一种无氨氮制备大粒度、大密度抛光粉前驱体的方法与流程

1.本发明涉及稀土生产技术领域，特别涉及一种无氨氮制备大粒度、大密度抛光粉前驱体的方法。


背景技术：

2.现有技术中，作为抛光粉前驱体的碳酸铈镨在制备时需要使用到碳酸氢铵作为沉淀剂，这样就导致生产过程中产生的沉淀废水中氨氮含量较高，另外每生产一吨前驱体大约会产生十二吨废水，而每吨废水的氨氮处理费用约为三百元，这样就会导致抛光粉前驱体的制备成本过高。
3.本领域技术人员经过试验后发现，可以利用碳酸钠溶液与碳酸氢钠溶液制得混合溶液，以取代现有技术中所使用的碳酸氢铵作为沉淀剂，这样可以有效避免沉淀废水中出现氨氮含量过高的情况。
4.另外本领域技术人员在利用现有工艺制备碳酸铈镨的过程中发现现有工艺仍旧存在一些缺点，较为明显的就是在将料液由反应锅中输出，并利用过滤槽对料液进行过滤后，为避免反应锅中料液残留而影响后续生产以及防止反应锅中存在沉淀残留，导致沉淀回收不完全的情况，技术人员需要对反应锅进行冲洗，并对冲洗过程中所产生的冲洗水进行过滤，以回收冲洗水中的沉淀残留。
5.现有技术中在针对反应锅进行冲洗时，需要向反应锅中注入大量的水，这样在浪费水资源的同时，还会导致后续冲洗水总量过多，而过多的冲洗水也会导致其在进行过滤回收操作需要耗费较长的时间，进而在增加碳酸铈镨生产成本的同时降低了碳酸铈镨的生产效率。
6.因此，发明一种无氨氮制备大粒度、大密度抛光粉前驱体的方法来解决上述问题很有必要。


技术实现要素：

7.本发明的目的在于提供一种无氨氮制备大粒度、大密度抛光粉前驱体的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
8.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种无氨氮制备大粒度、大密度抛光粉前驱体的方法，所述无氨氮制备大粒度、大密度抛光粉前驱体的方法通过无氨氮制备大粒度、大密度抛光粉前驱体的设备实现；
9.所述无氨氮制备大粒度、大密度抛光粉前驱体的设备包括反应组件，所述反应组件内部设置有第一驱动机构，所述第一驱动机构底部传动连接有第二驱动机构以及第一驱动机构外侧顶部设置有触发式给水机构，所述第二驱动机构外侧顶部设置有离心分流机构。
10.优选的，所述反应组件包括反应锅、分隔板、反应腔室、蓄水腔室、纯水添加管、萃取铈料液输入管、混合溶液输入管、输出管和碳酸铈镨晶种加料斗。
11.优选的，所述反应锅后侧连接有纯水输入管与蒸汽输入管，所述纯水输入管和蒸汽输入管均与反应腔室连通，所述分隔板固定设置于反应锅内腔底部，所述反应腔室位于反应锅内部下方，所述蓄水腔室位于反应锅内部上方，所述纯水添加管、萃取铈料液输入管、混合溶液输入管和输出管自上而下依次固定贯穿设置于反应锅左侧，所述碳酸铈镨晶种加料斗固定嵌套设置于反应锅右侧。
12.优选的，所述第一驱动机构包括驱动电机、空心驱动轴、进水孔、出水孔、空心驱动板、驱动管和t形滑杆。
13.优选的，所述驱动电机固定设置于反应锅顶部，所述空心驱动轴位于反应锅内部，且与驱动电机传动连接，所述进水孔与出水孔自上而下开设于b正面，所述空心驱动板固定套接设置于空心驱动轴外侧底部，且位于出水孔外侧，所述驱动管与t形滑杆均设置有两个，两个所述驱动管分别滑动贯穿设置于空心驱动板底部两侧，两个所述t形滑杆分别滑动设置于两个驱动管内侧，所述驱动管两侧均开设有避让滑槽，所述t形滑杆底端分别滑动设置于两个避让滑槽内侧。
14.优选的，所述第二驱动机构包括往复螺杆、升降滑块和限位滑杆；
