一种基于异常识别的锆金属提炼过程动态调整方法及系统与流程

本发明涉及提炼过程调整，尤其涉及一种基于异常识别的锆金属提炼过程动态调整方法及系统。

背景技术：

1、锆金属通常可通过四氯化锆升华供料、镁热还原以及真空蒸馏等工序制备。在镁热还原过程中，四氯化锆与镁反应生成海绵锆，同时伴随氯化镁等副产物；在后续真空蒸馏过程中，需要将残余镁、氯化镁以及挥发性杂质从海绵锆床层、冷凝端和连接管路中尽可能移除。由于锆对氧、氮、水分等杂质较敏感，还原初期的残余气体状态、四氯化锆初始供料状态以及蒸馏阶段的真空、温度和抽气状态，均会影响最终产品杂质水平和批次稳定性。

2、现有锆金属提炼过程通常依赖预设升温曲线、固定蒸馏时间、真空压力监测以及批后产品检测来判断工艺是否合格。该类方式能够反映部分宏观工况变化，但难以在主体蒸馏过程中识别海绵锆床层偏流、局部通道化残留、冷凝端残留堆积以及供料通道或连接管路残留等异常来源。尤其是在当前批次蒸馏结束后，若残留物未被充分识别和处理，可能在下一批次升温或初始供料阶段重新挥发或释放，导致下一批次初期压力波动、挥发释放增强、冷凝物异常累积或产品杂质波动。

技术实现思路

1、本发明通过在锆金属提炼的当前批次中，利用还原初期杂质吸收状态、真空蒸馏扰动响应和主体蒸馏后的残留激发响应，识别当前批次残留风险及残留来源，并基于未受干预样本建立当前批次残留状态与下一批次初期挥发响应之间的对应关系，从而在下一批次供料前执行有针对性的预防干预，降低批间残留传递导致的初期挥发异常和产品杂质波动。

2、为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：

3、一种基于异常识别的锆金属提炼过程动态调整方法，应用于四氯化锆升华供料、镁热还原及真空蒸馏过程，包括：

4、获取当前批次工艺数据、历史批次数据及干预标记；

5、在镁热还原初期，根据残余气体、压力回升和初始供料状态调整四氯化锆初始供料，使初期海绵锆形成牺牲吸杂层，将对应区段标记为非主体产品区段，并按照预设的吸杂评价规则计算吸杂有效性参数；

6、在主体蒸馏未结束时施加受限真空或压力扰动，按照预设通道化残留评价规则计算通道化残留风险指数，超阈且处于可纠偏窗口时执行当前批次纠偏；

7、主体蒸馏结束且产品区段与真空室隔离后，保持真空和温度平台，执行基准段、至少一个单项扰动激发段及恢复段构成的残留激发序列，扣除基准响应后提取残留激发响应指纹，并查询残留来源评分表得到残留来源评分；

8、由吸杂有效性参数、通道化残留风险指数、从残留激发响应指纹中提取的至少一个统计特征值以及残留来源评分，组成当前批次残留状态向量；

9、基于未执行当前批次纠偏且未执行跨批次预防干预的历史批次，根据其对应的残留状态向量和下一批次初期挥发响应之间的映射关系，查询预建立的未干预基准关系表，得到下一批次初期挥发响应预测值并计算跨批次劣化预测指数；

10、当跨批次劣化预测指数超阈时，在下一批次供料前执行预防干预，并依据下一批次初期挥发响应、干预标记和产品杂质检测结果，分层更新未干预基准关系表、当前批次纠偏效果参数和跨批次预防干预效果参数。

11、作为本发明的一种优选技术方案，所述当前批次工艺数据包括残余气体数据、压力数据、抽速数据、分区温度数据、冷凝端温度数据、冷凝物累积数据、四氯化锆供料数据和设备状态数据；所述历史批次数据包括各历史批次的牺牲吸杂层控制参数、吸杂有效性参数、通道化残留风险指数、残留激发响应指纹、残留来源评分、残留状态向量、下一批次初期挥发响应、干预标记和产品杂质检测结果；所述干预标记包括未干预标记、当前批次纠偏标记和跨批次预防干预标记。

