一种基于重结晶的副产硫酸镁精制方法及系统与流程

本发明涉及化工提纯，尤其涉及一种基于重结晶的副产硫酸镁精制方法及系统。

背景技术：

1、在副产硫酸镁重结晶精制作业中，现有工艺难以对原料杂质成分进行精细化分析，无法根据杂质分布动态匹配低温热溶参数，针对钙离子这类关键杂质的去除缺乏实时监测与动态修正手段，结晶阶段也多采用单一降温模式，易出现温度偏差、晶体粒度不均、二次成核等问题，整体精制质量与工艺稳定性难以保障。

2、传统精制流程缺少完整的数据反馈与闭环调控体系，母液循环回流过程中的物料偏差无法及时修正，工艺参数不能随原料状态、生产工况自适应调整，导致副产硫酸镁精制效率偏低、成品纯度不足。因此如何提升副产硫酸镁重结晶精制的整体性能与产品品质，成为了亟待解决的问题。

技术实现思路

1、本发明提供一种基于重结晶的副产硫酸镁精制方法及系统，以解决上述背景技术中提出的问题。

2、为实现上述目的，本发明提供的一种基于重结晶的副产硫酸镁精制方法，包括：

3、d1、对原料的成分检测数据进行定量解析统计，得到所述原料的杂质分布数据；

4、d2、基于所述杂质分布数据，对所述原料的低温热溶工艺进行参数空间搜索，得到所述原料的热溶温度区间，并根据所述热溶温度区间，生成所述原料的热溶控制指令；

5、d3、对执行所述热溶控制指令后的钙离子浓度监测数据进行趋势分析，得到所述钙离子浓度监测数据的异常波动数据，并对所述异常波动数据进行晶种诱导逻辑判定，得到所述原料的除钙修正参数；

6、d4、融合所述除钙修正参数与预设结晶数据，并对融合后的数据进行曲线拟合，得到所述原料的两段梯度降温曲线，并基于所述两段梯度降温曲线，对所述原料的结晶实时温度偏差进行动态补偿，得到所述原料的结晶过程控制数据；

7、d5、对所述结晶过程控制数据作用下的晶体粒度分布数据进行分级评估，得到所述原料的晶体生长质量评估表征；

8、d6、基于所述晶体生长质量评估表征，对所述原料的母液循环回流数据进行物料平衡校验，得到所述原料的反馈数据，并基于所述反馈数据，更新所述原料的杂质分布数据。

9、在一个优选的实施方式中，所述对原料的成分检测数据进行定量解析统计，得到所述原料的杂质分布数据，包括：

10、采集原料的成分检测数据，并对所述成分检测数据进行多维特征提取，得到所述原料的杂质特征向量；

11、对所述杂质特征向量进行主成分筛选，得到所述原料的核心杂质成分数据；

12、对所述核心杂质成分数据进行离散化分段，得到所述原料的杂质浓度区间分布序列；

13、对所述杂质浓度区间分布序列进行频次统计，得到所述原料的杂质频率分布直方图；

14、基于所述杂质频率分布直方图，对所述原料的杂质分布形态进行聚类分析，得到所述原料的杂质聚集特征数据；

15、融合所述杂质聚集特征数据与所述核心杂质成分数据，得到所述原料的杂质分布数据。

16、在一个优选的实施方式中，所述基于所述杂质分布数据，对所述原料的低温热溶工艺进行参数空间搜索，得到所述原料的热溶温度区间，并根据所述热溶温度区间，生成所述原料的热溶控制指令，包括：