15.所述往复螺杆通过超越离合器传动设置于空心驱动轴底端，所述升降滑块套接设置于往复螺杆外侧，并通过往复螺纹与往复螺杆传动连接，所述限位滑杆设置有两个，两个所述限位滑杆分别滑动贯穿设置于升降滑块底部两侧，且均与反应腔室内壁固定连接。
16.优选的，所述触发式给水机构包括密封套环、复位弹簧、连接板、触发滑杆和转动环；
17.所述密封套环套接设置于空心驱动轴外侧中部，所述复位弹簧滑动套接设置于空心驱动轴外侧中部，且对进水孔进行封闭，所述连接板与触发滑杆均设置有两个，两个所述连接板分别固定设置于密封套环两侧，两个所述触发滑杆分别固定设置于两个连接板底部，两个所述触发滑杆滑动贯穿设置于分隔板顶部，所述转动环通过轴承转动套接设置于两个触发滑杆外侧，且与两个t形滑杆贴合。
18.优选的，所述离心分流机构包括环形转动块、空腔、伸缩管和分流支管；
19.所述环形转动块通过轴承转动套接设置于升降滑块外侧，所述t形滑杆与环形转动块固定连接，所述空腔开设于环形转动块内部，所述伸缩管设置有两个，两个所述伸缩管分别固定贯穿设置于环形转动块顶部两侧，且均与空心驱动板连通，所述分流支管设置有多个，多个所述分流支管均匀固定贯穿设置于环形转动块外侧。
20.优选的，所述无氨氮制备大粒度、大密度抛光粉前驱体的方法具体包括以下步骤：
21.s1、先将一立方米萃取铈料液通过萃取铈料液输入管加入到反应腔室内部，随后通过纯水输入管一次性向反应腔室中加入纯水九点五立方米，将萃取铈料液浓度稀释至0.2-0.3摩尔每升，再通过碳酸铈镨晶种加料斗加入500kg未水洗的碳酸铈镨晶种，并通过蒸汽输入管通入蒸汽，使稀释后的萃取铈料液被加热至六十摄氏度后，加热过程中，使驱动电机带动空心驱动轴持续正向转动，此时由于超越离合器的限制，往复螺杆不发生旋转，空心驱动轴则通过空心驱动板带动驱动管对稀释后的萃取铈料液进行持续搅拌；
22.s2、搅拌完成后，通过混合溶液输入管向反应腔室内部缓慢加入碳酸钠和碳酸氢钠配制的混合溶液，第一小时按250l/h加入混合溶液进行沉淀，自第二小时起按300l/h加入混合溶液进行沉淀，沉淀时间为4小时，沉淀过程中驱动管持续进行搅拌操作；
23.s3、通过萃取铈料液输入管一次性向反应腔室中加入萃取铈料液600升，并通过蒸汽输入管持续输入蒸汽，使得沉淀过程保持恒温六十摄氏度，然后按360l/h流量添加混合溶液至沉淀完全；
24.s4、检查上清液ph值为6.5-7、reo《0.0005m即为沉淀完全，若ph值不到6.5-7或reo大于0.0005时，则继续加混合溶液直到沉淀完全，反之则加萃取铈料液，沉淀完全后关闭搅拌并陈化八小时；
25.s5、通过驱动管对陈化后的料液进行搅拌，并将碳酸铈镨专用滤布铺平于与输出管所连接的过滤槽中，随后打开输出管上的阀门，使得反应腔室内部的料液进入到过滤槽中被过滤槽所过滤，随后将滤出的碳酸铈镨沉淀顶面处理平整；
26.s6、使得驱动电机带动空心驱动轴逆向旋转，此时空心驱动轴通过空心驱动板带动驱动管同步逆向旋转，驱动管以空心驱动轴为轴心逆向旋转时带动环形转动块在升降滑块外侧同步逆向旋转，另外此时超越离合器不再对往复螺杆进行限制，往复螺杆随着升降滑块同步旋转，因此往复螺杆开始带动升降滑块下降，升降滑块下降时带动环形转动块同步下降，环形转动块下降时对带动t形滑杆同步下降，t形滑杆下降时解除对转动环的压紧，随后复位弹簧推动密封套环下降，进而逐渐解除对进水孔的封闭；