12、作为本发明的一种优选技术方案，所述牺牲吸杂层控制参数包括四氯化锆初始供入量、初始供入速率、初始供料持续时间和牺牲吸杂层预计生成位置；吸杂评价规则为将还原初期氧含量下降幅度、水分含量下降幅度、氮气含量下降幅度、压力回升速率下降幅度和牺牲吸杂层生成量分别归一化至预设数值区间，并按照预设吸杂权重表计算吸杂有效性参数；当残余气体含量或压力回升速率超过对应阈值时，在满足牺牲吸杂层最小生成量或最小沉积厚度的条件下，降低初始供入速率并延长低速供料持续时间；并根据初始供料持续时间、炉内温度场、牺牲吸杂层预计生成位置和卸炉分区位置，输出非主体产品区段的分区取样、复验、降级或剔除控制指令。

13、作为本发明的一种优选技术方案，所述通道化残留评价规则包括：将扰动后的压力衰减时间、抽速恢复斜率、蒸馏炉分区温度响应差值和吸杂有效性参数分别转换为归一化评价量，并按照预设通道化权重表计算通道化残留风险指数；当压力衰减时间延长、抽速恢复斜率降低、分区温度响应差值增大或吸杂有效性参数降低时，提高通道化残留风险指数；所述预设通道化权重表由预设工艺权重表确定；通道化残留风险指数的当前批次纠偏阈值由产品杂质超限临界批次对应的风险指数边界确定。

14、作为本发明的一种优选技术方案，所述受限真空或压力扰动的压力变化幅度不超过稳定蒸馏压力的预设比例，持续时间不超过主体蒸馏控制周期的预设比例；所述可纠偏窗口满足：炉内温度位于预设蒸馏温度下限和上限之间，系统压力低于预设真空上限，当前时刻早于主体蒸馏预计结束时刻，且冷凝端堵塞风险值低于堵塞风险上限；所述冷凝端堵塞风险值由冷凝端温度梯度异常量、压力恢复时间和冷凝物累积变化率归一化计算；当通道化残留风险指数超过当前批次纠偏阈值但不满足可纠偏窗口时，不执行当前批次纠偏，并转入跨批次劣化预测。

15、作为本发明的一种优选技术方案，所述残留激发序列包括基准段、单项扰动激发段和恢复段；基准段中以压力、挥发释放量、冷凝端温度和冷凝物累积量的平均值作为基准响应，并以其波动范围作为噪声界限；单项扰动激发段执行分区温度偏置、微幅真空脉冲、冷凝端温度扫描或旁路捕集切换中的一种；当扰动后的响应量连续超过基准响应与噪声界限之和时，确定峰起点；当响应量连续低于基准响应与噪声界限之和时，确定峰终点；在峰起点和峰终点之间计算峰面积，并提取峰值、出现时间、持续时间、压力恢复斜率、冷凝端响应位置、冷凝物累积变化率及相对于基准段的归一化增量，形成所述残留激发响应指纹。

16、作为本发明的一种优选技术方案，所述残留来源评分表包括海绵锆床层残留、冷凝端残留、四氯化锆升华供料通道残留和连接管路残留分别对应的特征权重；将残留激发响应指纹中的各特征与所述特征权重进行匹配计算，得到各残留来源评分；分区温度偏置后挥发释放峰增强且压力恢复变慢时，提高海绵锆床层残留评分；冷凝端温度扫描后冷凝物累积变化率升高且响应集中于冷凝端时，提高冷凝端残留评分；旁路捕集切换后旁路捕集量升高且升华供料端温度或压力同步变化时，提高四氯化锆升华供料通道残留评分；旁路捕集量升高并伴随连接管路温度响应滞后或压力恢复异常时，提高连接管路残留评分；当多个残留来源评分同时超过对应阈值时，判定为混合来源残留状态。

17、作为本发明的一种优选技术方案，所述未干预基准关系表按照残留状态向量区间、设备状态区间、供料条件区间和下一批次计划升温条件区间建立，每一表项记录未执行当前批次纠偏且未执行跨批次预防干预的历史批次对应的下一批次初期挥发响应代表值；当前批次查询未干预基准关系表时，计算当前批次残留状态向量与历史表项中心之间的匹配距离，选择匹配距离小于预设匹配距离的表项作为匹配表项，并按照匹配距离确定各匹配表项的贡献比例，得到下一批次初期挥发响应预测值；当匹配表项数量低于预设数量时，放宽预设匹配距离并降低预测置信度，仍不足时，按照残留来源评分、冷凝物累积变化率和通道化残留风险指数与预设风险系数的对应关系，计算下一批次初期挥发响应预测值。

