.(3)将溶液i加热搅拌，再滴加溶液ii，滴加完毕后继续加热，在回流状态下保温反应，得到溶液iii；
10.(4)将蒙脱石分散于溶液iii中，所得混合物置于反应釜中进行水热反应，经冷却后固液分离，得到的固体真空干燥，得到络合物抗菌剂。
11.所述可溶性银盐为硝酸银、醋酸银中的一种。
12.所述可溶性银盐、3
‑
氰基吡啶酮的摩尔比为1:1。
13.所述蒙脱石的用量为可溶性银盐与3
‑
氰基吡啶酮总质量的3
‑
10倍。
14.所述蒙脱石的纯度≥99％。
15.所述水热反应的反应温度为120
‑
180℃，反应压力为3
‑
12mpa，反应时间为2
‑
8h。
16.所述真空干燥的温度为60
‑
90℃。
17.所述可溶性银盐的溶解条件为常温溶解或者加热溶解。
18.所述3
‑
氰基吡啶酮的溶解条件为常温溶解或者加热溶解。
19.所述溶液i的加热搅拌温度为50
‑
70℃。
[0020]3‑
氰基吡啶酮提供孤对电子，银离子提供空轨道，3
‑
氰基吡啶酮与可溶性银盐反应形成银离子络合物，该络合物的稳定性好，可以很好地解决银离子易变色、易生成氧化银和氯化银沉淀的问题。
[0021]
利用蒙脱石的吸附作用来制备负载有银离子络合物的无机
‑
有机复合型抗菌剂，高效综合蒙脱石载银抗菌剂和银离子络合物抗菌剂的优势，大大增强抗菌效果。
[0022]
通过水热反应来缩短蒙脱石载银的所需时间，同时提高载银量，并且所制络合物抗菌剂的粒径小，分布均匀，能够促进抗菌剂在制品加工原料中的均匀分散，解决团聚所造成的制品力学性能下降和抗菌性能差的问题。
[0023]
为了提高蒙脱石的吸附性，进而增大载银量，发明人还在载银前对蒙脱石进行了如下的预处理：
[0024]
将丙三醇加水稀释成溶液，然后加入蒙脱石，超声波处理，过滤，滤渣在100
‑
150℃烘箱中干燥除去水分，再在350
‑
400℃管式炉中焙烧除去丙三醇，将所得固体破碎成粉，得到预处理后的蒙脱石。
[0025]
所述丙三醇、水、蒙脱石的质量比为1:(1
‑
5):(0.2
‑
2)。
[0026]
所述超声波处理的频率为20
‑
40khz，功率为100
‑
1000w。
[0027]
采用丙三醇作为预处理剂，经稀释后的丙三醇通过渗透作用进入蒙脱石的内部孔道，并在超声波作用下填充蒙脱石的全部微孔同时扩撑其微孔，再经高温焙烧除去丙三醇，在蒙脱石的内部及表面留下空腔，从而增大孔径和孔容，提高吸附作用。
[0028]
本发明的有益效果是：
[0029]
(1)本发明通过络合物的制备解决了常规银离子抗菌剂所存在抗变色能力差、抗菌持久性差和耐盐性差的问题，成功实现所制抗菌剂在浅色制品中、在碱性环境下、以及在含有氯离子的制品或者环境中的应用，扩大抗菌剂的应用范围，并保证抗菌剂的应用效果。
[0030]
(2)本发明以蒙脱石作为载体，通过负载银离子络合物来提高抗菌剂的耐热性和抗紫外线性，并且载银量高，保证抗菌剂的抗菌作用的高效发挥。
具体实施方式：
[0031]
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
[0032]
实施例1
[0033]
(1)将0.2mol硝酸银常温溶解于去离子水中，得到溶液i。
[0034]
(2)将0.2mol 3
‑
氰基吡啶酮加热溶解于去离子水中，得到溶液ii。
[0035]
(3)将溶液i加热至50℃搅拌，再滴加溶液ii，滴加完毕后继续加热，在回流状态下保温反应5h，得到溶液iii。
[0036]
(4)将蒙脱石分散于溶液iii中，蒙脱石的用量为硝酸银与3
‑
氰基吡啶酮总质量的3倍，所得混合物置于反应釜中进行水热反应，反应温度为150℃，反应压力为5mpa，反应时间为6h，经冷却后固液分离，得到的固体在70℃下真空干燥，得到络合物抗菌剂。
[0037]
实施例2