27.s7、当环形转动块下降距离达到第一阈值时，密封套环解除对进水孔的封闭，蓄水腔室内部的纯水通过进水孔进入到空心驱动轴内部，随后通过出水孔进入到空心驱动板内部，然后通过伸缩管进入到环形转动块内部，并在环形转动块持续旋转作用下通过多个环形转动块喷向反应腔室内壁，进而对反应腔室内壁进行清洗，待升降滑块带动环形转动块下降至往复螺杆外侧往复螺纹最底端后，升降滑块带动环形转动块开始复位，环形转动块复位后带动t形滑杆对转动环进行支撑，进而密封套环再次对进水孔进行封闭，进而结束清洗；
28.s8、清洗过程中产生的清洗水同样通过输出管进入过滤槽中，清洗完毕后关闭输出管上的阀门，然后将过滤槽内沉淀好的碳酸铈镨用纯水进行水洗，水洗时间为3.5小时，水洗结束后对位于过滤槽内部的碳酸铈镨进行抽干处理，然后用吨袋对抽干的碳酸铈镨进行包装。
29.本发明的技术效果和优点：
30.本发明通过设置有反应组件、第一驱动机构、第二驱动机构、触发式给水机构和离心分流机构，以便于制备过程中，可以利用第一驱动机构对反应腔室内部的物料进行持续搅拌，同时第一驱动机构变更旋转方向后，还可以对第二驱动机构进行驱动，进而配合第二驱动机构实现对离心分流机构的驱动，离心分流机构被驱动后解除对触发式给水机构的限位，进而使蓄水腔室内部的纯水可以通过第一驱动机构进入到离心分流机构内部并被均匀洒向反应腔室内壁，相较于现有技术中的同类型装置，本发明在有效完成反应腔室内壁清洁以及沉淀残留回收的同时，可以减少纯水的用量，进而在节约水资源的同时避免因冲洗水总量过多而导致过滤回收操作耗时过长，有效降低碳酸铈镨生产成本的同时提高了碳酸铈镨的生产效率。
附图说明
31.图1为本发明的整体正面剖视结构示意图。
32.图2为本发明的第一驱动机构与触发式给水机构正面剖视结构示意图。
33.图3为本发明的第一驱动机构结构正面剖视示意图。
34.图4为本发明的第二驱动机构与离心分流机构正面剖视结构示意图。
35.图中：1、反应组件；11、反应锅；12、分隔板；13、反应腔室；14、蓄水腔室；15、纯水添加管；16、萃取铈料液输入管；17、混合溶液输入管；18、输出管；19、碳酸铈镨晶种加料斗；2、第一驱动机构；21、驱动电机；22、空心驱动轴；23、进水孔；24、出水孔；25、空心驱动板；26、驱动管；27、t形滑杆；28、避让滑槽；3、第二驱动机构；31、往复螺杆；32、升降滑块；33、限位滑杆；4、触发式给水机构；41、密封套环；42、复位弹簧；43、连接板；44、触发滑杆；45、转动环；5、离心分流机构；51、环形转动块；52、空腔；53、伸缩管；54、分流支管。
具体实施方式
36.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
37.实施例1
38.本发明提供了如图1-4所示的一种无氨氮制备大粒度、大密度抛光粉前驱体的方法，所述无氨氮制备大粒度、大密度抛光粉前驱体的方法通过无氨氮制备大粒度、大密度抛光粉前驱体的设备实现；
39.所述无氨氮制备大粒度、大密度抛光粉前驱体的设备包括反应组件1，所述反应组件1内部设置有第一驱动机构2，所述第一驱动机构2底部传动连接有第二驱动机构3以及第一驱动机构2外侧顶部设置有触发式给水机构4，所述第二驱动机构3外侧顶部设置有离心分流机构5。
40.如图1所示，所述反应组件1包括反应锅11、分隔板12、反应腔室13、蓄水腔室14、纯水添加管15、萃取铈料液输入管16、混合溶液输入管17、输出管18和碳酸铈镨晶种加料斗19，其中，所述反应锅11后侧连接有纯水输入管与蒸汽输入管，所述纯水输入管和蒸汽输入管均与反应腔室13连通，所述分隔板12固定设置于反应锅11内腔底部，所述反应腔室13位于反应锅11内部下方，所述蓄水腔室14位于反应锅11内部上方，所述纯水添加管15、萃取铈料液输入管16、混合溶液输入管17和输出管18自上而下依次固定贯穿设置于反应锅11左侧，所述碳酸铈镨晶种加料斗19固定嵌套设置于反应锅11右侧。