18、作为本发明的一种优选技术方案，所述下一批次初期挥发响应由下一批次升温初期的压力峰值、压力峰面积、挥发释放量、冷凝物累积变化率或旁路捕集量中的至少一种归一化获得；所述跨批次劣化预测指数根据下一批次初期挥发响应预测值与预设挥发风险阈值之间的偏差计算；导致跨批次劣化预测指数超阈的主要贡献参数，为残留状态向量中对下一批次初期挥发响应预测值贡献最大的参数；当主要贡献参数为冷凝端残留评分或冷凝物累积变化率时，执行冷凝端再生或空炉热清扫；当主要贡献参数为四氯化锆升华供料通道残留评分或连接管路残留评分时，执行旁路预排放；当下一批次初期挥发响应预测值超过预设高风险条件时，降低下一批次四氯化锆供料速率或调整下一批次升温曲线；未干预标记对应的历史批次用于更新未干预基准关系表，当前批次纠偏标记对应的历史批次用于更新当前批次纠偏效果参数，跨批次预防干预标记对应的历史批次用于更新跨批次预防干预效果参数。

19、一种基于异常识别的锆金属提炼过程动态调整系统，包括：

20、数据获取模块，用于获取当前批次工艺数据、历史批次数据及干预标记；

21、吸杂控制模块，用于在镁热还原初期，根据残余气体、压力回升和初始供料状态调整四氯化锆初始供料，使初期海绵锆形成牺牲吸杂层，将对应区段标记为非主体产品区段，并按照预设的吸杂评价规则计算吸杂有效性参数；

22、风险纠偏模块，用于在主体蒸馏未结束时施加受限真空或压力扰动，按照预设通道化残留评价规则计算通道化残留风险指数，超阈且处于可纠偏窗口时执行当前批次纠偏；

23、指纹辨识模块，用于在主体蒸馏结束且产品区段与真空室隔离后，保持真空和温度平台，执行基准段、至少一个单项扰动激发段及恢复段构成的残留激发序列，扣除基准响应后提取残留激发响应指纹，并查询残留来源评分表得到残留来源评分；

24、向量构建模块，用于由吸杂有效性参数、通道化残留风险指数、从残留激发响应指纹中提取的至少一个统计特征值以及残留来源评分，组成当前批次残留状态向量；

25、劣化预测模块，用于基于未执行当前批次纠偏且未执行跨批次预防干预的历史批次，根据其对应的残留状态向量和下一批次初期挥发响应之间的映射关系，查询预建立的未干预基准关系表，得到下一批次初期挥发响应预测值并计算跨批次劣化预测指数；

26、干预执行模块，用于当跨批次劣化预测指数超阈时，在下一批次供料前执行预防干预；

27、参数更新模块，用于依据下一批次初期挥发响应、干预标记和产品杂质检测结果，分层更新未干预基准关系表、当前批次纠偏效果参数和跨批次预防干预效果参数。

28、本发明具有以下优点：

29、本发明通过由吸杂有效性参数、通道化残留风险指数、残留激发响应指纹和残留来源评分组成当前批次残留状态向量，并基于未干预基准关系表预测下一批次初期挥发响应，在下一批次供料前识别批间残留传递风险，降低残留物跨批次释放导致的初期挥发异常和产品杂质波动。

30、本发明通过基于未执行当前批次纠偏且未执行跨批次预防干预的历史批次建立未干预基准关系表，并将已执行当前批次纠偏或跨批次预防干预的批次分别用于更新对应干预效果参数，避免将干预后的改善结果误作为自然残留风险变化。

31、本发明通过在主体蒸馏结束后保持真空和温度平台，执行由基准段、单项扰动激发段及恢复段构成的残留激发序列，并扣除基准响应后提取残留激发响应指纹、查询残留来源评分表，主动识别海绵锆床层、冷凝端、四氯化锆升华供料通道和连接管路中的残留来源，为后续针对性跨批次预防干预提供依据。

32、本发明通过在主体蒸馏尚未结束时施加受限真空或压力扰动，根据扰动响应计算通道化残留风险指数，并仅在满足可纠偏窗口时执行延长保温、二次微幅真空脉冲、分区温度调整或抽气节奏调整，在不破坏主体蒸馏工况的条件下识别并降低床层偏流或通道化残留风险。

33、本发明通过在镁热还原初期根据残余气体、压力回升和初始供料状态调整四氯化锆初始供料，使初期海绵锆形成牺牲吸杂层，并根据生成时段、预计生成位置和卸炉分区位置标记非主体产品区段，将还原初期较高杂质负荷集中于非主体产品区段，降低初期杂质对主体海绵锆产品质量的影响。