[0038]
(1)将0.2mol硝酸银常温溶解于去离子水中，得到溶液i。
[0039]
(2)将0.2mol 3
‑
氰基吡啶酮加热溶解于去离子水中，得到溶液ii。
[0040]
(3)将溶液i加热至60℃搅拌，再滴加溶液ii，滴加完毕后继续加热，在回流状态下保温反应5h，得到溶液iii。
[0041]
(4)将蒙脱石分散于溶液iii中，蒙脱石的用量为硝酸银与3
‑
氰基吡啶酮总质量的5倍，所得混合物置于反应釜中进行水热反应，反应温度为130℃，反应压力为8mpa，反应时间为8h，经冷却后固液分离，得到的固体在75℃下真空干燥，得到络合物抗菌剂。
[0042]
实施例3
[0043]
(1)将0.2mol醋酸银加热溶解于去离子水中，得到溶液i。
[0044]
(2)将0.2mol 3
‑
氰基吡啶酮加热溶解于去离子水中，得到溶液ii。
[0045]
(3)将溶液i加热至60℃搅拌，再滴加溶液ii，滴加完毕后继续加热，在回流状态下保温反应4h，得到溶液iii。
[0046]
(4)将蒙脱石分散于溶液iii中，蒙脱石的用量为醋酸银与3
‑
氰基吡啶酮总质量的5倍，所得混合物置于反应釜中进行水热反应，反应温度为180℃，反应压力为4mpa，反应时间为5h，经冷却后固液分离，得到的固体在70℃下真空干燥，得到络合物抗菌剂。
[0047]
实施例4
[0048]
(1)将0.2mol醋酸银加热溶解于去离子水中，得到溶液i。
[0049]
(2)将0.2mol 3
‑
氰基吡啶酮加热溶解于去离子水中，得到溶液ii。
[0050]
(3)将溶液i加热至70℃搅拌，再滴加溶液ii，滴加完毕后继续加热，在回流状态下保温反应5h，得到溶液iii。
[0051]
(4)将蒙脱石分散于溶液iii中，蒙脱石的用量为醋酸银与3
‑
氰基吡啶酮总质量的6倍，所得混合物置于反应釜中进行水热反应，反应温度为150℃，反应压力为5mpa，反应时间为6h，经冷却后固液分离，得到的固体在80℃下真空干燥，得到络合物抗菌剂。
[0052]
实施例5和实施例6是在实施例4的基础上增加蒙脱石的预处理，其余同实施例4。
[0053]
实施例5
[0054]
(1)将100g丙三醇加200g水稀释成溶液，然后加入50g蒙脱石，在频率28khz，功率1000w下超声波处理1h，过滤，滤渣在120℃烘箱中干燥5h除去水分，再在350℃管式炉中焙烧3h除去丙三醇，将所得固体破碎成粉，得到预处理后的蒙脱石。
[0055]
(2)将0.2mol醋酸银加热溶解于去离子水中，得到溶液i。
[0056]
(3)将0.2mol 3
‑
氰基吡啶酮加热溶解于去离子水中，得到溶液ii。
[0057]
(4)将溶液i加热至70℃搅拌，再滴加溶液ii，滴加完毕后继续加热，在回流状态下保温反应5h，得到溶液iii。
[0058]
(5)将预处理后的蒙脱石分散于溶液iii中，蒙脱石的用量为醋酸银与3
‑
氰基吡啶酮总质量的6倍，所得混合物置于反应釜中进行水热反应，反应温度为150℃，反应压力为5mpa，反应时间为6h，经冷却后固液分离，得到的固体在80℃下真空干燥，得到络合物抗菌剂。
[0059]
实施例6
[0060]
(1)将100g丙三醇加100g水稀释成溶液，然后加入50g蒙脱石，在频率28khz，功率500w下超声波处理2h，过滤，滤渣在100℃烘箱中干燥8h除去水分，再在400℃管式炉中焙烧
2h除去丙三醇，将所得固体破碎成粉，得到预处理后的蒙脱石。
[0061]
(2)将0.2mol醋酸银加热溶解于去离子水中，得到溶液i。
[0062]
(3)将0.2mol 3
‑
氰基吡啶酮加热溶解于去离子水中，得到溶液ii。
[0063]
(4)将溶液i加热至70℃搅拌，再滴加溶液ii，滴加完毕后继续加热，在回流状态下保温反应5h，得到溶液iii。