41.如图2与图3所示，所述第一驱动机构2包括驱动电机21、空心驱动轴22、进水孔23、出水孔24、空心驱动板25、驱动管26和t形滑杆27，其中，所述驱动电机21固定设置于反应锅11顶部，所述空心驱动轴22位于反应锅11内部，且与驱动电机21传动连接，所述进水孔23与出水孔24自上而下开设于2b正面，所述空心驱动板25固定套接设置于空心驱动轴22外侧底部，且位于出水孔24外侧，所述驱动管26与t形滑杆27均设置有两个，两个所述驱动管26分别滑动贯穿设置于空心驱动板25底部两侧，两个所述t形滑杆27分别滑动设置于两个驱动管26内侧，所述驱动管26两侧均开设有避让滑槽28，所述t形滑杆27底端分别滑动设置于两个避让滑槽28内侧。
42.通过设置上述结构，以便于驱动电机21可以通过空心驱动轴22带动空心驱动板25
旋转，空心驱动板25则可以通过驱动管26带动离心分流机构5中环形转动块51旋转，另外纯水可以通过进水孔23进入到空心驱动轴22内部，然后通过出水孔24进入到空心驱动板25内部。
43.如图4所示，所述第二驱动机构3包括往复螺杆31、升降滑块32和限位滑杆33，其中，所述往复螺杆31通过超越离合器传动设置于空心驱动轴22底端，所述升降滑块32套接设置于往复螺杆31外侧，并通过往复螺纹与往复螺杆31传动连接，所述限位滑杆33设置有两个，两个所述限位滑杆33分别滑动贯穿设置于升降滑块32底部两侧，且均与反应腔室13内壁固定连接。
44.通过设置上述结构，以便于往复螺杆31旋转时带动被限位滑杆33所限位的升降滑块32升降，升降滑块32升降时则可以带动离心分流机构5中的环形转动块51同步升降。
45.如图2所示，所述触发式给水机构4包括密封套环41、复位弹簧42、连接板43、触发滑杆44和转动环45，其中，所述密封套环41套接设置于空心驱动轴22外侧中部，所述复位弹簧42滑动套接设置于空心驱动轴22外侧中部，且对进水孔23进行封闭，所述连接板43与触发滑杆44均设置有两个，两个所述连接板43分别固定设置于密封套环41两侧，两个所述触发滑杆44分别固定设置于两个连接板43底部，两个所述触发滑杆44滑动贯穿设置于分隔板12顶部，所述转动环45通过轴承转动套接设置于两个触发滑杆44外侧，且与两个t形滑杆27贴合。
46.通过设置上述结构，以便于转动环45不再被压紧时，复位弹簧42带动密封套环41下降，进而解除对进水孔23的封闭，同时密封套环41下降时通过连接板43带动触发滑杆44与转动环45同步下降，后续转动环45被推动时，转动环45通过触发滑杆44与连接板43带动密封套环41复位。
47.如图3与图4所示，所述离心分流机构5包括环形转动块51、空腔52、伸缩管53和分流支管54，其中，所述环形转动块51通过轴承转动套接设置于升降滑块32外侧，所述t形滑杆27与环形转动块51固定连接，所述空腔52开设于环形转动块51内部，所述伸缩管53设置有两个，两个所述伸缩管53分别固定贯穿设置于环形转动块51顶部两侧，且均与空心驱动板25连通，所述分流支管54设置有多个，多个所述分流支管54均匀固定贯穿设置于环形转动块51外侧。
48.通过设置上述结构，以便于纯水可以通过伸缩管53进入到空腔52内部，环形转动块51旋转时则可以通过分流支管54将空腔52内部的纯水甩出，环形转动块51升降时则可以调节纯水甩出后的水平高度，进而实现全面冲洗。