17、将所述杂质分布数据与预设工艺参数库进行匹配筛选，得到所述原料的候选参数空间；

18、对所述候选参数空间进行正交遍历分析，得到所述原料的参数组合评价数据；

19、根据所述参数组合评价数据，对所述候选参数空间进行剪枝优化，得到所述原料的最优参数子空间；

20、基于所述最优参数子空间，对所述杂质分布数据进行容忍度边界判定，得到所述原料的热溶约束条件；

21、将所述热溶约束条件映射为区间边界数据，以所述区间边界数据作为所述原料的热溶温度区间；

22、基于所述热溶温度区间，对所述最优参数子空间中的加热速率数据进行时序排列，得到所述原料的热溶时序参数序列；

23、将所述热溶时序参数序列转换为指令编码格式，得到所述原料的热溶控制指令。

24、在一个优选的实施方式中，所述对执行所述热溶控制指令后的钙离子浓度监测数据进行趋势分析，得到所述钙离子浓度监测数据的异常波动数据，并对所述异常波动数据进行晶种诱导逻辑判定，得到所述原料的除钙修正参数，包括：

25、对执行所述热溶控制指令后的钙离子浓度监测数据进行时序滑动窗口分割，得到所述钙离子浓度监测数据的局部浓度变化片段，并对所述局部浓度变化片段进行斜率一致性校验，得到所述钙离子浓度监测数据的浓度变化趋势序列；

26、根据所述浓度变化趋势序列，识别所述钙离子浓度监测数据的突变片段；

27、对所述突变片段进行持续时长与幅值双重筛选，得到所述钙离子浓度监测数据的异常波动数据；

28、根据所述异常波动数据的波动起始时刻与波动衰减速率特征，得到所述原料的晶种诱导阻力特征，并对所述晶种诱导阻力特征进行逻辑门限判定，得到所述原料的晶种诱导失效标识；

29、基于所述晶种诱导失效标识，对所述异常波动数据的能量累积进行反向解析，得到所述原料的钙离子过饱和度偏差量；

30、将所述钙离子过饱和度偏差量转换为浓度调控步长，以所述浓度调控步长作为所述原料的除钙修正参数。

31、在一个优选的实施方式中，所述融合所述除钙修正参数与预设结晶数据，并对融合后的数据进行曲线拟合，得到所述原料的两段梯度降温曲线，并基于所述两段梯度降温曲线，对所述原料的结晶实时温度偏差进行动态补偿，得到所述原料的结晶过程控制数据，包括：

32、对所述除钙修正参数与所述杂质分布数据中的钙离子关联杂质浓度进行相关性标定，得到所述原料的除钙段温度阈值；

33、根据所述除钙段温度阈值，将所述原料的降温区间划分为高温除钙段与低温结晶段，得到所述原料的段划分标识序列；

34、基于所述段划分标识序列，分别提取所述除钙修正参数在高温段内的驱动特征与所述结晶过程控制数据的历史降温数据在低温段内的驱动特征，得到所述原料的高温段驱动特征与低温段驱动特征；

35、对所述高温段驱动特征与所述低温段驱动特征进行分段曲线拟合，得到所述原料的两段梯度降温曲线，所述两段梯度降温曲线包含高温段降温斜率与低温段降温斜率；

36、基于所述高温段降温斜率与所述低温段降温斜率，分别对所述结晶实时温度偏差进行段内动态补偿与段间切换平滑处理，得到所述原料的结晶过程控制数据。

37、在一个优选的实施方式中，所述基于所述高温段降温斜率与所述低温段降温斜率，分别对所述结晶实时温度偏差进行段内动态补偿与段间切换平滑处理，得到所述原料的结晶过程控制数据，包括：

38、根据所述结晶实时温度偏差与所述段划分标识序列，提取所述两段梯度降温曲线中对应的目标降温斜率；

39、对所述结晶实时温度偏差进行数值解析，得到所述原料的偏差幅值序列；

40、以所述杂质分布数据中的杂质浓度梯度作为段内补偿强度的约束因子，得到所述原料的补偿权重系数；

41、根据所述目标降温斜率、所述偏差幅值序列、所述补偿权重系数，计算所述原料的修正后降温斜率；

42、根据所述除钙段温度阈值，对相邻段的所述修正后降温斜率进行滑动平均过渡，得到所述原料的结晶过程控制数据。

43、在一个优选的实施方式中，所述修正后降温斜率的计算公式如下：

44、；

45、其中，为所述修正后降温斜率的第个时刻斜率，为所述目标降温斜率的第个时刻斜率，为所述补偿权重系数，为所述结晶实时温度偏差的第个时刻幅值，为所述偏差幅值序列中的最大值，为极小常数。