[0064]
(5)将预处理后的蒙脱石分散于溶液iii中，蒙脱石的用量为醋酸银与3
‑
氰基吡啶酮总质量的6倍，所得混合物置于反应釜中进行水热反应，反应温度为150℃，反应压力为5mpa，反应时间为6h，经冷却后固液分离，得到的固体在80℃下真空干燥，得到络合物抗菌剂。
[0065]
对比例1和对比例2是在抗菌剂制备时分别不采用3
‑
氰基吡啶酮或者蒙脱石的对比例，其余同实施例1。
[0066]
对比例1
[0067]
(1)将0.2mol硝酸银常温溶解于去离子水中，得到溶液i。
[0068]
(2)将蒙脱石分散于溶液i中，蒙脱石的用量为硝酸银质量的3倍，所得混合物置于反应釜中进行水热反应，反应温度为150℃，反应压力为5mpa，反应时间为6h，经冷却后固液分离，得到的固体在70℃下真空干燥，得到抗菌剂。
[0069]
对比例2
[0070]
(1)将0.2mol硝酸银常温溶解于去离子水中，得到溶液i。
[0071]
(2)将0.2mol 3
‑
氰基吡啶酮加热溶解于去离子水中，得到溶液ii。
[0072]
(3)将溶液i加热至50℃搅拌，再滴加溶液ii，滴加完毕后继续加热，在回流状态下保温反应5h，得到溶液iii，经冷却后冷冻干燥，得到抗菌剂。
[0073]
将实施例1
‑
6、对比例1
‑
2制备的抗菌剂分别和聚丙烯腈混合后溶于dmf中得到纺丝液，抗菌剂的用量为聚丙烯腈重量的0.5％，纺丝液经静电纺丝得到聚丙烯腈纤维，再经织造制成聚丙烯腈织物。
[0074]
依照标准gb/t 20944.2
‑
2007《纺织品抗菌性能的评价第2部分：吸收法》进行抗菌性能测定，并采用双硫腙萃取分光光度法测定抗菌剂的载银量，设定波长在462nm，测定结果见表1。
[0075]
表1本发明抗菌剂的抗菌率和载银量
[0076] 大肠杆菌金黄色葡萄球菌白色念珠菌载银量实施例1≥99.5％≥99.5％≥99.5％20.2％实施例2≥99.5％≥99.5％≥99.5％20.6％实施例3≥99.5％≥99.5％≥99.5％20.9％实施例4≥99.5％≥99.5％≥99.5％21.4％实施例5≥99.5％≥99.5％≥99.5％25.2％实施例6≥99.5％≥99.5％≥99.5％25.7％对比例198
‑
99％98
‑
99％98
‑
99％18.1％对比例298
‑
99％98
‑
99％98
‑
99％/
[0077]
从表1中的数据可以看出，本发明制备的络合物抗菌剂具有很好的抗菌性能，在添加量为0.5％的条件下，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌的抗菌率均能达到
99.5％以上，并且载银量高。
[0078]
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
‑
有机复合型络合物抗菌剂的制备工艺
技术领域：
1.本发明涉及无机
‑
有机复合抗菌剂技术领域，具体涉及一种无机
‑
有机复合型络合物抗菌剂的制备工艺。
背景技术：
2.抗菌剂是一类可以杀灭或抑制细菌、病毒等有害微生物的药剂，主要包括有机抗菌剂和无机抗菌剂。与有机抗菌剂相比，无机抗菌剂具有安全性好、热分解温度高、稳定性好、抗菌性强、抗菌持久等特点。无机抗菌剂通常是由抗菌组分和载体组成，通过物理吸附或离子交换的方法将具有抗菌能力的金属或金属离子固定在载体上。而具有抗菌活性的金属离子包括银、锌、铁、铝、铬、镍、钴等金属离子，但从抗菌性和安全性的角度考虑，首选银离子，因此银离子抗菌剂是应用广泛的一种无机抗菌剂。
3.目前，银离子抗菌剂通常是将银离子通过吸附或者离子交换原理负载在沸石、活性炭、磷酸盐、硅酸盐等载体上而制成。但这类银离子抗菌剂存在以下缺陷：(1)载银量低，影响抗菌性能的高效发挥；(2)抗变色能力差，银离子容易被还原成银单质而变成黑色，影响其在浅色制品中的应用；(3)抗菌持久性差，银离子在碱性环境下易生成氧化银沉淀；(4)耐盐性差，银离子遭遇含有氯离子的制品或者环境时，容易生成氯化银沉淀而失去活性。