49.实施例2
50.所述无氨氮制备大粒度、大密度抛光粉前驱体的方法具体包括以下步骤：
51.s1、先将一立方米萃取铈料液通过萃取铈料液输入管16加入到反应腔室13内部，随后通过纯水输入管一次性向反应腔室13中加入纯水九点五立方米，将萃取铈料液浓度稀释至0.2-0.3摩尔每升，再通过碳酸铈镨晶种加料斗19加入500kg未水洗的碳酸铈镨晶种，并通过蒸汽输入管通入蒸汽，使稀释后的萃取铈料液被加热至六十摄氏度后，加热过程中，使驱动电机21带动空心驱动轴22持续正向转动，此时由于超越离合器的限制，往复螺杆31不发生旋转，空心驱动轴22则通过空心驱动板25带动驱动管26对稀释后的萃取铈料液进行持续搅拌；
52.s2、搅拌完成后，通过混合溶液输入管17向反应腔室13内部缓慢加入碳酸钠和碳酸氢钠配制的混合溶液，第一小时按250l/h加入混合溶液进行沉淀，自第二小时起按300l/h加入混合溶液进行沉淀，沉淀时间为4小时，沉淀过程中驱动管26持续进行搅拌操作；
53.s3、通过萃取铈料液输入管16一次性向反应腔室13中加入萃取铈料液600升，并通过蒸汽输入管持续输入蒸汽，使得沉淀过程保持恒温六十摄氏度，然后按360l/h流量添加混合溶液至沉淀完全；
54.s4、检查上清液ph值为6.5-7、reo《0.0005m即为沉淀完全，若ph值不到6.5-7或reo大于0.0005时，则继续加混合溶液直到沉淀完全，反之则加萃取铈料液，沉淀完全后关闭搅拌并陈化八小时；
55.s5、通过驱动管26对陈化后的料液进行搅拌，并将碳酸铈镨专用滤布铺平于与输出管18所连接的过滤槽中，随后打开输出管18上的阀门，使得反应腔室13内部的料液进入到过滤槽中被过滤槽所过滤，随后将滤出的碳酸铈镨沉淀顶面处理平整；
56.s6、使得驱动电机21带动空心驱动轴22逆向旋转，此时空心驱动轴22通过空心驱动板25带动驱动管26同步逆向旋转，驱动管26以空心驱动轴22为轴心逆向旋转时带动环形转动块51在升降滑块32外侧同步逆向旋转，另外此时超越离合器不再对往复螺杆31进行限制，往复螺杆31随着升降滑块32同步旋转，因此往复螺杆31开始带动升降滑块32下降，升降滑块32下降时带动环形转动块51同步下降，环形转动块51下降时对带动t形滑杆27同步下降，t形滑杆27下降时解除对转动环45的压紧，随后复位弹簧42推动密封套环41下降，进而逐渐解除对进水孔23的封闭；
57.s7、当环形转动块51下降距离达到第一阈值时，密封套环41解除对进水孔23的封闭，蓄水腔室14内部的纯水通过进水孔23进入到空心驱动轴22内部，随后通过出水孔24进入到空心驱动板25内部，然后通过伸缩管53进入到环形转动块51内部，并在环形转动块51持续旋转作用下通过多个环形转动块51喷向反应腔室13内壁，进而对反应腔室13内壁进行清洗，待升降滑块32带动环形转动块51下降至往复螺杆31外侧往复螺纹最底端后，升降滑块32带动环形转动块51开始复位，环形转动块51复位后带动t形滑杆27对转动环45进行支撑，进而密封套环41再次对进水孔23进行封闭，进而结束清洗；
58.s8、清洗过程中产生的清洗水同样通过输出管18进入过滤槽中，清洗完毕后关闭输出管18上的阀门，然后将过滤槽内沉淀好的碳酸铈镨用纯水进行水洗，水洗时间为3.5小时，水洗结束后对位于过滤槽内部的碳酸铈镨进行抽干处理，然后用吨袋对抽干的碳酸铈镨进行包装。
59.最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。