46、在一个优选的实施方式中，所述对所述结晶过程控制数据作用下的晶体粒度分布数据进行分级评估，得到所述原料的晶体生长质量评估表征，包括：

47、对所述结晶过程控制数据作用下的晶体粒度分布数据按照粒径区间进行粒度等级划分，并对不同粒度等级内的晶体颗粒数量进行累加统计，得到所述原料的粒度等级分布直方图；

48、提取所述粒度等级分布直方图中相邻粒度等级之间的数量衰减梯度，得到所述原料的晶体生长速率一致性系数；

49、基于所述晶体生长速率一致性系数，对所述粒度等级分布直方图中的异常粒度峰值进行离群检测，得到所述原料的二次成核强度标识；

50、融合所述晶体生长速率一致性系数与所述二次成核强度标识，并对融合后的数据进行质量等级映射，得到所述原料的晶体生长质量评估表征。

51、在一个优选的实施方式中，所述基于所述晶体生长质量评估表征，对所述原料的母液循环回流数据进行物料平衡校验，得到所述原料的反馈数据，并基于所述反馈数据，更新所述原料的杂质分布数据，包括：

52、对所述原料的母液循环回流数据进行时序切片，得到所述原料的母液回流特征序列；

53、基于所述晶体生长质量评估表征，对所述母液回流特征序列进行对标筛查，得到所述原料的杂质残留偏差向量；

54、基于所述杂质残留偏差向量，对所述母液回流特征序列进行偏差修正，得到所述原料的反馈数据；

55、对所述反馈数据与所述原料的杂质分布数据进行数据拼接，得到所述原料的更新后杂质分布数据。

56、为了解决上述问题，本发明还提供一种基于重结晶的副产硫酸镁精制系统，所述系统包括：

57、所述杂质分布解析模块，用于对原料的成分检测数据进行定量解析统计，得到所述原料的杂质分布数据；

58、所述热溶参数寻优模块，用于基于所述杂质分布数据，对所述原料的低温热溶工艺进行参数空间搜索，得到所述原料的热溶温度区间，并根据所述热溶温度区间，生成所述原料的热溶控制指令；

59、所述钙离子异常甄别模块，用于对执行所述热溶控制指令后的钙离子浓度监测数据进行趋势分析，得到所述钙离子浓度监测数据的异常波动数据，并对所述异常波动数据进行晶种诱导逻辑判定，得到所述原料的除钙修正参数；

60、所述两段结晶曲线生成模块，用于融合所述除钙修正参数与预设结晶数据，并对融合后的数据进行曲线拟合，得到所述原料的两段梯度降温曲线，并基于所述两段梯度降温曲线，对所述原料的结晶实时温度偏差进行动态补偿，得到所述原料的结晶过程控制数据；

61、所述晶体生长分级评估模块，用于对所述结晶过程控制数据作用下的晶体粒度分布数据进行分级评估，得到所述原料的晶体生长质量评估表征；

62、所述物料平衡反馈更新模块，用于基于所述晶体生长质量评估表征，对所述原料的母液循环回流数据进行物料平衡校验，得到所述原料的反馈数据，并基于所述反馈数据，更新所述原料的杂质分布数据。

63、与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

64、1.本发明通过全流程数据解析与闭环调控机制，能够精准解析原料杂质分布状态，结合参数空间搜索确定适配的低温热溶工艺参数，可有效稳定热溶工序运行状态，精准识别钙离子浓度异常波动并输出除钙修正参数，大幅提升副产硫酸镁的除杂效果与原料精制纯度。

65、2.本发明通过采用两段梯度降温曲线结合动态温度偏差补偿的结晶控制方式，可保障晶体生长均匀性，同时通过晶体质量评估与母液回流物料平衡校验实现数据迭代更新，持续优化各工序运行参数，提升整体生产运行稳定性与硫酸镁晶体成品品质，强化整套精制工艺的连续化运行能力。