技术实现要素：
4.本发明所要解决的技术问题在于提供一种无机
‑
有机复合型络合物抗菌剂的制备工艺，通过银离子络合物的制备和蒙脱石载银来提高所制抗菌剂的抗菌性能，并很好地解决常规银离子抗菌剂所存在的应用缺陷。
5.本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
6.一种无机
‑
有机复合型络合物抗菌剂的制备工艺，包括以下工艺步骤：
7.(1)将可溶性银盐溶解于去离子水中，得到溶液i；
8.(2)将3
‑
氰基吡啶酮溶解于去离子水中，得到溶液ii；
9.(3)将溶液i加热搅拌，再滴加溶液ii，滴加完毕后继续加热，在回流状态下保温反应，得到溶液iii；
10.(4)将蒙脱石分散于溶液iii中，所得混合物置于反应釜中进行水热反应，经冷却后固液分离，得到的固体真空干燥，得到络合物抗菌剂。
11.所述可溶性银盐为硝酸银、醋酸银中的一种。
12.所述可溶性银盐、3
‑
氰基吡啶酮的摩尔比为1:1。
13.所述蒙脱石的用量为可溶性银盐与3
‑
氰基吡啶酮总质量的3
‑
10倍。
14.所述蒙脱石的纯度≥99％。
15.所述水热反应的反应温度为120
‑
180℃，反应压力为3
‑
12mpa，反应时间为2
‑
8h。
16.所述真空干燥的温度为60
‑
90℃。
17.所述可溶性银盐的溶解条件为常温溶解或者加热溶解。
18.所述3
‑
氰基吡啶酮的溶解条件为常温溶解或者加热溶解。
19.所述溶液i的加热搅拌温度为50
‑
70℃。
[0020]3‑
氰基吡啶酮提供孤对电子，银离子提供空轨道，3
‑
氰基吡啶酮与可溶性银盐反应形成银离子络合物，该络合物的稳定性好，可以很好地解决银离子易变色、易生成氧化银和氯化银沉淀的问题。
[0021]
利用蒙脱石的吸附作用来制备负载有银离子络合物的无机
‑
有机复合型抗菌剂，高效综合蒙脱石载银抗菌剂和银离子络合物抗菌剂的优势，大大增强抗菌效果。
[0022]
通过水热反应来缩短蒙脱石载银的所需时间，同时提高载银量，并且所制络合物抗菌剂的粒径小，分布均匀，能够促进抗菌剂在制品加工原料中的均匀分散，解决团聚所造成的制品力学性能下降和抗菌性能差的问题。
[0023]
为了提高蒙脱石的吸附性，进而增大载银量，发明人还在载银前对蒙脱石进行了如下的预处理：
[0024]
将丙三醇加水稀释成溶液，然后加入蒙脱石，超声波处理，过滤，滤渣在100
‑
150℃烘箱中干燥除去水分，再在350
‑
400℃管式炉中焙烧除去丙三醇，将所得固体破碎成粉，得到预处理后的蒙脱石。
[0025]
所述丙三醇、水、蒙脱石的质量比为1:(1
‑
5):(0.2
‑
2)。
[0026]
所述超声波处理的频率为20
‑
40khz，功率为100
‑
1000w。
[0027]
采用丙三醇作为预处理剂，经稀释后的丙三醇通过渗透作用进入蒙脱石的内部孔道，并在超声波作用下填充蒙脱石的全部微孔同时扩撑其微孔，再经高温焙烧除去丙三醇，在蒙脱石的内部及表面留下空腔，从而增大孔径和孔容，提高吸附作用。
[0028]
本发明的有益效果是：
[0029]
(1)本发明通过络合物的制备解决了常规银离子抗菌剂所存在抗变色能力差、抗菌持久性差和耐盐性差的问题，成功实现所制抗菌剂在浅色制品中、在碱性环境下、以及在含有氯离子的制品或者环境中的应用，扩大抗菌剂的应用范围，并保证抗菌剂的应用效果。
[0030]
(2)本发明以蒙脱石作为载体，通过负载银离子络合物来提高抗菌剂的耐热性和抗紫外线性，并且载银量高，保证抗菌剂的抗菌作用的高效发挥。
具体实施方式：
[0031]
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
[0032]
实施例1
[0033]
(1)将0.2mol硝酸银常温溶解于去离子水中，得到溶液i。
[0034]
(2)将0.2mol 3
‑
氰基吡啶酮加热溶解于去离子水中，得到溶液ii。
[0035]
(3)将溶液i加热至50℃搅拌，再滴加溶液ii，滴加完毕后继续加热，在回流状态下保温反应5h，得到溶液iii。
[0036]
(4)将蒙脱石分散于溶液iii中，蒙脱石的用量为硝酸银与3
‑
氰基吡啶酮总质量的3倍，所得混合物置于反应釜中进行水热反应，反应温度为150℃，反应压力为5mpa，反应时间为6h，经冷却后固液分离，得到的固体在70℃下真空干燥，得到络合物抗菌剂。
[0037]
实施例2
[0038]
(1)将0.2mol硝酸银常温溶解于去离子水中，得到溶液i。
[0039]
(2)将0.2mol 3
‑
氰基吡啶酮加热溶解于去离子水中，得到溶液ii。
[0040]
(3)将溶液i加热至60℃搅拌，再滴加溶液ii，滴加完毕后继续加热，在回流状态下保温反应5h，得到溶液iii。
[0041]
(4)将蒙脱石分散于溶液iii中，蒙脱石的用量为硝酸银与3
‑
氰基吡啶酮总质量的5倍，所得混合物置于反应釜中进行水热反应，反应温度为130℃，反应压力为8mpa，反应时间为8h，经冷却后固液分离，得到的固体在75℃下真空干燥，得到络合物抗菌剂。
[0042]
实施例3
[0043]
(1)将0.2mol醋酸银加热溶解于去离子水中，得到溶液i。
[0044]
(2)将0.2mol 3
‑
氰基吡啶酮加热溶解于去离子水中，得到溶液ii。
[0045]
(3)将溶液i加热至60℃搅拌，再滴加溶液ii，滴加完毕后继续加热，在回流状态下保温反应4h，得到溶液iii。
[0046]
(4)将蒙脱石分散于溶液iii中，蒙脱石的用量为醋酸银与3
‑
氰基吡啶酮总质量的5倍，所得混合物置于反应釜中进行水热反应，反应温度为180℃，反应压力为4mpa，反应时间为5h，经冷却后固液分离，得到的固体在70℃下真空干燥，得到络合物抗菌剂。
[0047]
实施例4
[0048]
(1)将0.2mol醋酸银加热溶解于去离子水中，得到溶液i。
[0049]
(2)将0.2mol 3
‑
氰基吡啶酮加热溶解于去离子水中，得到溶液ii。
[0050]
(3)将溶液i加热至70℃搅拌，再滴加溶液ii，滴加完毕后继续加热，在回流状态下保温反应5h，得到溶液iii。
[0051]
(4)将蒙脱石分散于溶液iii中，蒙脱石的用量为醋酸银与3
‑
氰基吡啶酮总质量的6倍，所得混合物置于反应釜中进行水热反应，反应温度为150℃，反应压力为5mpa，反应时间为6h，经冷却后固液分离，得到的固体在80℃下真空干燥，得到络合物抗菌剂。
[0052]
实施例5和实施例6是在实施例4的基础上增加蒙脱石的预处理，其余同实施例4。
[0053]
实施例5
[0054]
(1)将100g丙三醇加200g水稀释成溶液，然后加入50g蒙脱石，在频率28khz，功率1000w下超声波处理1h，过滤，滤渣在120℃烘箱中干燥5h除去水分，再在350℃管式炉中焙烧3h除去丙三醇，将所得固体破碎成粉，得到预处理后的蒙脱石。
[0055]
(2)将0.2mol醋酸银加热溶解于去离子水中，得到溶液i。
[0056]
(3)将0.2mol 3
‑
氰基吡啶酮加热溶解于去离子水中，得到溶液ii。
[0057]
(4)将溶液i加热至70℃搅拌，再滴加溶液ii，滴加完毕后继续加热，在回流状态下保温反应5h，得到溶液iii。
[0058]
(5)将预处理后的蒙脱石分散于溶液iii中，蒙脱石的用量为醋酸银与3
‑
氰基吡啶酮总质量的6倍，所得混合物置于反应釜中进行水热反应，反应温度为150℃，反应压力为5mpa，反应时间为6h，经冷却后固液分离，得到的固体在80℃下真空干燥，得到络合物抗菌剂。
[0059]
实施例6
[0060]
(1)将100g丙三醇加100g水稀释成溶液，然后加入50g蒙脱石，在频率28khz，功率500w下超声波处理2h，过滤，滤渣在100℃烘箱中干燥8h除去水分，再在400℃管式炉中焙烧
2h除去丙三醇，将所得固体破碎成粉，得到预处理后的蒙脱石。
[0061]
(2)将0.2mol醋酸银加热溶解于去离子水中，得到溶液i。
[0062]
(3)将0.2mol 3
‑
氰基吡啶酮加热溶解于去离子水中，得到溶液ii。
[0063]
(4)将溶液i加热至70℃搅拌，再滴加溶液ii，滴加完毕后继续加热，在回流状态下保温反应5h，得到溶液iii。
[0064]
(5)将预处理后的蒙脱石分散于溶液iii中，蒙脱石的用量为醋酸银与3
‑
氰基吡啶酮总质量的6倍，所得混合物置于反应釜中进行水热反应，反应温度为150℃，反应压力为5mpa，反应时间为6h，经冷却后固液分离，得到的固体在80℃下真空干燥，得到络合物抗菌剂。
[0065]
对比例1和对比例2是在抗菌剂制备时分别不采用3
‑
氰基吡啶酮或者蒙脱石的对比例，其余同实施例1。
[0066]
对比例1
[0067]
(1)将0.2mol硝酸银常温溶解于去离子水中，得到溶液i。
[0068]
(2)将蒙脱石分散于溶液i中，蒙脱石的用量为硝酸银质量的3倍，所得混合物置于反应釜中进行水热反应，反应温度为150℃，反应压力为5mpa，反应时间为6h，经冷却后固液分离，得到的固体在70℃下真空干燥，得到抗菌剂。
[0069]
对比例2
[0070]
(1)将0.2mol硝酸银常温溶解于去离子水中，得到溶液i。
[0071]
(2)将0.2mol 3
‑
氰基吡啶酮加热溶解于去离子水中，得到溶液ii。
[0072]
(3)将溶液i加热至50℃搅拌，再滴加溶液ii，滴加完毕后继续加热，在回流状态下保温反应5h，得到溶液iii，经冷却后冷冻干燥，得到抗菌剂。
[0073]
将实施例1
‑
6、对比例1
‑
2制备的抗菌剂分别和聚丙烯腈混合后溶于dmf中得到纺丝液，抗菌剂的用量为聚丙烯腈重量的0.5％，纺丝液经静电纺丝得到聚丙烯腈纤维，再经织造制成聚丙烯腈织物。
[0074]
依照标准gb/t 20944.2
‑
2007《纺织品抗菌性能的评价第2部分：吸收法》进行抗菌性能测定，并采用双硫腙萃取分光光度法测定抗菌剂的载银量，设定波长在462nm，测定结果见表1。
[0075]
表1本发明抗菌剂的抗菌率和载银量
[0076] 大肠杆菌金黄色葡萄球菌白色念珠菌载银量实施例1≥99.5％≥99.5％≥99.5％20.2％实施例2≥99.5％≥99.5％≥99.5％20.6％实施例3≥99.5％≥99.5％≥99.5％20.9％实施例4≥99.5％≥99.5％≥99.5％21.4％实施例5≥99.5％≥99.5％≥99.5％25.2％实施例6≥99.5％≥99.5％≥99.5％25.7％对比例198
‑
99％98
‑
99％98
‑
99％18.1％对比例298
‑
99％98
‑
99％98
‑
99％/
[0077]
从表1中的数据可以看出，本发明制备的络合物抗菌剂具有很好的抗菌性能，在添加量为0.5％的条件下，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌的抗菌率均能达到
99.5％以上，并且载银量高。
[0078]
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
再多了解一些
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